專利名稱:對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)甲基苯甲酸的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及用對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)甲基苯甲酸的工藝,屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
對(duì)曱基苯曱酸可用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、有機(jī)顏料等的中間體。其制備 方法主要有對(duì)二曱苯或?qū)谆惐较跛嵫趸?、?duì)二甲笨空氣氧化 法、甲苯羰基化一氧化法等。在對(duì)二甲苯空氣氧化法過(guò)程中,不可避免 地要產(chǎn)生少量的對(duì)曱基苯甲醛、對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)苯二曱酸等副產(chǎn)物。 由于對(duì)苯二曱酸和對(duì)羧基苯曱醛的熔點(diǎn)高,而且?guī)缀醪蝗苡谌魏斡袡C(jī)溶 劑,所以就給對(duì)曱基苯曱酸產(chǎn)品的分離提純帶來(lái)很多困難。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)目前生產(chǎn)工藝存在不足,提供一種工藝流程短, 過(guò)程筒單,生產(chǎn)成本低,安全性可靠,且生產(chǎn)過(guò)程無(wú)三廢的用對(duì)二曱苯生 產(chǎn)對(duì)曱基苯曱酸的工藝。
本發(fā)明的的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)甲基苯曱酸的工 藝,其工藝步驟如下
(1) 催化氧化反應(yīng),在反應(yīng)器中,以對(duì)二曱苯為原料,在催化劑的作用 下與空氣中的氧氣進(jìn)行催化氧化反應(yīng)生成對(duì)曱基苯曱酸產(chǎn)品以及副產(chǎn)物對(duì) 曱基笨甲醛、對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)笨二曱酸等;
(2) 固液分離,對(duì)二曱苯催化氧化反應(yīng)后的物料經(jīng)過(guò)固液分離過(guò)濾裝 置,濾餅主要為對(duì)甲基苯曱醛、對(duì)羧基苯曱醛和對(duì)苯二曱酸等熔點(diǎn)較高的 易結(jié)晶副產(chǎn)物,可進(jìn)行回收利用;濾液主要為對(duì)甲基苯甲酸產(chǎn)品以及未反 應(yīng)原料對(duì)二甲苯等輕組分,進(jìn)入下一步對(duì)二甲苯的蒸發(fā)回收裝置;
(3)蒸餾脫苯,在真空蒸餾脫苯裝置中,對(duì)二甲苯真空蒸發(fā),脫除反 應(yīng)物料中對(duì)二曱苯,蒸發(fā)的氣體經(jīng)過(guò)冷卻回收對(duì)二曱苯,尾氣經(jīng)過(guò)吸收后 回收反應(yīng)過(guò)程中因深度氧化產(chǎn)生的少量'J、分子有機(jī)產(chǎn)品;經(jīng)過(guò)脫除對(duì)二曱
笨的對(duì)曱基苯曱酸粗產(chǎn)品進(jìn)入下 一 步對(duì)曱基苯曱酸的分離提純步驟; (勺真空蒸餾,在對(duì)曱基苯曱酸粗產(chǎn)品精餾塔中,將對(duì)曱基苯曱酸粗
產(chǎn)品進(jìn)行真空蒸餾,脫除輕組分,輕組分經(jīng)過(guò)冷卻回收有效產(chǎn)品;
(5) 真空精餾,在回流條件下,在對(duì)曱基苯甲酸粗產(chǎn)品精餾塔中,塔 頂經(jīng)過(guò)除雜分離后得精制對(duì)曱基苯曱酸;
(6) 液相冷卻結(jié)晶,經(jīng)過(guò)精制的對(duì)曱基苯曱酸液相進(jìn)入刮片式冷卻結(jié)
晶器中冷卻結(jié)晶,得到顆粒均勻的對(duì)曱基苯曱酸結(jié)晶產(chǎn)品。
所述的催化氧化反應(yīng)反應(yīng)器為鼓泡塔式反應(yīng)器,也可以是鼓泡釜塔式 反應(yīng)器。
對(duì)二曱苯為反應(yīng)物料,同時(shí)也是反應(yīng)系統(tǒng)過(guò)程中的溶劑;催化劑可以 是異辛酸鈷,也可以是乙酸鈷、乙酸錳等作催化劑;反應(yīng)的溫度為100-180 。C , 4喿作壓力為0.0-1.0MPa;
所述的固液分離過(guò)濾裝置是管道過(guò)濾器,也可以是葉片式過(guò)濾裝置, 固液分離的操作溫度為120-180°C;
所述的真空蒸餾脫苯裝置可以是釜式蒸餾裝置,也可以是塔式蒸餾裝 置,操作溫度為100-180。C,操作真空壓度為0.0-0.1MPa;
對(duì)曱基苯甲酸精餾塔可以是釜式間隙精餾塔,也可以是塔式連續(xù)精餾 塔,塔頂操作溫度為138-182°C,塔釜操作溫度為182-248。C,操作真空壓 度為0.0-0.1MPa,操作回流比為0-10;
對(duì)曱基苯曱酸結(jié)晶設(shè)備為刮片式冷卻結(jié)晶器,進(jìn)入刮片式冷卻結(jié)晶器 的對(duì)甲基苯曱酸的溫度為138-182°C。
采用上述技術(shù)方案后,本發(fā)明只需要使用催化反應(yīng)器、固液分離器、 蒸餾脫苯蒸餾裝置和刮片式冷卻結(jié)晶器等。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝及方法是清
潔生產(chǎn)工藝,具有生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)穩(wěn)定性和安全性高、過(guò)程無(wú)三廢的 優(yōu)點(diǎn),可直接進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
附圖為本發(fā)明以對(duì)二曱苯為原料生產(chǎn)對(duì)曱基苯曱酸的工藝的流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
如圖所示,用對(duì)二曱笨生產(chǎn)對(duì)曱基苯曱酸的工藝,原料為對(duì)二甲苯,
要使用的設(shè)備為用催化反應(yīng)器、固液分離器、蒸餾脫苯蒸餾裝置和刮片
式冷卻結(jié)晶器等。
其工藝步驟如下
(1) 用對(duì)二曱苯1500kg、催化劑異辛酸鈷6kg,與壓縮空氣在反應(yīng)溫 度為100-130°C,操作壓力為0.2-0.3MPa的塔式鼓泡反應(yīng)器中對(duì)二甲苯 與氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)5-6hr,生成對(duì)曱基苯甲酸產(chǎn)品以及副產(chǎn)物對(duì)曱基 苯曱醛、對(duì)羧基苯曱醛、對(duì)苯二曱酸和水等副產(chǎn)物;
(2) 固液分離,在操作溫度為l:30-140。C,采用管道過(guò)濾器進(jìn)行固液 分離的操作,濾餅主要為對(duì)曱基苯曱醛、對(duì)羧基苯曱醛和對(duì)苯二曱酸等 熔點(diǎn)較高的易結(jié)晶副產(chǎn)物,可進(jìn)行回收利用;濾液主要為對(duì)曱基苯曱酸 產(chǎn)品以及未反應(yīng)原料對(duì)二曱苯等輕組分,進(jìn)入下一步對(duì)二曱苯的蒸發(fā)回 收裝置;
(3) 蒸餾脫苯,在對(duì)二曱苯蒸餾裝置中,對(duì)二曱苯真空蒸發(fā),脫除 反應(yīng)物料中對(duì)二曱笨,蒸發(fā)的氣體經(jīng)過(guò)冷卻回收對(duì)二曱苯,尾氣經(jīng)過(guò)吸 收后回收有效產(chǎn)品;經(jīng)過(guò)脫除對(duì)二甲苯的對(duì)曱基苯甲酸粗產(chǎn)品進(jìn)入下一 步對(duì)甲基苯曱酸的分離提純步驟;
(4) 真空蒸餾,在間隙精餾塔中,塔頂操作溫度為150-180。C,塔釜 操作溫度為200-240°C,操作真空度為0.008-0.08MPa,操作回流比為 0-10;在對(duì)甲基苯曱酸粗產(chǎn)品精餾塔中,將物料進(jìn)行真空蒸餾,脫除輕
組分,輕組分經(jīng)過(guò)冷卻回收有效產(chǎn)品;
(5) 真空精餾,在間隙精餾塔中,塔頂操作溫度為160-180。C,塔釜 操作溫度為200-240°C,搡作真空壓度為0.008-0.08MPa,搡作回流比為 0-10回流條件下,在對(duì)甲基苯曱酸粗產(chǎn)品精餾塔中,塔頂經(jīng)過(guò)除雜分離 的精制對(duì)曱基苯曱酸,塔底為重組分,可進(jìn)行回收利用;
(6) 液相冷卻結(jié)晶,經(jīng)過(guò)精制的對(duì)甲基苯曱酸液相進(jìn)入刮片式冷卻 結(jié)晶器中冷卻結(jié)晶,得到顆粒均勻的對(duì)曱基苯曱酸結(jié)晶產(chǎn)品,產(chǎn)品為白 色片狀結(jié)晶,熔程為178,5-180.5 。C,含量299%,生產(chǎn)過(guò)程無(wú)三廢產(chǎn)生。
權(quán)利要求
1、對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)甲基苯甲酸的工藝,其特征在于所述工藝步驟如下(1)催化氧化反應(yīng),在化學(xué)反應(yīng)器中,以對(duì)二甲苯為原料,在催化劑的作用下與空氣中的氧氣進(jìn)行催化氧化反應(yīng)生成對(duì)甲基苯甲酸產(chǎn)品以及副產(chǎn)物對(duì)甲基苯甲醛、對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)苯二甲酸等;(2)固液分離,對(duì)二甲苯催化氧化反應(yīng)后的物料經(jīng)過(guò)固液分離過(guò)濾裝置,濾餅主要為對(duì)甲基苯甲醛、對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)苯二甲酸等熔點(diǎn)較高的易結(jié)晶副產(chǎn)物,可進(jìn)行回收利用;濾液主要為對(duì)甲基苯甲酸產(chǎn)品以及未反應(yīng)原料對(duì)二甲苯等輕組分,進(jìn)入下一步對(duì)二甲苯的蒸發(fā)回收裝置;(3)蒸餾脫苯,在真空蒸餾脫苯裝置中,對(duì)二甲苯真空蒸發(fā),脫除反應(yīng)物料中對(duì)二甲苯,蒸發(fā)的氣體經(jīng)過(guò)冷卻回收對(duì)二甲苯,尾氣經(jīng)過(guò)吸收后回收反應(yīng)過(guò)程中因深度氧化產(chǎn)生的少量小分子有機(jī)產(chǎn)品;經(jīng)過(guò)脫除對(duì)二甲苯的對(duì)甲基苯甲酸粗產(chǎn)品進(jìn)入下一步對(duì)甲基苯甲酸的分離提純步驟;(4)真空蒸餾,在對(duì)甲基苯甲酸粗產(chǎn)品精餾塔中,將對(duì)甲基苯甲酸粗產(chǎn)品進(jìn)行真空蒸餾,脫除輕組分,輕組分經(jīng)過(guò)冷卻回收有效產(chǎn)品;(5)真空精餾,在回流條件下,在對(duì)甲基苯甲酸粗產(chǎn)品精餾塔中,塔頂經(jīng)過(guò)除雜分離后得精制對(duì)甲基苯甲酸;(6)液相冷卻結(jié)晶,經(jīng)過(guò)精制的對(duì)甲基苯甲酸液相進(jìn)入刮片式冷卻結(jié)晶器中冷卻結(jié)晶,得到顆粒均勻的對(duì)甲基苯甲酸結(jié)晶產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二曱苯生產(chǎn)對(duì)曱基苯甲酸的工藝, 其特征在于所述的催化氧化反應(yīng)反應(yīng)器為鼓泡塔式反應(yīng)器,也可 以是鼓泡釜塔式反應(yīng)器。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二曱苯生產(chǎn)對(duì)曱基苯曱酸的工藝, 其特征在于對(duì)二曱苯為反應(yīng)物料,同時(shí)也是反應(yīng)系統(tǒng)過(guò)程中的溶 劑;催化劑可以是異辛酸鈷,也可以是乙酸鈷、乙酸錳等作催化劑; 反應(yīng)的溫度為100-180°C,操作壓力為0.0-1.0MPa。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二曱苯生產(chǎn)對(duì)曱基苯曱酸的工藝, 其特征在于所述的固液分離過(guò)濾裝置是管道過(guò)濾器,也可以是葉 片式過(guò)濾裝置,固液分離的操作溫度為120-180°C。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)曱基苯曱酸的工藝, 其特征在于所述的真空蒸餾脫苯裝置可以是釜式蒸餾裝置,也可 以是塔式蒸餾裝置,操作溫度為100-180°C,操作真空壓度為 0.0隱0.1MPa。
6 、根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二曱苯生產(chǎn)對(duì)曱基苯甲酸的工藝, 其特征在于對(duì)曱基苯曱酸精餾塔可以是釜式間隙精餾塔,也可以 是塔式連續(xù)精餾塔,塔頂操作溫度為138-182°C,塔釜操作溫度為 182-248°C,操作真空壓度為0.0-O.lMPa,操作回流比為0-10 。
7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二曱苯生產(chǎn)對(duì)甲基苯甲酸的工藝, 其特征在于對(duì)曱基笨曱酸結(jié)晶設(shè)備為刮片式冷卻結(jié)晶器,進(jìn)入刮 片式冷卻結(jié)晶器的對(duì)曱基苯曱酸的溫度為138-182°C。
全文摘要
對(duì)二甲苯生產(chǎn)對(duì)甲基苯甲酸的工藝,其工藝步驟如下對(duì)二甲苯與空氣中的氧氣進(jìn)行選擇性催化氧化反應(yīng);反應(yīng)物料進(jìn)行固液分離,除去對(duì)甲基苯甲醛、對(duì)羧基苯甲醛和對(duì)苯二甲酸等熔點(diǎn)較高的易結(jié)晶副產(chǎn)物;,在對(duì)二甲苯蒸餾裝置中,脫除反應(yīng)物料中對(duì)二甲苯;在間隙精餾塔,物料進(jìn)行真空蒸餾,進(jìn)一步脫除輕組分雜質(zhì);在對(duì)甲基苯甲酸粗產(chǎn)品精餾塔中,塔頂經(jīng)過(guò)除雜分離的精制對(duì)甲基苯甲酸;經(jīng)過(guò)精制的對(duì)甲基苯甲酸液相進(jìn)入刮片式冷卻結(jié)晶器中冷卻結(jié)晶,得到顆粒均勻的對(duì)甲基苯甲酸結(jié)晶產(chǎn)品。本發(fā)明具有安全可靠,產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)成本低,環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C63/00GK101177393SQ200610097428
公開(kāi)日2008年5月14日 申請(qǐng)日期2006年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月8日
發(fā)明者劉順兆 申請(qǐng)人:揚(yáng)州市劉氏化工有限公司