專利名稱：對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)甲基苯甲酸的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)甲基苯甲酸的工藝，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
對(duì)曱基苯曱酸可用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、有機(jī)顏料等的中間體。其制備 方法主要有對(duì)二曱苯或?qū)谆惐较跛嵫趸?、?duì)二甲笨空氣氧化 法、甲苯羰基化一氧化法等。在對(duì)二甲苯空氣氧化法過(guò)程中，不可避免 地要產(chǎn)生少量的對(duì)曱基苯甲醛、對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)苯二曱酸等副產(chǎn)物。 由于對(duì)苯二曱酸和對(duì)羧基苯曱醛的熔點(diǎn)高，而且?guī)缀醪蝗苡谌魏斡袡C(jī)溶 劑，所以就給對(duì)曱基苯曱酸產(chǎn)品的分離提純帶來(lái)很多困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)目前生產(chǎn)工藝存在不足，提供一種工藝流程短， 過(guò)程筒單，生產(chǎn)成本低，安全性可靠，且生產(chǎn)過(guò)程無(wú)三廢的用對(duì)二曱苯生 產(chǎn)對(duì)曱基苯曱酸的工藝。
本發(fā)明的的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)甲基苯曱酸的工 藝，其工藝步驟如下
(1) 催化氧化反應(yīng)，在反應(yīng)器中，以對(duì)二曱苯為原料，在催化劑的作用 下與空氣中的氧氣進(jìn)行催化氧化反應(yīng)生成對(duì)曱基苯曱酸產(chǎn)品以及副產(chǎn)物對(duì) 曱基笨甲醛、對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)笨二曱酸等；
(2) 固液分離，對(duì)二曱苯催化氧化反應(yīng)后的物料經(jīng)過(guò)固液分離過(guò)濾裝 置，濾餅主要為對(duì)甲基苯曱醛、對(duì)羧基苯曱醛和對(duì)苯二曱酸等熔點(diǎn)較高的 易結(jié)晶副產(chǎn)物，可進(jìn)行回收利用；濾液主要為對(duì)甲基苯甲酸產(chǎn)品以及未反 應(yīng)原料對(duì)二甲苯等輕組分，進(jìn)入下一步對(duì)二甲苯的蒸發(fā)回收裝置；
(3)蒸餾脫苯，在真空蒸餾脫苯裝置中，對(duì)二甲苯真空蒸發(fā)，脫除反 應(yīng)物料中對(duì)二曱苯，蒸發(fā)的氣體經(jīng)過(guò)冷卻回收對(duì)二曱苯，尾氣經(jīng)過(guò)吸收后 回收反應(yīng)過(guò)程中因深度氧化產(chǎn)生的少量'J、分子有機(jī)產(chǎn)品；經(jīng)過(guò)脫除對(duì)二曱
笨的對(duì)曱基苯曱酸粗產(chǎn)品進(jìn)入下 一 步對(duì)曱基苯曱酸的分離提純步驟； (勺真空蒸餾，在對(duì)曱基苯曱酸粗產(chǎn)品精餾塔中，將對(duì)曱基苯曱酸粗
產(chǎn)品進(jìn)行真空蒸餾，脫除輕組分，輕組分經(jīng)過(guò)冷卻回收有效產(chǎn)品；
(5) 真空精餾，在回流條件下，在對(duì)曱基苯甲酸粗產(chǎn)品精餾塔中，塔 頂經(jīng)過(guò)除雜分離后得精制對(duì)曱基苯曱酸；
(6) 液相冷卻結(jié)晶，經(jīng)過(guò)精制的對(duì)曱基苯曱酸液相進(jìn)入刮片式冷卻結(jié)
晶器中冷卻結(jié)晶，得到顆粒均勻的對(duì)曱基苯曱酸結(jié)晶產(chǎn)品。
所述的催化氧化反應(yīng)反應(yīng)器為鼓泡塔式反應(yīng)器，也可以是鼓泡釜塔式 反應(yīng)器。
對(duì)二曱苯為反應(yīng)物料，同時(shí)也是反應(yīng)系統(tǒng)過(guò)程中的溶劑；催化劑可以 是異辛酸鈷，也可以是乙酸鈷、乙酸錳等作催化劑；反應(yīng)的溫度為100-180 。C , 4喿作壓力為0.0-1.0MPa;
所述的固液分離過(guò)濾裝置是管道過(guò)濾器，也可以是葉片式過(guò)濾裝置， 固液分離的操作溫度為120-180°C;
所述的真空蒸餾脫苯裝置可以是釜式蒸餾裝置，也可以是塔式蒸餾裝 置，操作溫度為100-180。C，操作真空壓度為0.0-0.1MPa;
對(duì)曱基苯甲酸精餾塔可以是釜式間隙精餾塔，也可以是塔式連續(xù)精餾 塔，塔頂操作溫度為138-182°C,塔釜操作溫度為182-248。C，操作真空壓 度為0.0-0.1MPa,操作回流比為0-10;
對(duì)曱基苯曱酸結(jié)晶設(shè)備為刮片式冷卻結(jié)晶器，進(jìn)入刮片式冷卻結(jié)晶器 的對(duì)甲基苯曱酸的溫度為138-182°C。
采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明只需要使用催化反應(yīng)器、固液分離器、 蒸餾脫苯蒸餾裝置和刮片式冷卻結(jié)晶器等。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝及方法是清
潔生產(chǎn)工藝，具有生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)穩(wěn)定性和安全性高、過(guò)程無(wú)三廢的 優(yōu)點(diǎn)，可直接進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。


附圖為本發(fā)明以對(duì)二曱苯為原料生產(chǎn)對(duì)曱基苯曱酸的工藝的流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
如圖所示，用對(duì)二曱笨生產(chǎn)對(duì)曱基苯曱酸的工藝，原料為對(duì)二甲苯,
要使用的設(shè)備為用催化反應(yīng)器、固液分離器、蒸餾脫苯蒸餾裝置和刮片
式冷卻結(jié)晶器等。
其工藝步驟如下
(1) 用對(duì)二曱苯1500kg、催化劑異辛酸鈷6kg,與壓縮空氣在反應(yīng)溫 度為100-130°C，操作壓力為0.2-0.3MPa的塔式鼓泡反應(yīng)器中對(duì)二甲苯 與氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)5-6hr,生成對(duì)曱基苯甲酸產(chǎn)品以及副產(chǎn)物對(duì)曱基 苯曱醛、對(duì)羧基苯曱醛、對(duì)苯二曱酸和水等副產(chǎn)物；
(2) 固液分離，在操作溫度為l:30-140。C,采用管道過(guò)濾器進(jìn)行固液 分離的操作，濾餅主要為對(duì)曱基苯曱醛、對(duì)羧基苯曱醛和對(duì)苯二曱酸等 熔點(diǎn)較高的易結(jié)晶副產(chǎn)物，可進(jìn)行回收利用；濾液主要為對(duì)曱基苯曱酸 產(chǎn)品以及未反應(yīng)原料對(duì)二曱苯等輕組分，進(jìn)入下一步對(duì)二曱苯的蒸發(fā)回 收裝置；
(3) 蒸餾脫苯，在對(duì)二曱苯蒸餾裝置中，對(duì)二曱苯真空蒸發(fā)，脫除 反應(yīng)物料中對(duì)二曱笨，蒸發(fā)的氣體經(jīng)過(guò)冷卻回收對(duì)二曱苯，尾氣經(jīng)過(guò)吸 收后回收有效產(chǎn)品；經(jīng)過(guò)脫除對(duì)二甲苯的對(duì)曱基苯甲酸粗產(chǎn)品進(jìn)入下一 步對(duì)甲基苯曱酸的分離提純步驟；
(4) 真空蒸餾，在間隙精餾塔中，塔頂操作溫度為150-180。C,塔釜 操作溫度為200-240°C,操作真空度為0.008-0.08MPa,操作回流比為 0-10;在對(duì)甲基苯曱酸粗產(chǎn)品精餾塔中，將物料進(jìn)行真空蒸餾，脫除輕
組分，輕組分經(jīng)過(guò)冷卻回收有效產(chǎn)品；
(5) 真空精餾，在間隙精餾塔中，塔頂操作溫度為160-180。C,塔釜 操作溫度為200-240°C,搡作真空壓度為0.008-0.08MPa,搡作回流比為 0-10回流條件下，在對(duì)甲基苯曱酸粗產(chǎn)品精餾塔中，塔頂經(jīng)過(guò)除雜分離 的精制對(duì)曱基苯曱酸，塔底為重組分，可進(jìn)行回收利用；
(6) 液相冷卻結(jié)晶，經(jīng)過(guò)精制的對(duì)甲基苯曱酸液相進(jìn)入刮片式冷卻 結(jié)晶器中冷卻結(jié)晶，得到顆粒均勻的對(duì)曱基苯曱酸結(jié)晶產(chǎn)品，產(chǎn)品為白 色片狀結(jié)晶，熔程為178,5-180.5 。C，含量299%，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)三廢產(chǎn)生。
權(quán)利要求
1、對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)甲基苯甲酸的工藝，其特征在于所述工藝步驟如下(1)催化氧化反應(yīng)，在化學(xué)反應(yīng)器中，以對(duì)二甲苯為原料，在催化劑的作用下與空氣中的氧氣進(jìn)行催化氧化反應(yīng)生成對(duì)甲基苯甲酸產(chǎn)品以及副產(chǎn)物對(duì)甲基苯甲醛、對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)苯二甲酸等；(2)固液分離，對(duì)二甲苯催化氧化反應(yīng)后的物料經(jīng)過(guò)固液分離過(guò)濾裝置，濾餅主要為對(duì)甲基苯甲醛、對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)苯二甲酸等熔點(diǎn)較高的易結(jié)晶副產(chǎn)物，可進(jìn)行回收利用；濾液主要為對(duì)甲基苯甲酸產(chǎn)品以及未反應(yīng)原料對(duì)二甲苯等輕組分，進(jìn)入下一步對(duì)二甲苯的蒸發(fā)回收裝置；(3)蒸餾脫苯，在真空蒸餾脫苯裝置中，對(duì)二甲苯真空蒸發(fā)，脫除反應(yīng)物料中對(duì)二甲苯，蒸發(fā)的氣體經(jīng)過(guò)冷卻回收對(duì)二甲苯，尾氣經(jīng)過(guò)吸收后回收反應(yīng)過(guò)程中因深度氧化產(chǎn)生的少量小分子有機(jī)產(chǎn)品；經(jīng)過(guò)脫除對(duì)二甲苯的對(duì)甲基苯甲酸粗產(chǎn)品進(jìn)入下一步對(duì)甲基苯甲酸的分離提純步驟；(4)真空蒸餾，在對(duì)甲基苯甲酸粗產(chǎn)品精餾塔中，將對(duì)甲基苯甲酸粗產(chǎn)品進(jìn)行真空蒸餾，脫除輕組分，輕組分經(jīng)過(guò)冷卻回收有效產(chǎn)品；(5)真空精餾，在回流條件下，在對(duì)甲基苯甲酸粗產(chǎn)品精餾塔中，塔頂經(jīng)過(guò)除雜分離后得精制對(duì)甲基苯甲酸；(6)液相冷卻結(jié)晶，經(jīng)過(guò)精制的對(duì)甲基苯甲酸液相進(jìn)入刮片式冷卻結(jié)晶器中冷卻結(jié)晶，得到顆粒均勻的對(duì)甲基苯甲酸結(jié)晶產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二曱苯生產(chǎn)對(duì)曱基苯甲酸的工藝， 其特征在于所述的催化氧化反應(yīng)反應(yīng)器為鼓泡塔式反應(yīng)器，也可 以是鼓泡釜塔式反應(yīng)器。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二曱苯生產(chǎn)對(duì)曱基苯曱酸的工藝， 其特征在于對(duì)二曱苯為反應(yīng)物料，同時(shí)也是反應(yīng)系統(tǒng)過(guò)程中的溶 劑；催化劑可以是異辛酸鈷，也可以是乙酸鈷、乙酸錳等作催化劑； 反應(yīng)的溫度為100-180°C,操作壓力為0.0-1.0MPa。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二曱苯生產(chǎn)對(duì)曱基苯曱酸的工藝， 其特征在于所述的固液分離過(guò)濾裝置是管道過(guò)濾器，也可以是葉 片式過(guò)濾裝置，固液分離的操作溫度為120-180°C。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)曱基苯曱酸的工藝， 其特征在于所述的真空蒸餾脫苯裝置可以是釜式蒸餾裝置，也可 以是塔式蒸餾裝置，操作溫度為100-180°C,操作真空壓度為 0.0隱0.1MPa。
6 、根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二曱苯生產(chǎn)對(duì)曱基苯甲酸的工藝， 其特征在于對(duì)曱基苯曱酸精餾塔可以是釜式間隙精餾塔，也可以 是塔式連續(xù)精餾塔，塔頂操作溫度為138-182°C,塔釜操作溫度為 182-248°C,操作真空壓度為0.0-O.lMPa,操作回流比為0-10 。
7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二曱苯生產(chǎn)對(duì)甲基苯甲酸的工藝， 其特征在于對(duì)曱基笨曱酸結(jié)晶設(shè)備為刮片式冷卻結(jié)晶器，進(jìn)入刮 片式冷卻結(jié)晶器的對(duì)曱基苯曱酸的溫度為138-182°C。
全文摘要
對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)甲基苯甲酸的工藝，其工藝步驟如下對(duì)二甲苯與空氣中的氧氣進(jìn)行選擇性催化氧化反應(yīng)；反應(yīng)物料進(jìn)行固液分離，除去對(duì)甲基苯甲醛、對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)苯二甲酸等熔點(diǎn)較高的易結(jié)晶副產(chǎn)物；，在對(duì)二甲苯蒸餾裝置中，脫除反應(yīng)物料中對(duì)二甲苯；在間隙精餾塔，物料進(jìn)行真空蒸餾，進(jìn)一步脫除輕組分雜質(zhì)；在對(duì)甲基苯甲酸粗產(chǎn)品精餾塔中，塔頂經(jīng)過(guò)除雜分離的精制對(duì)甲基苯甲酸；經(jīng)過(guò)精制的對(duì)甲基苯甲酸液相進(jìn)入刮片式冷卻結(jié)晶器中冷卻結(jié)晶，得到顆粒均勻的對(duì)甲基苯甲酸結(jié)晶產(chǎn)品。本發(fā)明具有安全可靠，產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)成本低，環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C63/00GK101177393SQ200610097428
公開(kāi)日2008年5月14日 申請(qǐng)日期2006年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月8日
發(fā)明者劉順兆 申請(qǐng)人:揚(yáng)州市劉氏化工有限公司