用造紙黑液制備三維石墨烯材料的裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型提供用造紙黑液制備三維石墨烯材料的裝置，包括分離容器、真空干燥機(jī)、分液容器、超聲波震蕩器、液氮速凍機(jī)、管式馬弗爐、6#砂芯漏斗、恒溫箱和真空氣氛爐，各部分通過(guò)管道或傳送帶相連；分離容器連接真空干燥機(jī)，真空干燥機(jī)連接分液容器，分液容器連接超聲波震蕩器，超聲波震蕩器連接液氮速凍機(jī)，液氮速凍機(jī)連接管式馬弗爐，管式馬弗爐連接6#砂芯漏斗，6#砂芯漏斗連接恒溫箱，恒溫箱連接真空氣氛爐。該裝置具有無(wú)污染，生產(chǎn)成本低，設(shè)備簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，并且在生產(chǎn)三維石墨烯的過(guò)程中能夠使木質(zhì)素保持疏松多孔的三維立體結(jié)構(gòu)，在高溫碳化過(guò)程中不結(jié)焦、不結(jié)塊，提高石墨烯的碳?氧比例、電導(dǎo)率和比表面。
【專利說(shuō)明】
用造紙黑液制備三維石墨烯材料的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及三維石墨烯生產(chǎn)裝置技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及用造紙黑液制備三維石墨烯材料的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]木質(zhì)素是自然界第二大可再生資源，每年以500億噸的質(zhì)量再生，但木質(zhì)素難以被微生物代謝和降解，往往作為生物質(zhì)產(chǎn)業(yè)的廢棄物排放。我國(guó)的造紙工業(yè)主要使用各種木材和草本植物為原料，如楊樹、桉樹、蘆葦、麥草和甘蔗渣等。造紙工業(yè)排放大量的腥臭、有毒的黑液，其主要成分是微生物無(wú)法利用的堿木質(zhì)素，據(jù)估計(jì)，我國(guó)造紙工業(yè)每年排放的木質(zhì)素高達(dá)4000萬(wàn)噸。目前處理造紙黑液中的木質(zhì)素的主要方法是與發(fā)電廠的煤粉混合燒掉。我國(guó)目前仍有大量的木質(zhì)素隨未經(jīng)處理的造紙黑液排放，是我國(guó)內(nèi)陸水體的最大污染源之一。另一方面，自從2004年單層的石墨烯被從天然石墨礦中剝離出來(lái)，并發(fā)現(xiàn)石墨烯的多種神奇的物理、化學(xué)和生物學(xué)性質(zhì)，石墨烯成為引領(lǐng)世界科技進(jìn)步，促進(jìn)經(jīng)濟(jì)發(fā)展和更新?lián)Q代的動(dòng)力，世界各國(guó)競(jìng)相研究石墨烯的制備和應(yīng)用。為了使昂貴的石墨烯材料大量應(yīng)用于經(jīng)濟(jì)發(fā)展和新產(chǎn)品的開發(fā)，高質(zhì)量、低成本的石墨烯的制備方法是當(dāng)前石墨烯研究的主要方向。
[0003]典型的石墨烯材料是單層或多層分布的二維平面形態(tài)，但是平面2D石墨烯是統(tǒng)計(jì)熱力學(xué)和量子力學(xué)理論中的不穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，在應(yīng)用中(如含平面2D石墨烯材料的電極)平面2D石墨烯容易發(fā)生聚集和疊合，又變回到石墨的層狀結(jié)構(gòu)，失去了石墨烯的優(yōu)良特性。2013年人們認(rèn)識(shí)到3D石墨烯可以克服2D石墨烯的許多缺點(diǎn)，開始提出了三維(3D)石墨烯的概念。近期研究發(fā)現(xiàn)3D石墨烯材料在儲(chǔ)能、儲(chǔ)氫、環(huán)保、超級(jí)電容、傳感及生命科學(xué)等領(lǐng)域表現(xiàn)出更為突出的性能，制備新型3D石墨烯材料已成為當(dāng)前石墨烯研究的熱點(diǎn)。早期制備的3D石墨烯具有簡(jiǎn)單的碗或茶杯的形狀，實(shí)際上是平面2D石墨烯的彎曲變形。嚴(yán)格意義上的3D石墨烯是指由二維石墨烯片段組裝的具有自我支撐能力的三維結(jié)構(gòu)。由于此種3D石墨烯在制備上極其困難，有人提出用二維石墨烯片段和碳納米顆粒(碳納米管和富勒烯球等)借助粘合劑搭建3D石墨烯的方法。這種人工(或機(jī)械)搭建的3D石墨烯不僅制備效率低，而且不可避免地加入其它非碳成分，降低了石墨烯的品質(zhì)。針對(duì)以上問題，本實(shí)用新型公開用造紙黑液制備具有自支撐結(jié)構(gòu)的自組裝全碳三維石墨烯的裝置。造紙黑液是最大的廢棄物，也是嚴(yán)重的水源污染物，但其中的木質(zhì)素是極佳的制備石墨烯的原料。以造紙黑液里的木質(zhì)素為原料制取石墨烯材料，是一項(xiàng)有重要社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益的工作，會(huì)起到變廢為寶、點(diǎn)石成金、化腐朽為神奇的效果。在我們公布的3D石墨烯的制備方法中，二維石墨烯片段自發(fā)地相互融合，組合成相互支撐的全碳三維結(jié)構(gòu)，并具有巨大的表面積。本實(shí)用新型以價(jià)格低廉的廢棄物為原料，采用成熟技術(shù)，使用普通的設(shè)備，因而生產(chǎn)成本極低，可大量生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提出一種用造紙黑液制備三維石墨烯材料的裝置，具有無(wú)污染，生產(chǎn)成本低，設(shè)備簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，并且在生產(chǎn)三維石墨烯的過(guò)程中能夠使木質(zhì)素保持疏松多孔的三維立體結(jié)構(gòu)，在高溫碳化過(guò)程中不結(jié)焦、不結(jié)塊，并降低木質(zhì)素中氧原子的數(shù)量，提高石墨烯的碳-氧比例，從而提高木質(zhì)素石墨烯材料的電導(dǎo)率和比表面，進(jìn)而制備三維石墨烯材料。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型的解決方案是:
[0006]用造紙黑液制備三維石墨烯材料的裝置，包括分離容器、真空干燥機(jī)、分液容器、超聲波震蕩器、液氮速凍機(jī)、管式馬弗爐、6抑^'芯漏斗、恒溫箱和真空氣氛爐，各部分通過(guò)管道或傳送帶相連;分離容器連接真空干燥機(jī)，真空干燥機(jī)連接分液容器，分液容器連接超聲波震蕩器，超聲波震蕩器連接液氮速凍機(jī)，液氮速凍機(jī)連接管式馬弗爐，管式馬弗爐連接6#砂芯漏斗，6#砂芯漏斗連接恒溫箱，恒溫箱連接真空氣氛爐;分離容器的內(nèi)部設(shè)置有攪拌器A，左側(cè)設(shè)置有造紙黑液進(jìn)口，底部設(shè)置有泥沙排放口 A;分液容器的內(nèi)部設(shè)置有攪拌器B，上部設(shè)置有溶液進(jìn)口 ；超聲波震蕩器的底部設(shè)置有泥沙排放口B。
[0007]本實(shí)用新型的特點(diǎn)及有益效果:
[0008]1、本實(shí)用新型用造紙黑液制備三維石墨烯材料的裝置，具有無(wú)污染，生產(chǎn)成本低，設(shè)備簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，并且在生產(chǎn)三維石墨烯的過(guò)程中能夠使木質(zhì)素保持疏松多孔的三維立體結(jié)構(gòu)，在高溫碳化過(guò)程中不結(jié)焦、不結(jié)塊，并降低木質(zhì)素中氧原子的數(shù)量，提高石墨烯的碳-氧比例，從而提尚木質(zhì)素石墨稀材料的電導(dǎo)率和比表面，進(jìn)而制備二維石墨稀材料。
[0009]2、本實(shí)用新型裝置分離容器及分液容器均設(shè)置有泥沙排放口，避免泥沙影響反應(yīng)的進(jìn)行。
[0010]3、本實(shí)用新型裝置設(shè)置有管式馬弗爐和真空氣氛爐，多溫度、多氣氛程序化脫氧碳化處理。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本實(shí)用新型所述用造紙黑液制備三維石墨烯材料的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]附圖標(biāo)記說(shuō)明為:I分離容器，1-1造紙黑液進(jìn)口，1-2泥沙排放口A，1-3攪拌器A，2真空干燥機(jī)，3分液容器，3-1攪拌器B，3-2溶液進(jìn)口，4超聲波震蕩器，4-1泥沙排放口 B，5液氮速凍機(jī)，6管式馬弗爐，76#砂芯漏斗，8恒溫箱，9真空氣氛爐。
【具體實(shí)施方式】
[0013]為了更好的理解本實(shí)用新型，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本實(shí)用新型的內(nèi)容，但本【實(shí)用新型內(nèi)容】不僅僅局限于以下的具體實(shí)施例。
[0014]如圖1可知，用造紙黑液制備三維石墨烯材料的裝置，包括分離容器1、真空干燥機(jī)
2、分液容器3、超聲波震蕩器4、液氮速凍機(jī)5、管式馬弗爐6、6#砂芯漏斗7、恒溫箱8和真空氣氛爐9，各部分通過(guò)管道或傳送帶相連;分離容器I連接真空干燥機(jī)2，真空干燥機(jī)2連接分液容器3，分液容器3連接超聲波震蕩器4，超聲波震蕩器4連接液氮速凍機(jī)5，液氮速凍機(jī)5連接管式馬弗爐6，管式馬弗爐6連接6#砂芯漏斗7，6#砂芯漏斗7連接恒溫箱8，恒溫箱8連接真空氣氛爐9;分離容器I的內(nèi)部設(shè)置有攪拌器A1-3，左側(cè)設(shè)置有造紙黑液進(jìn)口 1-1，底部設(shè)置有泥沙排放口 A1-2;分液容器的內(nèi)部設(shè)置有攪拌器B3-1，上部設(shè)置有溶液進(jìn)口 3-2;超聲波震蕩器的底部設(shè)置有泥沙排放口 B4-1。
[0015]下面結(jié)合具體工藝流程闡明本實(shí)用新型的裝置，如以下所述:
[0016]造紙黑液從造紙黑液進(jìn)口 1-1進(jìn)入到分離容器I中，經(jīng)攪拌器A1-3充分?jǐn)嚢韬?，泥沙由泥沙排放口A1-2處流出，上層含堿木質(zhì)素的黑液經(jīng)管道流到真空干燥機(jī)2進(jìn)行真空噴霧干燥處理，得到粉末狀堿木質(zhì)素，粉末狀堿木質(zhì)素經(jīng)管道流到分液容器3，并從分液容器的溶液進(jìn)口 3-2中加入氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液，加入量以不出現(xiàn)不溶解的堿木質(zhì)素為限，由攪拌器B3-1攪拌2?4小時(shí)，接著再往分液容器3中加入稀鹽酸或稀硫酸，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)至中性，堿木質(zhì)素溶液經(jīng)管道流到超聲波震蕩器4，由超聲波震蕩器4震蕩2小時(shí)，靜置2小時(shí)，再次分離的下層泥沙由泥沙排放口B4-1流出，接著木質(zhì)素懸浮液經(jīng)管道流到液氮速凍機(jī)，在-80°C下由液氮速凍機(jī)進(jìn)行干燥分離;速凍干燥后的木質(zhì)素放入到通氮?dú)饬鞯墓苁今R弗爐6中，在室溫下以10C /min的速率升溫至240?260°C，保持1.5-2.5小時(shí)，然后降至室溫；經(jīng)冷凍干燥處理后的木質(zhì)素置于6#砂芯漏斗7中用去離子水洗滌三次，去除其中殘留的各種無(wú)機(jī)離子;水洗后的木質(zhì)素在120°C置于恒溫箱8內(nèi)干燥1.5?2.5小時(shí);經(jīng)干燥處理后的純凈木質(zhì)素置于瓷舟內(nèi)，放在通氫氣流或一氧化碳?xì)饬鞯恼婵諝夥諣t9中，以1°C /min的速率從室溫升溫至340?360 V，保持3~5小時(shí)，做還原脫氧處理;真空氣氛爐9改通氫氣流，以1°C/min的速率升溫至950?1200°C，保持3?5小時(shí)，進(jìn)行碳化處理，再以TC /min的速率降至室溫，即可制備得到三維石墨烯材料。
[0017]以上所述，僅為本實(shí)用新型較佳實(shí)施例而已，故不能一次限定本實(shí)用新型實(shí)施的范圍，即依本實(shí)用新型申請(qǐng)專利范圍及說(shuō)明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本實(shí)用新型專利涵蓋的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.用造紙黑液制備三維石墨烯材料的裝置，其特征在于:包括分離容器(I)、真空干燥機(jī)(2)、分液容器(3)、超聲波震蕩器(4)、液氮速凍機(jī)(5)、管式馬弗爐(6)、6#砂芯漏斗(7)、恒溫箱(8)和真空氣氛爐(9)，各部分通過(guò)管道或傳送帶相連;分離容器(I)連接真空干燥機(jī)(2)，真空干燥機(jī)(2)連接分液容器(3)，分液容器(3)連接超聲波震蕩器(4)，超聲波震蕩器(4)連接液氮速凍機(jī)(5)，液氮速凍機(jī)(5)連接管式馬弗爐(6)，管式馬弗爐(6)連接6#砂芯漏斗(7)，6#砂芯漏斗(7)連接恒溫箱(8)，恒溫箱(8)連接真空氣氛爐(9)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用造紙黑液制備三維石墨烯材料的裝置，其特征在于:分離容器(I)的內(nèi)部設(shè)置有攪拌器A(l-3)，左側(cè)設(shè)置有造紙黑液進(jìn)口(1-1)，底部設(shè)置有泥沙排放口 A( 1-2);分液容器的內(nèi)部設(shè)置有攪拌器B( 3-1)，上部設(shè)置有溶液進(jìn)口(3-2);超聲波震蕩器的底部設(shè)置有泥沙排放口 B( 4-1)。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK205419786SQ201620134983
【公開日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年2月23日
【發(fā)明人】杜奇石, 黎演明, 黃華林, 唐培朵, 謝能中, 黃慨, 陳東, 黃日波
【申請(qǐng)人】廣西科學(xué)院