專利名稱：制備2－丙酮氧基－3,4－二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以乙二醇縮羥基丙酮和2，3，4-三氟硝基苯為原料制備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，它是代替以一氯丙酮和2，3，4-三氟硝基苯為原料制備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產(chǎn)新工藝，屬于精細化工產(chǎn)品的合成。
本發(fā)明所述的堿金屬碳酸鹽為碳酸鉀，可溶性強堿為氫氧化鈉，溶劑A為甲苯，醚化的洗滌液A依次是甲苯和水，酸化后的洗滌液B為冰冷的乙醇。
本發(fā)明的優(yōu)點在于由于采用了以乙二醇縮羥基丙酮和2，3，4-三氟硝基苯為原料制備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產(chǎn)新工藝，大幅度提高了產(chǎn)品的收率，降低了氧氟沙星的成本，使氧氟沙星在國際市場具有競爭優(yōu)勢，給企業(yè)和社會帶來經(jīng)濟效益。
具體實施方式
本發(fā)明可以結(jié)合實施例作進一步說明實施例①將三氟硝基苯5克，甲苯50毫升投入反應(yīng)瓶中，冷卻至負10攝氏度，加入碳酸鉀5.5克，氫氧化鈉6克，繼續(xù)攪拌30分鐘，當(dāng)內(nèi)溫達到20攝氏度左右時，滴加乙二醇縮羥基丙酮，加完繼續(xù)反應(yīng)到三氟硝基苯點消失(薄板層析法)過濾，固體物用甲苯洗3次，合并濾液及洗液，用水300毫升洗3次，濾液干燥，減壓蒸去甲苯，得淡黃色油狀物縮酮醚7.5～7.7克，產(chǎn)率96～99％。
②將酮醚10克，濃鹽酸50毫升在40～50攝氏度攪拌反應(yīng)到縮酮醚斑點消失為止，緩慢冷卻到0～5攝氏度，過濾，沉淀用冰冷的乙醇漂洗三次，得淡黃色至類白色固體，干燥后重7.6～8.0克，產(chǎn)率90％～96％。
權(quán)利要求
1.一種制備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于①以乙二醇縮羥基丙酮和2，3，4-三氟硝基苯為原料，以溶劑A為溶劑，用堿金屬碳酸鹽和可溶性強堿提供堿性環(huán)境，經(jīng)O-烷基化(醚化)反應(yīng)后，過濾，濾餅用洗滌液A洗滌；②將洗滌液A蒸去后加入濃鹽酸酸化；③冷卻后，過濾，濾餅用洗滌液B洗滌后，得發(fā)明物2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于堿金屬碳酸鹽為碳酸鉀，可溶性強堿為氫氧化鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的溶劑A為甲苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備2-丙酮氧基-3，4-二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝，其特征在于醚化后的洗滌液A依次為甲苯和水，酸化后的洗滌液B為冰冷的乙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備2－丙酮氧基－3,4－二氟硝基苯的生產(chǎn)工藝,2－丙酮氧基－3,4－二氟硝基苯是制備氧氟沙星的主要中間體,目前存在原料價格高,老工藝產(chǎn)品收率低,使氧氟沙星的生產(chǎn)成本增加的問題,所采用的技術(shù)方案是:以乙二醇縮羥基丙酮和2,3,4－三氟硝基苯為原料,以甲苯為溶劑,用堿金屬碳酸鹽和可溶性強堿提供堿性環(huán)境,經(jīng)O－烷基化(醚化)反應(yīng)后、過濾,再經(jīng)酸化,收集反應(yīng)物得2－丙酮氧基－3,4二氟硝基苯;這樣,大幅度提高了產(chǎn)品的收率,降低了氧氟沙星的成本,使氧氟沙星在國際市場具有競爭優(yōu)勢,提高了企業(yè)的經(jīng)濟效益。
文檔編號C07C205/00GK1357531SQ0112702
公開日2002年7月10日 申請日期2001年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月23日
發(fā)明者王皆勝, 吳藝明 申請人:昆山雙鶴藥業(yè)有限責(zé)任公司