一種納米球體花狀I(lǐng)n₂O₃及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開一種納米球體花狀I(lǐng)n2O3的制備方法，該方法包括如下步驟：S1，配置硝酸銦、油酸和尿素的混合水溶液；S2，加熱步驟S1的混合水溶液，反應(yīng)生成沉淀物；S3，將步驟S2的沉淀物取出，洗滌、烘干；S4，對(duì)步驟S3烘干的沉淀物進(jìn)行煅燒，即得到所述的納米球體花狀I(lǐng)n2O3。該納米球體花狀I(lǐng)n2O3在低溫環(huán)境中對(duì)NO2具有良好的監(jiān)測(cè)靈敏度和選擇性，是一種良好的NO2氣敏材料。
【專利說(shuō)明】
_種納米球體花狀I(lǐng) ΓΙ203及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，具體涉及一種納米球體花狀Ιη2θ3及其制備方法和作為NO2氣敏材料的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]Ν02是典型的大氣污染物，對(duì)大氣中Ν02的實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)是空氣質(zhì)量預(yù)報(bào)和大氣科學(xué)研究的緊迫需求。針對(duì)NO2監(jiān)測(cè)的氣敏材料在大氣污染防控方面展現(xiàn)了巨大的應(yīng)用前景。目前基于In2O3的NO2監(jiān)測(cè)氣敏材料按照納米結(jié)構(gòu)分類主要有:納米線，納米片，納米管，納米纖維。但對(duì)大氣污染氣體的超低濃度檢測(cè)要求，目前基于In2O3的NO2監(jiān)測(cè)氣敏材料存在以下缺點(diǎn):1、對(duì)NO2監(jiān)測(cè)靈敏度低。2、對(duì)NO2監(jiān)測(cè)氣體選擇性差。3、性能受監(jiān)測(cè)環(huán)境溫度影響，監(jiān)測(cè)穩(wěn)定性弱。目前國(guó)內(nèi)外基于Ι112Ο3的Ν02監(jiān)測(cè)氣敏材料，在以下幾方面有較大改進(jìn):1、提高材料對(duì)Ν02監(jiān)測(cè)靈敏度。2、提高材料對(duì)Ν02氣體的選擇性。但檢測(cè)環(huán)境溫度對(duì)基于In2O3的NO2監(jiān)測(cè)氣敏材料性能造成影響，導(dǎo)致目前常用的基于In2O3的NO2監(jiān)測(cè)氣敏材料仍無(wú)法完全滿足在低溫環(huán)境中對(duì)NO2監(jiān)測(cè)靈敏度高，選擇性好的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有基于In2O3的NO2監(jiān)測(cè)氣敏材料的缺陷，提供了一種納米球體花狀I(lǐng)n2O3及其制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:
一種納米球體花狀ΙΠ2θ3的制備方法，包括如下步驟:
Si，配置硝酸銦、油酸和尿素的混合水溶液；
S2，加熱步驟SI的混合水溶液，反應(yīng)生成沉淀物；
S3，將步驟S2的沉淀物取出，洗滌、烘干；
S4，對(duì)步驟S3烘干的沉淀物進(jìn)行煅燒，即得到所述的納米球體花狀Ιη203。
[0005]優(yōu)選地，在步驟SI的混合水溶液中，所述硝酸銦的濃度為0.025?0.03 mol/L，所述油酸的濃度為0.02?0.025 mol/L，所述尿素的濃度為0.45?0.5 mol/L。
[0006]優(yōu)選地，在步驟S2中，所述反應(yīng)的溫度為120?140 °C，時(shí)間為10?14 h。
[0007]優(yōu)選地，在步驟S4中，所述煅燒的溫度為500?600°C，時(shí)間為I?4h。
[0008]更優(yōu)選地，以I?4°C/min的速度升至500?600°C。
[0009]采用本發(fā)明方法可制備出一種新型的I112O3納米結(jié)構(gòu):納米球體花狀。該納米球體花狀I(lǐng) η203在低溫環(huán)境中對(duì)NO2具有良好的監(jiān)測(cè)靈敏度和選擇性，是一種良好的NO2氣敏材料。
【附圖說(shuō)明】
[0010]附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書的一部分，與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中: 圖1是本發(fā)明納米球體花狀I(lǐng)n2O3的SEM圖。
[0011]圖2是以本發(fā)明的納米球體花狀I(lǐng)n2O3作為NO2的氣敏材料，靈敏度對(duì)監(jiān)測(cè)溫度的變化曲線圖。
[0012]圖3是以本發(fā)明的納米球體花狀I(lǐng)n2O3對(duì)NH3、⑶、Cl2、SO2、H2S及NO2靈敏度對(duì)比圖。
[0013]圖4是制備時(shí)不加油酸所得In203的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0015]實(shí)施例1
首先是配置硝酸銦、油酸和尿素的混合水溶液:將0.381克In(NO3)3.4.5H20加入到36毫升去離子水中并進(jìn)行攪拌，接著將0.25 mL油酸加入到上述溶液中繼續(xù)攪拌，隨后將I克尿素加入混合溶液中，進(jìn)行攪拌和超聲(兩操作交替進(jìn)行，每0.5小時(shí)交替一次，以確保溶液混合均勻)，共進(jìn)行3個(gè)小時(shí)。
[0016]然后使溶液進(jìn)行反應(yīng):將上述配置好的混合水溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜中，并放入120 0C恒溫烘箱中反應(yīng)12h，生成沉淀物。
[0017]然后取出沉淀物，進(jìn)行洗滌并烘烤:將聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，取出沉淀物，放入離心機(jī)用蒸餾水和乙醇進(jìn)行離心洗滌，接著將沉淀物盛入瓷舟中，而后放入80 V恒溫烘箱中烘烤24小時(shí)，得到白色樣品。
[0018]最后對(duì)沉淀物進(jìn)行煅燒:將上述烘干后的白色樣品放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為550°C，升溫速率為2°C/min，當(dāng)溫度升至550°C后保持溫度煅燒2小時(shí)，即得到所需的納米球體花狀Ιη2θ3，形狀如圖1所示。
[0019]圖2是以本發(fā)明的納米球體花狀I(lǐng)n2O3作為NO2的氣敏材料，不同工作溫度下靈敏度的變化曲線圖，結(jié)果表明本發(fā)明的材料在140 °(:對(duì)從)2具有較高靈敏度。
[0020]圖3是以本發(fā)明的納米球體花狀I(lǐng)n2O3對(duì)NH3、CO、Cl2、SO2、H2S及NO2靈敏度對(duì)比圖，結(jié)果表明本發(fā)明的材料相對(duì)于其他幾種氣體對(duì)NO2的選擇性最好，具體操作過(guò)程是:在工作溫度相同的條件下對(duì)相同濃度的NH3、C0、C12、S02、H2S及NO2進(jìn)行氣敏測(cè)試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)該材料對(duì)NO2的靈敏度最高。
[0021]對(duì)比例:制備過(guò)程除了不加油酸，其它條件與實(shí)施例1相同，如圖4所示，制得的In2O3無(wú)法生成球體花狀結(jié)構(gòu)。
[0022]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米球體花狀I(lǐng)112O3的制備方法，包括如下步驟: Si，配置硝酸銦、油酸和尿素的混合水溶液； S2，加熱步驟SI的混合水溶液，反應(yīng)生成沉淀物； S3，將步驟S2的沉淀物取出，洗滌、烘干； S4，對(duì)步驟S3烘干的沉淀物進(jìn)行煅燒，即得到所述的納米球體花狀Ιη203。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:在步驟SI的混合水溶液中，所述硝酸銦的濃度為0.025-0.03 mo I/L，所述油酸的濃度為0.02-0.025 mol/L，所述尿素的濃度為0.45?0.5 mol/Lo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:在步驟S2中，所述反應(yīng)的溫度為120?140 °C，時(shí)間為10?14 ho4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:在步驟S4中，所述煅燒的溫度為500?600°C，時(shí)間為I?4h。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:以I?4°C/min的速度升至500?600Γ。6.權(quán)利要求1-5任一所述方法制備得到的納米球體花狀Ιη203。7.權(quán)利要求6所述的納米球體花狀I(lǐng)n2O3作為NO2氣敏材料的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C01G15/00GK106082311SQ201610440968
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月20日
【發(fā)明人】徐秀梅, 張海礁, 朱永勝, 侯書進(jìn), 翟靜, 李寶磊
【申請(qǐng)人】南陽(yáng)師范學(xué)院