專利名稱：N－辛烷基－2－吡咯烷酮的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雜環(huán)化合物的生產(chǎn)方法，屬于化合物的合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
N一辛烷基-2-吡咯烷酮主要用于表面活性劑、調(diào)理劑、潤(rùn)膚油脂及保溫劑等。目前，國(guó)外生產(chǎn)N-辛烷基-2-吡咯烷酮(英文名N-Octgl-2-Pyrrolidone)的僅有德國(guó)巴斯夫，美國(guó)ISP等少數(shù)大企業(yè)。國(guó)內(nèi)外廠家對(duì)于N-辛烷基-2-吡咯烷酮的生產(chǎn)工藝嚴(yán)格保密，外界不得而知。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝路線短，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品反應(yīng)完全，產(chǎn)品收率、純度高，可連續(xù)化生產(chǎn)N-辛烷基-2-吡咯烷酮的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案一種N-辛烷基-2-吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，將辛伯胺和γ-丁內(nèi)酯按1∶1.0-1.6摩爾比分別加入反應(yīng)器中，在壓力2MPa-10Mpa，溫度200-300℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后卸料進(jìn)行減壓精餾，辛伯胺和γ-丁內(nèi)酯的反應(yīng)方程式為 所述的N-辛烷基-2-吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，其特征在于將辛伯胺和γ-丁內(nèi)酯按1∶1.0-1.2摩爾比分別輸入連續(xù)式反應(yīng)器中，在壓力3MPa-4Mpa，溫度240-260℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)4-6小時(shí)后完畢，卸料進(jìn)行減壓精餾。
所述的N-辛烷基-2-吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，其特征在于將辛伯胺和γ-丁內(nèi)酯按1∶1.0-1.2摩爾比分別輸入連續(xù)式反應(yīng)器中，在壓力5MPa-6Mpa，溫度260-280℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)3-4小時(shí)后完畢，卸料進(jìn)行減壓精餾。
所述的N-辛烷基-2-吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，其特征在于將辛伯胺和γ-丁內(nèi)酯按1∶1.0-1.2摩爾比分別輸入連續(xù)式反應(yīng)器中，在壓力8MPa-10Mpa，溫度260-280℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)2-4小時(shí)后完畢，卸料進(jìn)行減壓精餾。
所述的N-辛烷基-2-吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，其特征在于在辛伯胺和γ-丁內(nèi)酯反應(yīng)過(guò)程中加入酸作為催化劑，酸可以是無(wú)機(jī)酸或低碳有機(jī)酸，其加入量可為總量的0.25-0.35％。本發(fā)明反應(yīng)所需物料形態(tài)為常態(tài)，工業(yè)品級(jí)即可。
本發(fā)明采用隨動(dòng)比例控制系統(tǒng)控制高壓計(jì)量泵實(shí)現(xiàn)各原料自動(dòng)定量配比；設(shè)置壓力控制緩沖罐及前饋式壓力控制系統(tǒng)和前饋式液位控制系統(tǒng)構(gòu)成復(fù)雜的自適應(yīng)自動(dòng)調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)；用后饋式溫度控制系統(tǒng)自動(dòng)控制反應(yīng)的熱油裝置，建立了先進(jìn)的數(shù)學(xué)模型和算法，采用計(jì)算機(jī)控制技術(shù)，解決系統(tǒng)內(nèi)溫度、壓力及液位的偶合特性，實(shí)現(xiàn)合成部分控制實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。精餾部分通過(guò)精選助劑，并設(shè)置精餾塔溫度、真空度及回流比自動(dòng)控制使得產(chǎn)品符合國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明得到N-辛烷基-2-吡咯烷酮的基本技術(shù)指標(biāo)外觀(25℃)無(wú)色透明液體產(chǎn)品收率≥98％N-辛烷基-2-吡咯烷酮純度≥99.0％~99.5％其中含辛伯胺＜0.1％γ-丁內(nèi)酯(GBL)≤0.1％水份 ≤0.1％本發(fā)明產(chǎn)品可作為照片保護(hù)材料，光刻膠剝離劑，土壤滲透劑和軟化劑，顏料助散劑及調(diào)節(jié)溶劑，聚合物和疏水物質(zhì)的溶劑、工業(yè)清潔劑的活性成份，應(yīng)用較為廣泛。
本發(fā)明的有益效果1、本發(fā)明工藝是一步合成，操作簡(jiǎn)單，流程短，反應(yīng)速度快，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品的收率高、純度高。
2、本發(fā)明工藝對(duì)反應(yīng)原料要求不嚴(yán)，條件不苛刻，純物質(zhì)及水溶液均可，甚至粗γ-丁內(nèi)酯及與其它合成反應(yīng)物質(zhì)的混合物也可以生產(chǎn)出高質(zhì)量的產(chǎn)品，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
3、采用通用設(shè)備，利于其它吡咯烷酮系列產(chǎn)品生產(chǎn)。
4、采用連續(xù)式反應(yīng)器，代替高壓反應(yīng)釜，連續(xù)化反應(yīng)，設(shè)備泄漏率降低，改善操作環(huán)境。
具體實(shí)施例方式
例1在辛伯胺溶液中按重量百分比0.3％加入有五氧化二磷，按γ-丁內(nèi)脂與辛伯胺1.2∶1摩爾配比用高壓計(jì)量泵分別將辛伯胺溶液、γ-丁內(nèi)脂連續(xù)打入管道式高壓反應(yīng)器。反應(yīng)壓力為8~9Mpa，溫度由一供熱系統(tǒng)控制在260~280℃左右，反應(yīng)時(shí)間為3~4小時(shí)，反應(yīng)后的物料再進(jìn)行減壓精餾，脫水后得純度為99％的N-辛烷基-2-吡咯烷酮產(chǎn)品，收率為98％。
例2按γ-丁內(nèi)脂與辛伯胺1.1∶1摩爾配比用高壓計(jì)量泵分別將辛伯胺溶液、γ-丁內(nèi)脂連續(xù)打入管道式高壓反應(yīng)器。反應(yīng)壓力為3~4Mpa，溫度由一供熱系統(tǒng)控制在240~260℃左右，反應(yīng)時(shí)間為4-6小時(shí)，反應(yīng)后的物料再進(jìn)行減壓精餾，脫水后得純度為99％的N-辛烷基-2-吡咯烷酮產(chǎn)品，收率為96％。
例3在辛伯胺溶液中按重量百分比2.8％加入0.5％乙酸，按γ-丁內(nèi)脂與辛伯胺1∶1摩爾配比用高壓計(jì)量泵分別將辛伯胺溶液、γ-丁內(nèi)脂連續(xù)打入管道式高壓反應(yīng)器。反應(yīng)壓力為5~6Mpa，溫度由一供熱系統(tǒng)控制在270℃左右，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，反應(yīng)后的物料再進(jìn)行減壓精餾，脫水后得純度為99.4％的N-辛烷基-2-吡咯烷酮產(chǎn)品，收率為98％。
權(quán)利要求
1.一種N—辛烷基—2—吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，將辛伯胺和γ-丁內(nèi)酯按1∶1.0-1.6摩爾比分別加入反應(yīng)器中，在壓力2MPa-10Mpa，溫度200-300℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后卸料進(jìn)行減壓精餾，辛伯胺和γ-丁內(nèi)酯的反應(yīng)方程式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N—辛烷基—2—吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，其特征在于將辛伯胺和γ-丁內(nèi)酯按1∶1.0-1.2摩爾比分別輸入連續(xù)式反應(yīng)器中，在壓力3MPa-4Mpa，溫度240-260℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)4-6小時(shí)后完畢，卸料進(jìn)行減壓精餾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N—辛烷基—2—吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，其特征在于將辛伯胺和γ-丁內(nèi)酯按1∶1.0-1.2摩爾比分別輸入連續(xù)式反應(yīng)器中，在壓力5MPa-6Mpa，溫度260-280℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)3-4小時(shí)后完畢，卸料進(jìn)行減壓精餾。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N—辛烷基—2—吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，其特征在于將辛伯胺和γ-丁內(nèi)酯按1∶1.0-1.2摩爾比分別輸入連續(xù)式反應(yīng)器中，在壓力8MPa-10Mpa，溫度260-280℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)2-4小時(shí)后完畢，卸料進(jìn)行減壓精餾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的N—辛烷基—2—吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，其特征在于在辛伯胺和γ-丁內(nèi)酯反應(yīng)過(guò)程中加入酸催化劑，酸可以是無(wú)機(jī)酸或低碳有機(jī)酸，其加入量可為總量的0.25-0.35％。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的N—辛烷基—2—吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，其特征在于所述無(wú)機(jī)酸或低碳有機(jī)酸為五氧化二磷或乙酸。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種N－辛烷基－2－吡咯烷酮的生產(chǎn)方法，將辛伯胺和γ－丁內(nèi)酯按1∶1.0－1.6摩爾比分別加入反應(yīng)器中，在壓力2MPa－10MPa，溫度200℃－300℃下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后卸料進(jìn)行減壓精餾。反應(yīng)過(guò)程中加入酸助劑，本發(fā)明產(chǎn)品收率可達(dá)到98％，產(chǎn)品純度達(dá)到99％。反應(yīng)條件不苛刻，可連續(xù)化生產(chǎn)，設(shè)備泄漏率降低，改善操作環(huán)境。
文檔編號(hào)C07D207/26GK1569832SQ20041001487
公開(kāi)日2005年1月26日 申請(qǐng)日期2004年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月10日
發(fā)明者方立貴, 謝中平, 曹宗元 申請(qǐng)人:安徽海豐精細(xì)化工股份有限公司