專利名稱：己二酸的干燥的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在來自己二酸水溶液結(jié)晶的淤漿的固液分離之后得到的濕己二酸的干燥。
背景技術(shù)：
己二酸商業(yè)上通過用濃硝酸氧化環(huán)己醇和環(huán)己酮而生產(chǎn)。起始產(chǎn)物回收和純化通過反應(yīng)混合物的結(jié)晶隨后通過固液分離而完成。附加的己二酸純化通過一個或多個含水重結(jié)晶步驟隨后通過固液分離而完成。在最終重結(jié)晶步驟之后來自固液分離單元的固體餅通常包含約3至12wt％水。該水在隨后干燥步驟中被去除，其中供給熱以將水轉(zhuǎn)化成蒸氣從固體己二酸中分離。氣流常用作供給至水分的熱的載體，以及所要去除的蒸氣的載體。干己二酸產(chǎn)物的所需水分含量通常低于0.2wt％。
在所要干燥(如上所述)的固體餅中，水分以兩種形式存在表面水分(游離水分)和本征(結(jié)合)水分(包括存在于液體夾雜物中的水分)。盡管游離水分容易迅速地去除，但結(jié)合水分的去除是困難的和緩慢的。因此，實際的干燥過程通常使用長停留時間和高溫以去除足夠的水分，這樣最終產(chǎn)物滿足技術(shù)要求。但在高溫下，干燥導(dǎo)致形成大量細(xì)顆粒，這估計是由于來自顆粒表面的顯著固體在水蒸發(fā)之前被其溶解。如果濕己二酸的水分含量高(如，10至12％)，這種溶解應(yīng)該更顯著。所謂細(xì)小物(非常小顆粒)的存在對產(chǎn)物的加料-卸料特性產(chǎn)生不利影響。因此需要有一種干燥工藝，它所產(chǎn)生的產(chǎn)物滿足水分技術(shù)要求而不形成過多的細(xì)顆粒。
本發(fā)明提供這種干燥方法。在本發(fā)明中，包含在濕己二酸中的至少一部分水或更具體地說至少部分的游離水分通過在低溫下蒸發(fā)而被去除，然后在高溫下蒸發(fā)所要去除的剩余水。水在低溫下的起始去除應(yīng)該減少溶解和細(xì)小物形成，而在高溫下的干燥應(yīng)該消除去除包含在固體中的水的困難。
本發(fā)明的綜述本發(fā)明是一種從包含己二酸和水的濕固體己二酸中去除至少一部分水以得到熱的干己二酸的方法，所述濕固體己二酸由己二酸溶液的固液分離而得到，所述方法包括將濕固體己二酸與一種不與己二酸或水反應(yīng)的氣體在以第一場所開始和以最終場所結(jié)束的一系列場所中接觸，其中濕固體己二酸在第一場所中通過將濕固體己二酸與氣體在溫度70至110攝氏度下接觸而干燥以得到部分干燥固體己二酸，和，在至少一個在第一場所之后的場所中將該部分干燥固體己二酸與氣體在溫度100至150攝氏度下接觸，第一場所的溫度低于任何在所述第一場所之后的所述場所的溫度。
描述附圖附圖由一個圖組成。

圖1描繪了體現(xiàn)本發(fā)明的工藝的框圖。
本發(fā)明的詳細(xì)描述現(xiàn)在參考圖1，所示框圖說明了體現(xiàn)本發(fā)明一個實施方案的在干燥工藝中僅包括兩個場所，即，第一場所和最終場所的裝置10。
包含超過3wt％水的濕己二酸(12)和干燥氣體(14)被加料到第一干燥場所(18)。干燥氣體(14)可以是空氣，氮或過熱蒸汽或其混合物。可以使用其它氣體，前提是它們不與己二酸或水反應(yīng)。干燥氣體(14)可被預(yù)熱。所有的或部分的干燥所需的熱(16)可通過熱交換表面而提供至第一場所。無線電頻率(RP)或微波能量還可用于實現(xiàn)加熱。
第一場所可以是容器或容器的一部分，其中濕己二酸與干燥氣體接觸以實現(xiàn)預(yù)干燥。旋轉(zhuǎn)干燥器(如旋轉(zhuǎn)圓筒干燥器)，層干燥器(如輪盤干燥器)或流化床干燥器可用作第一場所。在第一場所中與固體接觸的氣體的溫度可在70至110攝氏度和優(yōu)選90至110攝氏度內(nèi)。第一場所可以是單個單元或串聯(lián)的多個單元，且與固體接觸的氣體的溫度可在第一場所中改變。第一場所的總停留時間(干燥時間)可以是5至120分鐘。包含低于3wt％水，優(yōu)選包含低于1wt％水的在預(yù)干燥之后的部分干燥的濕固體己二酸(20)由第一場所得到。
將通過第一場所得到的在預(yù)干燥之后的己二酸(20)和干燥氣體(24)加料到最終場所(28)。干燥氣體(24)可以是空氣，氮，過熱蒸汽，或至少兩種這些氣體的混合物。干燥氣體(24)可被預(yù)熱。所有的或部分的干燥所需的熱(26)可通過熱交換表面而被提供至最終場所。無線電頻率(RF)或微波能量還可用于實現(xiàn)加熱。
最終干燥場所(28)是容器或容器的一部分，其中部分干燥己二酸與干燥氣體接觸以得到包含優(yōu)選低于0.2wt％水的熱的干己二酸。旋轉(zhuǎn)干燥器(如，旋轉(zhuǎn)圓筒干燥器)，層干燥器(如輪盤干燥器)或流化床干燥器可用作最終場所。在最終場所中與固體接觸的氣體的溫度在100至150攝氏度的范圍內(nèi)。最終場所可以是單個單元或串聯(lián)的多個單元，且氣體-固體混合物的溫度可在最終場所中改變。最終場所的總停留時間(干燥時間)是5至120分鐘。
最終場所得到熱的干己二酸(30)。第一場所和最終場所可以是不同的容器或它們可以是一個容器的不同隔室。第一場所(18)的溫度應(yīng)該低于任何隨后場所(包括最終場所)的溫度。
第一場所和最終場所可使用相同種類的干燥器或不同種類的干燥器。在本發(fā)明的一個實施方案中，層干燥器可用作第一場所，和流化床干燥器可用作最終場所。
高流速的干燥氣體應(yīng)該有益于第一場所和第二場所。但流速應(yīng)該足夠低使得防止固體己二酸被干燥氣體過度攜帶。
在本發(fā)明的一個實施方案中，最終場所所得到的熱的干己二酸可通過將它與冷卻氣體接觸和保持溫度5至50攝氏度至少5分鐘而冷卻。
權(quán)利要求書(按照條約第19條的修改)1.一種從包含己二酸和水的濕固體己二酸中去除至少一部分水以得到熱的干己二酸的方法，所述濕固體己二酸由己二酸溶液的固液分離而得到，所述方法包括將濕固體己二酸與一種不與己二酸或水反應(yīng)的氣體在以第一場所開始和以最終場所結(jié)束的一系列場所中接觸，其中濕固體己二酸在第一場所中通過將濕固體己二酸與氣體在溫度70至110攝氏度下接觸而干燥以得到部分干燥固體己二酸，和，在至少一個在第一場所之后的場所中將該部分干燥固體己二酸與氣體在溫度100至150攝氏度下接觸，第一場所的溫度低于任何在所述第一場所之后的所述場所的溫度，這樣盡量減少細(xì)顆粒的形成。
2.權(quán)利要求1的方法，進一步包括通過將熱的干己二酸與一種不與己二酸或水反應(yīng)的氣體在溫度5至50攝氏度下接觸而冷卻。
3.權(quán)利要求1的方法，其中氣體針對每個場所獨立地選自空氣，氮，過熱蒸汽和至少兩種前述氣體的混合物。
4.權(quán)利要求1的方法，其中熱在一個或多個場所中通過熱交換表面而供給。
5.權(quán)利要求1的方法，其中部分干燥固體己二酸包含低于3wt％水。
6.權(quán)利要求1的方法，其中部分干燥固體己二酸包含低于1wt％水。
7.權(quán)利要求2的方法，其中冷卻氣體是空氣或氮。
8.權(quán)利要求1的方法，其中第一場所和最終場所是一個容器的不同隔室。
9.權(quán)利要求1的方法，其中層干燥器用作第一場所，和流化床干燥器用作最終場所。
權(quán)利要求
1.一種從包含己二酸和水的濕固體己二酸中去除至少一部分水以得到熱的干己二酸的方法，所述濕固體己二酸由己二酸溶液的固液分離而得到，所述方法包括將濕固體己二酸與一種不與己二酸或水反應(yīng)的氣體在以第一場所開始和以最終場所結(jié)束的一系列場所中接觸，其中濕固體己二酸在第一場所中通過將濕固體己二酸與氣體在溫度70至110攝氏度下接觸而干燥以得到部分干燥固體己二酸，和，在至少一個在第一場所之后的場所中將該部分干燥固體己二酸與氣體在溫度100至150攝氏度下接觸，第一場所的溫度低于任何在所述第一場所之后的所述場所的溫度。
2.權(quán)利要求1的方法，進一步包括通過將熱的干己二酸與一種不與己二酸或水反應(yīng)的氣體在溫度5至50攝氏度下接觸而冷卻。
3.權(quán)利要求1的方法，其中氣體針對每個場所獨立地選自空氣，氮，過熱蒸汽和至少兩種前述氣體的混合物。
4.權(quán)利要求1的方法，其中熱在一個或多個場所中通過熱交換表面而供給。
5.權(quán)利要求1的方法，其中部分干燥固體己二酸包含低于3wt％水。
6.權(quán)利要求1的方法，其中部分干燥固體己二酸包含低于1wt％水。
7.權(quán)利要求2的方法，其中冷卻氣體是空氣或氮。
全文摘要
本發(fā)明公開了使用至少兩個干燥場所用于干燥濕固體己二酸的方法，其中濕固體己二酸通過將它在至少兩個接續(xù)場所中與非反應(yīng)性氣體接觸而被逐漸干燥，第一場所的溫度低于任何隨后場所的溫度。
文檔編號C07C55/14GK1860094SQ200480028421
公開日2006年11月8日 申請日期2004年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月30日
發(fā)明者B·C·蘇特拉哈 申請人:因維斯塔技術(shù)有限公司