單晶硅生長方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種單晶硅生長方法，首先通過采用模擬單晶硅棒及熱電偶檢測單晶硅棒上的溫度分布狀態(tài)，確定單晶硅棒上920℃?700℃溫度區(qū)間的實際位置，并對這一位置區(qū)間設置冷卻管，對晶棒進行冷卻；使單晶硅棒在920℃?700℃溫度區(qū)間的停留時間小于180min，以確定單晶硅提拉速度，防止氧化堆垛缺陷（OSF）的形成。本發(fā)明在不降低生產(chǎn)效率的前提下，可生長長度大于1.0m的單晶硅棒，不形成OSF缺陷。
【專利說明】
單晶硅生長方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種單晶硅生長方法，具體涉及直拉法單晶硅生長時控制熱氧施主的形成和η型轉變的方法。特別涉及直拉法單晶硅生長工藝中單晶硅棒的溫度檢測與在特定溫度下停留時間的控制。
【背景技術】
[0002]在單晶硅的制造工藝中，最常使用的是直拉法(Czochralski，縮寫CZ)，在直拉法中，將多晶硅填充在石英玻璃坩禍(也稱石英坩禍)中，然后加熱熔融形成硅熔液，將籽晶浸入硅熔液中后向上旋轉提拉，硅在籽晶與熔液的界面處凝固結晶，形成單晶硅錠。
[0003]在單晶硅中可能存在多種缺陷，包括位錯、空位、間隙原子、堆垛、摻雜元素分布不均等。眾所周知，在這些缺陷中堆垛缺陷是在單晶硅氧化過程中形成的，被稱為氧化誘導堆操缺陷(Oxidat1n induced Stacking-Faults，簡稱OSF)，OSF缺陷對電子器件的制造有害。OSF缺陷是在晶體提拉生長過程的特定條件下形成，非專利文獻G.Rozgonyi , pl49,Semiconductor Silicon 2002 volI, Electrochemical Society proceeding volume2002-2，對此做過詳細的研究，OSF晶核在一些特定的V/G范圍內(nèi)形成(V是單晶硅棒的提拉速度，G是單晶硅棒生長界面處的溫度梯度)。對于P型單晶硅，OSF成核主要與V/G值范圍相關。但是對于η型單晶硅，OSF成核不僅與V/G值范圍相關，還與單晶硅棒的熱歷史(S卩，降溫工藝制度)以及單晶硅棒中的氧含量及其分布相關。因此，通常η型單晶硅中的OSF晶核，不僅可以在P型OSF晶核形成條件下形成，而且可以在比P型OSF晶核形成條件要寬松的多的條件下形成。
[0004]通常情況下，硅晶體中氧原子在450°C下形成氧施主，可稱為熱氧施主。最近工業(yè)上采用Czochralski法生長單晶硅，所生長的單晶硅棒都非常長，通常超過Im以上。而這么長的單晶硅棒在450 °C下停留的時間也很長，從而更容易形成熱氧施主。而且一旦形成這種熱氧施主，即使生長的是P型單晶硅棒，有些時候晶體也會轉變成η型。這種現(xiàn)象被稱為晶體生長過程中的η型轉變。由于在η型晶體中，OSF缺陷形成條件更加寬松。因此一旦發(fā)生這種η型轉換，在η型轉換區(qū)域內(nèi)更容易形成OSF缺陷，增加了控制晶體質量的難度。
[0005]抑制OSF缺陷形成最簡單的方法是，減少單晶硅棒在450°C下保持的時間，從而抑制單晶硅的η型轉變。但是對于長尺寸單晶硅棒而言，減少單晶硅棒在450°C下停留的時間是十分困難的。如果采用降低單晶硅棒長度的方法來減少單晶硅棒在450°C下停留的時間，將大大降低生產(chǎn)效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種單晶硅生長方法，在不降低生產(chǎn)效率的前提下，抑制η型轉變，防止OSF成核的發(fā)生，并具有所采用的測量方法簡便直觀、結果精確的優(yōu)點。
[0007]我們發(fā)現(xiàn)，采用直拉法生長單晶硅時，將單晶硅棒在920°C-700°C溫度區(qū)間的停留時間降低到180min以下時，沒有OSF成核。對于電阻值在10_5 Ω /cm范圍的單晶硅，晶棒在920 °C-700 °C溫度區(qū)間的停留時間最長可以到200min而不出現(xiàn)OSF成核。對于電阻率小于5Ω/cm的低電阻率的單晶硅棒，則很少發(fā)生η型轉變，也沒有OSF晶核形成。
[0008]為了達到以上的目的，本發(fā)明工藝技術通過以下方法實現(xiàn):通過減少單晶硅棒在920 0C -700 0C溫度區(qū)間的停留時間，控制η型轉變，防止形成OSF晶核。
[0009]本發(fā)明的特征在于，減少單晶硅棒在9200C-700 V溫度區(qū)間的停留時間通過在提拉腔體內(nèi)設置冷卻管的方法來實現(xiàn)，冷卻管的長度覆蓋單晶硅棒上920°C-700°C的實際位置。
[0010]單晶硅棒的溫度不僅與提拉速度相關，而且更與單晶硅棒與熔體表面的距離相關。本發(fā)明專利的特征在于，單晶硅棒上920°C-70(TC的實際位置可以通過采用模擬單晶硅棒及熱電偶測量直接獲得。
[0011]具體的，本發(fā)明提供一種單晶硅生長方法，其中采用直拉法單晶硅生長工藝，其特征在于，首先通過采用模擬單晶硅棒及熱電偶檢測單晶硅棒上的溫度分布狀態(tài)，確定單晶硅棒上920°C-70(TC溫度區(qū)間的實際位置，并在提拉腔體內(nèi)對這一位置區(qū)間設置冷卻管，對單晶硅棒進行冷卻;使單晶硅棒在920 0C-7000C溫度區(qū)間的停留時間小于ISOmin，以此確定單晶硅提拉速度V。
[0012]進一步的，本發(fā)明的特征在于，采用帶有熱電偶的模擬單晶硅棒測量單晶硅棒上920 °C-700 °C溫度區(qū)間的實際位置，記錄為P92q和P7qq;其中P92q為單晶硅棒上920°C位置到熔體表面的距離，Ρπκ)為單晶硅棒上700°C位置到熔體表面的距離；熱電偶采用R型(Pt/Pt-Rh13%)熱電偶。
[0013]進一步的，本發(fā)明的特征在于，在提拉腔體內(nèi)設置冷卻管，冷卻管的長度覆蓋單晶硅棒上920°C-700°C溫度區(qū)間的實際位置，冷卻管的長度至少為L= P920- P700。
[0014]進一步的，本發(fā)明的特征在于，單晶硅棒920°C的位置到熔體表面的距離P920為250mm，單晶硅棒700°C的位置到熔體表面的距離P7qq為450mm，冷卻管的位置為熔體表面以上250mm至450mm。
[0015]進一步的，本發(fā)明的特征在于，單晶硅棒在920 0C-700 V的停留時間小于180min，提拉速度V 2 L/180。
[0016]進一步的，本發(fā)明的特征在于，本專利中采用的冷卻管可以是普通冷卻管，例如，專利CN1406291A提供的水冷卻管；水冷卻管中冷卻水的入口溫度為23°C，出口溫度低于28Γ。
[0017]進一步的，本發(fā)明的特征在于，冷卻管也可以采用無水的碳冷卻管，如果采用碳冷卻管，冷卻管內(nèi)壁與晶棒表面的距離就成為非常重要的參數(shù)，其適當?shù)木嚯x是20mm。
[0018]進一步的，本發(fā)明的特征在于，采用無水的碳冷卻管時，要求在碳管內(nèi)采用氬氣冷卻，其適合的流量是大于200L/min且小于400L/min。當大于200L/min時，可以充分冷卻。但是當流量大于400L/min時，將產(chǎn)生振動，影響晶體生長。
[0019]本發(fā)明工藝的優(yōu)點在于:所采用的測量方法簡便直觀、結果精確，可直接測量獲得單晶硅棒上的溫度分布狀態(tài)，進而確定單晶硅棒上920°C-70(TC溫度區(qū)間的實際位置;可在不降低生產(chǎn)效率的前提下，抑制η型轉變，防止OSF成核的發(fā)生。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明單晶硅生長冷卻管位置圖。
【具體實施方式】
[0021]實施例1
生長直徑為8英吋的單晶硅棒的方法，其中，采用28英吋石英坩禍，熔化140kg多晶硅；采用不銹鋼制備的水冷卻管，冷卻管的位置為恪體表面以上250-450mm，冷卻管的內(nèi)徑為260mmo
[0022]在生長晶體之前，晶體的溫度狀態(tài)采用模擬單晶硅棒和R型熱電偶進行測量，模擬單晶硅棒920 °C的位置距離熔體表面為268mm，模擬單晶硅棒700 °C的位置距離熔體表面為416mm，模擬單晶硅棒在920 °C -700 °C之間的距離L=416-268=148mm。這說明要使單晶硅棒在920°C_700°C的停留時間小于180min，提拉速度至少為V=148/180=0.823mm/min。
[0023]利用以上信息，生長電阻率為1 -15 Ω / c m的單晶硅時，控制提拉速度為0.9 mm /min，冷卻水的入口溫度為23°C，出口溫度低于28 V，單晶硅棒在920 V-700 V的停留時間為165min。晶體生長后，在頭部取晶片分析，電學特征為η型，電阻為15 Ω，形成了熱氧施主，但未觀察到OSF缺陷。
[0024]實施例2
利用以上信息，生長電阻率為I O-15 Ω /cm的單晶硅時，控制提拉速度為1.2mm/min，冷卻水的入口溫度為23 °C，出口溫度低于28 °C，單晶硅棒在920 °C -700 V的停留時間為123min。晶體生長后，在頭部取晶片分析，電學特征為P型，電阻為15 Ω，未形成熱氧施主，未觀察到OSF缺陷。
[0025]對比例I
采用與實施例1相同的方法，生產(chǎn)10-15 Ω /cm的P型單晶硅時，控制提拉速度為0.7mm/min，單晶硅棒在920°C- 700 V的停留時間為21 Imin。晶體生長后，在頭部取晶片分析，電學特征為η型，電阻為12Ω，形成了熱氧施主，在晶片邊緣觀察到OSF缺陷形成。
[0026]實施例3
生長直徑為8英吋的單晶硅棒的方法，其中，采用28英吋石英坩禍，熔化140kg多晶硅；采用碳制備的冷卻管，冷卻管的位置為熔體表面以上250-450mm，冷卻管的內(nèi)徑為238mm。
[0027]在生長晶體之前，晶體的溫度狀態(tài)采用模擬單晶硅棒和R型熱電偶進行測量，模擬單晶硅棒920 °C的位置距離熔體表面為272mm，模擬單晶硅棒700 °C的位置距離熔體表面為431mm，說明要使單晶硅棒在920 °C -700 °C的位置包含在碳冷卻管的范圍內(nèi)，碳冷卻管的長度至少為L=431-272=159mm;要使單晶硅棒在920°C_700°C的停留時間小于180min，提拉速度至少為 V=159/180=0.883mm/min。
[0028]利用以上信息，生長電阻率為10-15Q/cm的單晶硅時，控制提拉速度為0.9mm/min，氬氣的流量大于220 L/min，單晶硅棒在920°C_ 700°C的停留時間為178min。晶體生長后，在頭部取晶片分析，電學特征為η型，電阻為11 Ω，形成了熱氧施主，但未觀察到OSF缺陷。
[0029]實施例4
利用以上信息，生長電阻率為I O-15 Ω /cm的單晶硅時，控制提拉速度為1.3mm/min，氬氣的流量大于380 L/min，單晶硅棒在920 V-700 V的停留時間為123min。晶體生長后，在頭部取晶片分析，電學特征為P型，電阻為13Ω，未形成熱氧施主，未觀察到OSF缺陷。
[0030]對比例2
采用與實施例3相同的方法，生產(chǎn)電阻率為10-15 Ω/cm的P型單晶硅時，控制提拉速度為0.8mm/min，單晶硅棒在920 °C -700 °C的停留時間為200min。晶體生長后，在頭部取晶片分析，電學特征為η型，電阻為9Ω，形成了熱氧施主，在晶片邊緣觀察到OSF缺陷形成。
【主權項】
1.單晶硅生長方法，采用直拉法單晶硅生長工藝，其特征在于，首先通過采用模擬單晶硅棒及熱電偶檢測單晶硅棒上的溫度分布狀態(tài)，確定單晶硅棒上920 °C -700 °C溫度區(qū)間的實際位置，并在提拉腔體內(nèi)對這一位置區(qū)間設置冷卻管，對單晶硅棒進行冷卻;使單晶硅棒在9200C-7000C溫度區(qū)間的停留時間小于180min，以此確定單晶硅提拉速度V。2.根據(jù)權利要求1所述的單晶硅生長方法，其特征在于，采用帶有熱電偶的模擬單晶硅棒測量單晶硅棒上920 0C -700 0C溫度區(qū)間的實際位置，記錄為P92Q和P7QQ ；其中P92Q為單晶硅棒上920°C位置到熔體表面的距離，P700為單晶硅棒上700°C位置到熔體表面的距離;熱電偶采用R型熱電偶，R型熱電偶為Pt/Pt-Rh 13%熱電偶。3.根據(jù)權利要求2所述的單晶硅生長方法，其特征在于，在提拉腔體內(nèi)設置冷卻管，冷卻管的長度覆蓋單晶硅棒上9 20 °C -700 °C溫度區(qū)間的實際位置，冷卻管的長度至少為L=P92『 Ρ?ΟΟο4.根據(jù)權利要求3所述的單晶硅生長方法，其特征在于，單晶硅的提拉速度V2 L/180。5.根據(jù)權利要求3所述的單晶硅生長方法，其特征在于，所采用的冷卻管為水冷卻管，水冷卻管中冷卻水的入口溫度為23°C，出口溫度低于28°C。6.根據(jù)權利要求3所述的單晶硅生長方法，其特征在于，所采用的冷卻管為無水的碳冷卻管，冷卻管內(nèi)壁與晶棒表面的距離是20mm。7.根據(jù)權利要求6所述的單晶硅生長方法，其特征在于，在碳冷卻管內(nèi)采用氬氣冷卻，氬氣流量范圍為大于200 L/min且小于400 L/min。8.根據(jù)權利要求3所述的單晶硅生長方法，其特征在于，單晶硅棒920°C的位置到熔體表面的距離P92Q為250mm，單晶硅棒700 °C的位置到熔體表面的距離P7qq為450mm，冷卻管的位置為恪體表面以上250mm至450mm。9.根據(jù)權利要求8所述的單晶硅生長方法，其特征在于，所采用的冷卻管為水冷卻管，水冷卻管中冷卻水的入口溫度為23°C，出口溫度低于28°C。10.根據(jù)權利要求8所述的單晶硅生長方法，其特征在于，所采用的冷卻管為無水的碳冷卻管，冷卻管內(nèi)壁與晶棒表面的距離是20mm。11.根據(jù)權利要求10所述的單晶硅生長方法，其特征在于，在碳冷卻管內(nèi)采用氬氣冷卻，氬氣流量范圍為大于200L/min且小于400L/min。
【文檔編號】C30B15/20GK105887188SQ201610364030
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月30日
【發(fā)明人】張俊寶, 劉浦鋒, 宋洪偉, 陳猛
【申請人】上海超硅半導體有限公司