專利名稱：一種三苯基氯化錫的原料組分、生產(chǎn)方法及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三苯基氯化錫的原料組分、生產(chǎn)方法及其用途，屬于化工產(chǎn)品配方和生產(chǎn)方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
已有技術(shù)三苯基氯化錫生產(chǎn)方法，如招遠化工總廠研發(fā)的武茲法兩步合成三苯基氯化錫大生產(chǎn)技術(shù)，存在如下問題收率低、成本高、反應(yīng)時間長，還有少量廢水的污染和易燃甚至潛在的爆炸問題沒有得到徹底的解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服以上所述已有技術(shù)三苯基氯化錫生產(chǎn)方法存在的缺陷，提供一種收率高、成本低、反應(yīng)時間短，無廢水污染和徹底解決易燃、易爆問題的三苯基氯化錫原料組分、生產(chǎn)方法及其用途。
本發(fā)明是一種以活潑金屬、苯的鹵化物、四氯化錫為原料，在有機溶劑中在催化劑的作用下，使用一步法合成三苯基氯化錫。
本發(fā)明技術(shù)解決方案如下一種三苯基氯化錫的原料組分，包括活潑金屬、苯的鹵化物、四氯化錫、有機溶劑、催化劑，其中按照質(zhì)量份計，活潑金屬0.8-1.5份、苯的鹵化物1-4份、四氯化錫1～3份、有機溶劑1-8份、催化劑0.03-0.1份；所述活潑金屬包括鈉Na、鉀K、鎂Mg等；所述苯的鹵化物包括氯苯、溴化苯、碘化苯等；所述有機溶劑包括甲苯、二甲苯、石油醚等；所述催化劑包括金屬氯化物三氯化鋁ALCL3、三氯化鎵GaCL3、氯化鈣CaCL2等；本發(fā)明三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法，1、在無水、無氧并有氮氣的保護條件下，按照質(zhì)量份計，將1-8份有機溶劑、0.8-1.5份活潑金屬混合加入分散釜，加熱至90-130℃，以300-2500轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌分散活潑金屬2～40分鐘，使活潑金屬分散成120μm以下的微粒，加入0.02～0.1份苯的鹵化物進行第一次引發(fā)；2、第一次引發(fā)后待溫度上升2-3℃時，馬上將分散后的物料降溫至40-70℃，再加入同樣數(shù)量的苯的鹵化物進行二次引發(fā)后，迅速降溫至10-30℃，滴加總量1-4份苯的鹵化物的10～15％充分引發(fā)后，再將剩余苯的鹵化物和1～3份四氯化錫同時混合加入；3、加完后，溫度在20-80℃反應(yīng)1-2小時，再將計量好的0.03-0.1份催化劑加入，升溫至80-120℃之間反應(yīng)0.5-2.5小時；4、在壓力0.1-0.3Mpa下，通過壓濾斗趁熱過濾，目的是除去生成的食鹽和催化劑；5、將壓濾后的物料放入結(jié)晶釜攪拌、在0.05-0.09Mpa負壓下濃縮、冷卻至10-40℃，靜置1-3小時結(jié)晶，放入過濾槽過濾即得三苯基氯化錫成品，干燥、校核、包裝。
其化學(xué)反應(yīng)方程式為(以活潑金屬鈉、苯的鹵化物氯苯、四氯化錫、有機溶劑二甲苯、催化劑三氯化鋁為例)，
本發(fā)明三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法，有大量的副產(chǎn)食鹽或鹽渣；本發(fā)明三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法，中間產(chǎn)品不分離，去掉水解工序，直接歧化轉(zhuǎn)化成三苯基氯化錫；本發(fā)明三苯基氯化錫的用途上述基礎(chǔ)上，有機溶劑采用水或醇類，三苯基氯化錫分別與NaOH、CH3COONa、NaF作用，分別合成三苯基氫氧化錫、三苯基醋酸錫、三苯基氟化錫，合成三苯基氫氧化錫，
合成三苯基醋酸錫，
合成三苯基氟化錫，
本發(fā)明三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法與已有的二步法技術(shù)相比，具有以下技術(shù)優(yōu)點1、改變加料方式將鹵苯與四氯化錫同時混合加入，縮短了反應(yīng)時間，減少了副反應(yīng)，提高了收率；2、生成的四苯基錫不分離，讓它與同時生成的三苯基氯化錫和二苯基二氯化錫等在催化劑的作用下完成轉(zhuǎn)化反應(yīng)；取消了水解工序，消滅了污水排放，減少原材料消耗，是清潔無污染的環(huán)保工藝；3、本工藝采用一步法，回收了食鹽，降低了成本，增加了生產(chǎn)的安全性；4、這是目前工藝最簡便、三廢排放最少、生產(chǎn)最安全、收率最高的制備三苯基氯化錫的方法。
具體實施例方式
下面給出本發(fā)明的具體實施例實施例1本實施例一種三苯基氯化錫的原料組分，包括有活潑金屬、苯的鹵化物、四氯化錫、有機溶劑、催化劑，其中按照質(zhì)量份計，活潑金屬0.8份、苯的鹵化物1份、四氯化錫1份、有機溶劑1份、催化劑0.03份；活潑金屬包括鈉Na、鉀K、鎂Mg等；所述苯的鹵化物包括氯苯、溴化苯、碘化苯等；所述有機溶劑包括甲苯、二甲苯、石油醚等；所述催化劑包括金屬氯化物三氯化鋁ALCL3、三氯化鎵GaCL3、氯化鈣CaCL2等；本實施例三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法如下以下實施例生產(chǎn)方法中，以活潑金屬鈉、苯的鹵化物氯苯、有機溶劑二甲苯、催化劑三氯化鋁為例；1、在無水、無氧、并有氮氣的保護條件下，按照質(zhì)量份計，將1份二甲苯、0.8份金屬鈉投入分散釜中，封閉鍋口，開夾套蒸汽加熱至90-130℃，以300-2500轉(zhuǎn)/分的攪拌分散金屬鈉2-40分鐘，使鈉分散成120μm以下的微粒，加入0.02份氯苯進行第一次引發(fā)；2、待溫度上升2-3℃時，馬上將分散后的物料降溫至40-70℃，再加入同樣數(shù)量的氯苯進行二次引發(fā)后，迅速降溫至10-30℃，滴加總量為1份氯苯的10～15％充分引發(fā)后，將物料轉(zhuǎn)入合成釜中，控制10-30℃，再將剩余的氯苯和1份四氯化錫同時混合加入；3、加完后，溫度在20-80℃反應(yīng)1-2小時，再將計量好的0.03份三氯化鋁加入，升溫至80-120℃之間反應(yīng)0.5-2.5小時；4、在壓力0.1-0.3Mpa下，通過壓濾斗趁熱過濾，除去生成的食鹽和催化劑；5、將壓濾后的物料放入結(jié)晶釜攪拌、在0.05-0.09Mpa負壓下濃縮、冷卻至10-40℃，靜置1-3小時結(jié)晶，放料過濾即得三苯基氯化錫成品，干燥、校核、包裝；其化學(xué)反應(yīng)方程式為
本實施例三苯基氯化錫的用途，上述基礎(chǔ)上，有機溶劑用水或醇類，三苯基氯化錫分別與NaOH、CH3COONa、NaF作用，分別合成三苯基氫氧化錫、三苯基醋酸錫、三苯基氟化錫，合成三苯基氫氧化錫，
合成三苯基醋酸錫，
合成三苯基氟化錫，
實施例2本實施例一種三苯基氯化錫與實施例1的區(qū)別在于，本實施例一種三苯基氯化錫的原料組分，包括有活潑金屬、苯的鹵化物、四氯化錫、有機溶劑、催化劑，其中按照質(zhì)量份計，活潑金屬1.3份、苯的鹵化物4份、四氯化錫3份、有機溶劑8份、催化劑0.1份；
本實施例三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法與實施例1的區(qū)別在于，1、在無水、無氧并有氮氣的保護條件下，按照質(zhì)量份計，將8份二甲苯、1.3份金屬鈉混合加入分散釜，加熱至90-130℃，以300-2500轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌分散金屬鈉2～40分鐘，使鈉分散成120μm以下的微粒，加入0.1份氯苯進行第一次引發(fā)；2、待溫度上升2-3℃時，馬上將分散后的物料降溫至40-70℃，再加入同樣數(shù)量的氯苯進行二次引發(fā)后，迅速降溫至10-30℃，滴加總量為4份氯苯的10～15％充分引發(fā)后，再將剩余的氯苯和3份四氯化錫同時混合加入；3、加完后，溫度在20-80℃反應(yīng)1-2小時，再將計量好的0.1份三氯化鋁加入，升溫至80-120℃之間反應(yīng)0.5-2.5小時。
實施例3本實施例一種三苯基氯化錫與實施例1的區(qū)別在于，本實施例一種三苯基氯化錫的原料組分，包括有活潑金屬、苯的鹵化物、四氯化錫、有機溶劑、催化劑，其中按照質(zhì)量份計，活潑金屬1.0份、苯的鹵化物2份、四氯化錫1.5份、有機溶劑2份、催化劑0.05份；本實施例三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法與實施例1的區(qū)別在于，1、在無水、無氧并有氮氣的保護條件下，按照質(zhì)量份計，將2份二甲苯、1.0份金屬鈉混合加入分散釜，加熱至90-130℃，以300-2500轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌分散金屬鈉2～40分鐘，使鈉分散成120μm以下的微粒，加入0.04份氯苯進行第一次引發(fā)；2、待溫度上升2-3℃時，馬上將分散后的物料降溫至40-70℃，再加入同樣數(shù)量的氯苯進行二次引發(fā)后，迅速降溫至10-30℃，滴加總量為2份氯苯的10～15％充分引發(fā)后，再將剩余的氯苯和1.5份四氯化錫同時混合加入；3、加完后，溫度在20-80℃反應(yīng)1-2小時，再將計量好的0.05份三氯化鋁加入，升溫至80-120℃之間反應(yīng)0.5-2.5小時。
實施例4本實施例一種三苯基氯化錫與實施例1的區(qū)別在于，本實施例一種三苯基氯化錫的原料組分，包括有活潑金屬、苯的鹵化物、四氯化錫、有機溶劑、催化劑，其中按照質(zhì)量份計，活潑金屬1.2份、苯的鹵化物3份、四氯化錫2.5份、有機溶劑4份、催化劑0.06份；本實施例三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法與實施例1的區(qū)別在于，1、在無水、無氧并有氮氣的保護條件下，按照質(zhì)量份計，將4份二甲苯、1.2份金屬鈉混合加入分散釜，加熱至90-130℃，以300-2500轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌分散金屬鈉2～40分鐘，使鈉分散成120μm以下的微粒，加入0.06份氯苯進行第一次引發(fā)；2、待溫度上升2-3℃時，馬上將分散后的物料降溫至40-70℃，再加入同樣數(shù)量的氯苯進行二次引發(fā)后，迅速降溫至10-30℃，滴加總量為3份氯苯的10～15％充分引發(fā)后，再將剩余的氯苯和2.5份四氯化錫同時混合加入；3、加完后，溫度在20-80℃反應(yīng)1-2小時，再將計量好的0.06份三氯化鋁加入，升溫至80-120℃之間反應(yīng)0.5-2.5小時。
實施例5本實施例一種三苯基氯化錫與實施例1的區(qū)別在于，
本實施例一種三苯基氯化錫的原料組分，包括有活潑金屬、苯的鹵化物、四氯化錫、有機溶劑、催化劑，其中按照質(zhì)量份計，活潑金屬1.5份、苯的鹵化物1.5份、四氯化錫2份、有機溶劑6份、催化劑0.08份；本實施例三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法與實施例1的區(qū)別在于，1、在無水、無氧并有氮氣的保護條件下，按照質(zhì)量份計，將6份二甲苯、1.5份金屬鈉混合加入分散釜，加熱至90-130℃，以300-2500轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌分散金屬鈉2～40分鐘，使鈉分散成120μm以下的微粒，加入0.08份氯苯進行第一次引發(fā)；2、待溫度上升2-3℃時，馬上將分散后的物料降溫至40-70℃，再加入同樣數(shù)量的氯苯進行二次引發(fā)后，迅速降溫至10-30℃，滴加總量為1.5份氯苯的10～15％充分引發(fā)后，再將剩余的氯苯和2份四氯化錫同時混合加入；3、加完后，溫度在20-80℃反應(yīng)1-2小時，再將計量好的0.08份三氯化鋁加入，升溫至80-120℃之間反應(yīng)0.5-2.5小時。
實施例6本實施例一種三苯基氯化錫與實施例1的區(qū)別在于，本實施例一種三苯基氯化錫的原料組分，包括有活潑金屬、苯的鹵化物、四氯化錫、有機溶劑、催化劑，其中按照質(zhì)量份計，活潑金屬1.4份、苯的鹵化物3.5份、四氯化錫1.3份、有機溶劑7份、催化劑0.09份；本實施例三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法與實施例1的區(qū)別在于，1、在無水、無氧并有氮氣的保護條件下，按照質(zhì)量份計，將7份二甲苯、1.4份金屬鈉混合加入分散釜，加熱至90-130℃，以300-2500轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌分散金屬鈉2～40分鐘，使鈉分散成120μm以下的微粒，加入0.09份氯苯進行第一次引發(fā)；2、待溫度上升2-3℃時，馬上將分散后的物料降溫至40-70℃，再加入同樣數(shù)量的氯苯進行二次引發(fā)后，迅速降溫至10-30℃，滴加總量為3.5份氯苯的10～15％充分引發(fā)后，再將剩余的氯苯和1.3份四氯化錫同時混合加入；3、加完后，溫度在20-80℃反應(yīng)1-2小時，再將計量好的0.09份三氯化鋁加入，升溫至80-120℃之間反應(yīng)0.5-2.5小時。
本發(fā)明三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法的以上實施例與已有的二步法技術(shù)相比，皆能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明的目的，具有以下技術(shù)優(yōu)點，并且經(jīng)過實驗以及一年的試用證明本發(fā)明三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法效果穩(wěn)定，達到的以下優(yōu)點。
1、改變加料方式將氯苯與四氯化錫同時混合加入，縮短了反應(yīng)時間，減少了副反應(yīng)，提高了收率；2、生成的四苯基錫不分離，讓它與同時生成的三苯基氯化錫和二苯基二氯化錫等在催化劑的作用下完成轉(zhuǎn)化反應(yīng)；取消了水解工序，消滅了污水排放，減少原材料消耗，是清潔無污染的環(huán)保工藝；3、本工藝采用一步法，回收了食鹽，降低了成本，增加了生產(chǎn)的安全性；4、這是目前工藝最簡便、三廢排放最少、生產(chǎn)最安全、收率最高的制備三苯基氯化錫的方法。
權(quán)利要求
1.一種三苯基氯化錫的原料組分，其特征在于包括有活潑金屬、苯的鹵化物、四氯化錫、有機溶劑、催化劑，其中按照質(zhì)量份計，活潑金屬0.8-1.5份、苯的鹵化物1-4份、四氯化錫1～3份、有機溶劑1-8份、催化劑0.03-0.1份。
2.按照權(quán)利所要求1所述的一種三苯基氯化錫的原料組分，其特征在于所述活潑金屬包括有鈉Na、鉀K、鎂Mg。
3.按照權(quán)利所要求1所述的一種三苯基氯化錫的原料組分，其特征在于所述苯的鹵化物包括有氯苯、溴化苯、碘化苯。
4.按照權(quán)利所要求1所述的一種三苯基氯化錫的原料組分，其特征在于所述有機溶劑包括有甲苯、二甲苯、石油醚。
5.按照權(quán)利所要求1所述的一種三苯基氯化錫的原料組分，其特征在于所述催化劑包括有金屬氯化物三氯化鋁ALCL3、三氯化鎵GaCL3、氯化鈣CaCL2。
6.權(quán)利所要求1所述三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法，其特征在于(1)、在無水、無氧并有氮氣的保護條件下，按照質(zhì)量份計，將1-8份有機溶劑、0.8-1.5份活潑金屬混合加入分散釜，加熱至90-130℃，以300-2500轉(zhuǎn)/分的攪拌速度攪拌分散活潑金屬2～40分鐘，使活潑金屬分散成120μm以下的微粒，加入0.02～0.1份苯的鹵化物進行第一次引發(fā)；(2)、第一次引發(fā)后待溫度上升2-3℃時，馬上將分散后的物料降溫至40-70℃，再加入同樣數(shù)量的苯的鹵化物進行二次引發(fā)后，迅速降溫至10-30℃，滴加總量1-4份苯的鹵化物的10～15％充分引發(fā)后，再將剩余苯的鹵化物和1～3份四氯化錫同時混合加入；(3)、加完后，溫度在20-80℃反應(yīng)1-2小時，再將計量好的0.03-0.1份催化劑加入，升溫至80-120℃之間反應(yīng)0.5-2.5小時；(4)、在壓力0.1-0.3Mpa下，通過壓濾斗趁熱過濾，目的是除去生成的食鹽和催化劑；(5)、將壓濾后的物料放入結(jié)晶釜攪拌、在0.05-0.09Mpa負壓下濃縮、冷卻至10-40℃，靜置1-3小時結(jié)晶，放入過濾槽過濾即得三苯基氯化錫成品，干燥、校核、包裝，其化學(xué)反應(yīng)方程式為
7.按照權(quán)利所要求6所述的三苯基氯化錫的生產(chǎn)方法，其特征在于中間產(chǎn)品不分離，去掉水解工序，直接歧化轉(zhuǎn)化成三苯基氯化錫，有大量的副產(chǎn)食鹽或鹽渣產(chǎn)生。
8.權(quán)利所要求1所述的三苯基氯化錫的用途，其特征在于上述基礎(chǔ)上，有機溶劑采用水或醇類，三苯基氯化錫分別與NaOH、CH3COONa、NaF作用，分別合成三苯基氫氧化錫、三苯基醋酸錫、三苯基氟化錫，合成三苯基氫氧化錫，合成三苯基醋酸錫，合成三苯基氟化錫，
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三苯基氯化錫的原料組分、生產(chǎn)方法及其用途，屬于化工產(chǎn)品技術(shù)領(lǐng)域。特征1.在無水、無氧有氮氣保護條件下，按質(zhì)量份，1－8份二甲苯、0.8－1.5份金屬鈉、0.02～0.1份氯苯一次引發(fā)；2.加入同樣數(shù)量氯苯二次引發(fā)，滴加氯苯總量10～15％引發(fā)，將剩余氯苯和1～3份四氯化錫同時混合加入；3.20－80℃反應(yīng)1－2小時，0.03－0.1份三氯化鋁加入，升溫至80－120℃反應(yīng)0.5－2.5小時；4.過濾；5.攪拌、濃縮、冷卻至10－40℃，靜置1－3小時，放料過濾得成品。優(yōu)點1.改變加料方式，縮短反應(yīng)時間，減少副反應(yīng)，提高收率；2.生成的四苯基錫不分離，取消水解工序，消滅污水排放，減少原材料消耗；3.采用一步法，回收了食鹽，降低了成本，增加了生產(chǎn)安全性。
文檔編號C07F7/22GK1763054SQ200510104258
公開日2006年4月26日 申請日期2005年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月30日
發(fā)明者孫登利, 劉登良, 曹揚金, 王春玉 申請人:山東省招遠化工總廠