專利名稱：一種7、8－二羥基香豆素新合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是對現(xiàn)有的7、8-二羥基香豆素合成工藝的改進，公開了一種7、8-二羥基香豆素新合成工藝，屬于香豆素化學(xué)合成工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，傳統(tǒng)的香豆素的化學(xué)合成工藝過程中使用乙醇、乙醚等有機溶劑，在工業(yè)生產(chǎn)中不但增加原料成本，污染環(huán)境，工藝還很不穩(wěn)定，收率較低，無法滿足工業(yè)化生產(chǎn)需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種7、8-二羥基香豆素新合成工藝，具有成本低廉，污染小，工藝穩(wěn)定等特點。
本發(fā)明的技術(shù)工藝包括以下步驟一、7、8-二羥基香豆素粗品的合成將焦性沒食子酸與蘋果酸按克分子比例1∶0.9-1.2混合均勻至反應(yīng)容器中，加入1.5-3.5倍濃硫酸，加熱升溫至90℃-130℃，反應(yīng)15分鐘至3小時，冷卻到冰水中，放置48小時，沉淀，過濾，濾得沉淀經(jīng)冰水洗滌至PH＝3-6在105℃干燥得粗品，粗品收率為30％-70％。
二、粗品的精制將粗品投入夾層罐中，按1∶70-200比例加水，蒸汽加熱80℃-120℃2-4小時，濾除不溶物，濾液經(jīng)0.05％-15％活性炭煮沸15分鐘，得淡黃色濾液，放置48小時，析出沉淀.沉淀經(jīng)冰水洗滌至PH＝3-6，烘干，得精品，精品收率為35％-70％，精品含量為90％-99.5％。
7、8-二羥基香豆素粗品合成溫度在105℃、110℃、115℃、時，粗品收率最高。具體見表1表1 7、8二羥基香豆素精制時蒸汽加熱溫度在98℃、100℃時，加活性炭按1％加時，精品收率高，含量高，性狀好。具體見表2表2 本發(fā)明的積極效果在于提供的合成路線工藝穩(wěn)定性好，產(chǎn)品收率高，純度高，適合工業(yè)化大生產(chǎn)的需求，能夠給社會帶來更大的社會效益和經(jīng)濟效益。
具體實施例方式下列實施例旨在進一步舉例描述本發(fā)明，而不是以任何方式限制本發(fā)明，在不背離本發(fā)明的精神和原則的前提下，對本發(fā)明所作的本領(lǐng)域普通技術(shù)人員容易實現(xiàn)的任何改動或改變都將落入本發(fā)明的待批權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
實施例17、8-二羥基香豆素粗品的合成取焦性沒食子酸500克與蘋果酸450克，混合均勻至反應(yīng)容器中，加入1000ml濃硫酸，加熱升溫至110℃，反應(yīng)2小時，冷卻到冰水中，放置48小時，沉淀，過濾，濾得沉淀經(jīng)冰水洗滌至PH＝3-6，在105℃干燥得粗品253克，收率為36.6％。
粗品的精制將粗品253克投入夾層罐中，加水25000ml，蒸汽加熱100℃4小時，濾除不溶物，濾液經(jīng)1％活性炭煮沸15分鐘，得淡黃色濾液，放置48小時，析出沉淀.沉淀經(jīng)冰水洗滌至PH＝3-6，烘干，得精品117克，相對于粗品收率為46.1％，含量為95.1％。
實施例27、8-二羥基香豆素粗品的合成取焦性沒食子酸500克與蘋果酸530克，混合均勻至反應(yīng)容器中，加入1100ml濃硫酸，加熱升溫至115℃，反應(yīng)2小時，冷卻到冰水中，放置48小時，沉淀，過濾，濾得沉淀經(jīng)冰水洗滌至PH＝3-6，在105℃干燥得粗品259克，收率為37.6％。
粗品的精制將粗品259克投入夾層罐中，加水20000ml，蒸汽加熱98℃4小時，濾除不溶物，濾液經(jīng)1％活性炭煮沸15分鐘，得淡黃色濾液，放置48小時，析出沉淀.沉淀經(jīng)冰水洗滌至PH＝3-6，烘干，得精品121克，相對于粗品收率為46.7％，含量為95.4％。
實施例37、8-二羥基香豆素粗品的合成取焦性沒食子酸500克與蘋果酸600克，混合均勻至反應(yīng)容器中，加入1200ml濃硫酸，加熱升溫至105℃，反應(yīng)2小時，冷卻到冰水中，放置48小時，沉淀，過濾，濾得沉淀經(jīng)冰水洗滌至PH＝3-6，在105℃干燥得粗品256克，收率為37.2％。
粗品的精制將粗品256克投入夾層罐中，加水25000ml，蒸汽加熱100℃4小時，濾除不溶物，濾液經(jīng)1％活性炭煮沸15分鐘，得淡黃色濾液，放置48小時，析出沉淀.沉淀經(jīng)冰水洗滌至PH＝3-6，烘干，得精品119克，相對于粗品收率為46.5％，含量為95.8％。
權(quán)利要求
1.一種7、8-二羥基香豆素新合成工藝，包括以下步驟7、8-二羥基香豆素粗品的合成將焦性沒食子酸與蘋果酸按克分子比例1∶0.9-1.2混合均勻至反應(yīng)容器中，加入1.5-3.5倍濃硫酸，加熱升溫至90℃-130℃，反應(yīng)15分鐘-3小時，冷卻到冰水中，放置48小時，沉淀，過濾，濾得沉淀經(jīng)冰水洗滌至PH＝3-6在105℃干燥得粗品；將粗品投入夾層罐中，按1∶70-200比例加水，蒸汽加熱80℃-120℃2-4小時，濾除不溶物，濾液經(jīng)0.05％-15％活性炭煮沸15分鐘，得淡黃色濾液，放置48小時，析出沉淀，沉淀經(jīng)冰水洗滌至PH＝3-6，烘干，得精品，精品收率為35％-70％，精品含量為90％-99.5％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述合成工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種7、8－二羥基香豆素新合成工藝，將焦性沒食子酸與蘋果酸按克分子比例1∶0.9－1.2混合均勻至反應(yīng)容器中，加入1.5－3.5倍濃硫酸，加熱升溫反應(yīng)15分鐘－3小時，冷卻到冰水中，放置，沉淀，過濾，濾得沉淀經(jīng)冰水洗滌至pH＝3－6、干燥得粗品；將粗品投入夾層罐中，加水、蒸汽加熱2－4小時，濾除不溶物，濾液經(jīng)活性炭煮沸，得淡黃色濾液，放置，析出沉淀，沉淀經(jīng)冰水洗滌至pH＝3－6，烘干，得精品，精品收率為35％－70％，精品含量為90％－99.5％。
文檔編號C07D311/00GK1562993SQ20041001075
公開日2005年1月12日 申請日期2004年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月26日
發(fā)明者王吉平, 張俊, 李偉平, 成錦 申請人:吉林省西點藥業(yè)科技發(fā)展股份有限公司