一種硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法，屬于絕緣基板技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以硅粉和無機(jī)助燒添加劑為原料，以蓖麻油為分散劑，以聚乙烯醇縮丁醛為粘接劑，根據(jù)硅粉表面的化學(xué)狀態(tài)和顆粒尺寸，加入有利于硅粉流延成型的增塑劑，制備出厚度可調(diào)、表面光滑、無裂紋以及無氣孔的大面積生坯，將生坯經(jīng)排膠后，通過高溫?zé)Y(jié)制備出熱導(dǎo)率大于50W·m?1·K?1，抗彎強(qiáng)度大于600MPa，斷裂韌性大于8MPa·m1/2的氮化硅陶瓷基板。
【專利說明】
一種硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于絕緣基板技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，高電壓、大功率半導(dǎo)體模塊和超大功率LED照明在各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域獲得越來越多的應(yīng)用，而用于搭載功率半導(dǎo)體模塊的絕緣基板廣泛使用陶瓷材料。目前，在功率模塊領(lǐng)域廣泛使用的絕緣基板材料主要是氧化鋁和氮化鋁基板。其中，氧化鋁基板的優(yōu)勢(shì)在于成本低，但力學(xué)性能和熱導(dǎo)率偏低，常用于功率較低的模塊。氮化鋁基板具有高的熱導(dǎo)率，常用于功率較大的模塊。
[0003]然而，隨著半導(dǎo)體模塊的功率越來越大，工作電流也隨之增加，使得具有不同熱膨脹系數(shù)的陶瓷基板和金屬電路板之間的熱應(yīng)力增加，導(dǎo)致陶瓷基板與金屬結(jié)合處容易產(chǎn)生裂縫，甚至出現(xiàn)陶瓷基板的斷裂。此外，當(dāng)半導(dǎo)體功率模塊使用在車輛等移動(dòng)設(shè)施上，具體的使用工況存在復(fù)雜而又頻繁的振動(dòng)，容易導(dǎo)致陶瓷基板出現(xiàn)斷裂。因此需要力學(xué)性能優(yōu)良的陶瓷基板才能夠保證大功率半導(dǎo)體模塊的正常工作和使用壽命，從而提高其可靠性，在這點(diǎn)上，氮化招和氧化招都難以滿足要求。
[0004]氮化硅陶瓷具有高的力學(xué)性能，其抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性是氮化鋁和氧化鋁的2?3倍，并且具有較高的熱導(dǎo)率以及極好的熱輻射性和耐熱循環(huán)性，采用氮化硅陶瓷作為基板，能夠確保電路板具有較大的撓度、抗折斷強(qiáng)度和熱傳導(dǎo)性，從而保證大功率模塊在使用過程中的可靠性。此外，由于氮化硅陶瓷基板具有極好的抗彎強(qiáng)度，與氮化鋁或者氧化鋁陶瓷基板相比而言，可以采用厚度較薄的氮化硅基板，進(jìn)而使得熱阻得到降低。
[0005]制備氮化硅陶瓷基板的方式主要有兩種，一是先采用氮化硅粉體燒結(jié)出氮化硅陶瓷塊體，再進(jìn)行切割獲得所需厚度的陶瓷基板，這種方法制備的氮化硅陶瓷基板成本高昂，如專利CN 1192989C所制備的氮化硅陶瓷基板。另外一種是采用氮化硅粉通過流延成型的方法制備氮化硅陶瓷基板，該方法無需經(jīng)過機(jī)械切割，可以直接生產(chǎn)出所需厚度的氮化硅陶瓷基板，相對(duì)于燒結(jié)后再切割的方式而言，成本大幅度降低，如專利CN 103781742 A和專利CN 100398491C和CN 103922746 A所制備的氮化硅陶瓷基板。以上的氮化硅基板制備方式有一個(gè)共同的特征，即原料選用的是氮化硅粉，而原料采用氮化硅粉體一方面成本較高，另一方面由于存在氮化硅粉體的制備過程，容易引入一些不易確定的影響導(dǎo)致產(chǎn)品的一致性和良品率降低。對(duì)于氮化硅基板而言，降低其生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)過程的可控性是非常關(guān)鍵的問題，如果可以采用硅粉流延成型，直接制備氮化硅基板將有利于產(chǎn)品一致性的提高，同時(shí)較大幅度的降低生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法。本發(fā)明以硅粉為主要原料，采用流延法制備氮化硅基板。本發(fā)明以硅粉和無機(jī)助燒添加劑為原料，以蓖麻油為分散劑，以聚乙烯醇縮丁醛為粘接劑，根據(jù)硅粉表面的化學(xué)狀態(tài)和顆粒尺寸，加入有利于硅粉流延成型的增塑劑，制備出厚度可調(diào)、表面光滑、無裂紋以及無氣孔的大面積硅粉生坯，將生坯經(jīng)排膠后，通過高溫?zé)Y(jié)制備出高力學(xué)性能、高熱導(dǎo)率的氮化硅陶瓷基板。
[0007]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法，包括以下步驟:
[0008](I)流延漿料的制備:①按配比稱量硅粉、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑，添加重量為無機(jī)物1.2-1.5倍的無水乙醇-丁酮共沸物，以氮化硅球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)進(jìn)行第一次球磨;②往第一次球磨后的漿料中加入粘接劑和增塑劑，進(jìn)行第二次球磨;③將第二次球磨后得到的漿料在真空度為0.1Pa的條件下脫泡，得到粘度合適的漿料；
[0009](2)生坯的制備:將脫泡的漿料采用流延方法進(jìn)行素坯成型，經(jīng)過干燥后獲得厚度為0.1mm?2.2mm的無氣孔無裂紋表面光滑素坯，然后按照所需的要求進(jìn)行裁切，在真空脫脂爐中進(jìn)行真空排膠，獲得脫脂后的生坯；
[0010](3)燒結(jié):將脫脂后的生坯放入石墨坩禍中，升溫到1350°(:?1420°(:保溫0.5-4小時(shí)，然后升溫到1780 0C?1950 0C，保溫2_5小時(shí)后，燒結(jié)期間的燒結(jié)氣氛為l_50atm的氮?dú)?，然后降溫?600°C?1200°C，之后進(jìn)行隨爐冷卻，獲得機(jī)械性能優(yōu)越的高熱導(dǎo)率氮化硅陶瓷基板。
[0011 ]步驟(I)中所述的硅粉與無機(jī)燒結(jié)助劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例為4?100:1;
[0012]步驟(I)中所述的硅粉與分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例為40?60:1;
[0013]步驟(I)中所述的無機(jī)物為前述添加的硅粉、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑；
[0014]步驟(I)中所述的硅粉與粘接劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例為9?20:1;
[0015]步驟(I)中所述的硅粉與增塑劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例為9?20:1。
[0016]步驟(I)中所述的娃粉的粒徑為0.Ιμπι?ΙΟμπι，純度為99%?100%。
[00?7 ]步驟(I)中所述的無機(jī)燒結(jié)助劑為MgO、Zr02和稀土氧化物的一種或多種。
[0018]步驟(I)中所述的分散劑為蓖麻油。
[0019]步驟(I)中所述的粘接劑為聚乙烯醇縮丁醛。
[0020]步驟(I)中所述的增塑劑三甘醇二異辛酸酯、三甘醇二正庚酸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、癸二酸二辛酯中的一種或幾種。
[0021 ]步驟(I)中所述的第一次球磨的時(shí)間優(yōu)選為20小時(shí)。
[0022 ]步驟(I)中所述的第二次球磨的時(shí)間優(yōu)選為24小時(shí)。
[0023]步驟(3)中所述的升溫的升溫速率為5°C/min?30°C/min，所述的降溫的降溫速率為 I °C/min ?2CTC/min0
[0024]本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果:
[0025]本發(fā)明用硅粉為主要原料采用流延成型，通過燒結(jié)制備出了高熱導(dǎo)率、力學(xué)性能優(yōu)越的氮化硅陶瓷基板，大幅度降低大面積氮化硅陶瓷基板的生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0026]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1獲得的脫脂后的生坯的掃描電子顯微鏡照片圖；
[0027]圖2是本發(fā)明實(shí)施例2獲得的氮化硅陶瓷基板的斷面的掃描電子顯微鏡照片圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0029]實(shí)施例1
[0030](I)流延漿料的制備:①按配比稱量硅粉((150 = 4μπι)、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑；其中，無機(jī)燒結(jié)助劑為MgO，Lu2O3和ZrO2的混合物(MgO: Lu2O3: ZrO2 = 2:8:3)，無機(jī)燒結(jié)助劑粉體與硅粉的比例為1:9;分散劑為蓖麻油，分散劑與硅粉的比例為1:50;添加重量為無機(jī)物(硅粉、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑)1.2倍的無水乙醇-丁酮共沸物，以氮化硅球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，混合球磨20小時(shí);②往球磨后的漿料中加入粘接劑和環(huán)保型增塑劑;其中，塑劑為三甘醇二異辛酸酯，增塑劑與硅粉的比例1:8;粘接劑為聚乙烯醇縮丁醛，粘接劑與硅粉的比例為1:8;再次混合球磨24小時(shí);③將球磨后得到的漿料在真空度為0.1Pa的條件下脫泡，得到粘度大約為20000mPa.s的漿料；
[0031](2)生坯的制備:將除去氣泡的漿料采用流延方法進(jìn)行素坯成型，流延機(jī)刀口的高度為2mm，經(jīng)過干燥后獲得無氣孔無裂紋的素坯，然后按照所需的要求進(jìn)行裁切，在真空脫脂爐中進(jìn)行真空排膠，獲得脫脂后的生坯;脫脂后的生坯掃描電子顯微鏡圖片如圖1所示。
[0032]實(shí)施實(shí)例2
[0033](I)流延漿料的制備:①按配比稱量硅粉((150 = 4μπι)、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑；其中，無機(jī)燒結(jié)助劑為MgO，Lu2O3和ZrO2的混合物(MgO: Lu2O3: ZrO2 = 2:8:3)，無機(jī)燒結(jié)助劑粉體與硅粉的比例為1:9;分散劑為蓖麻油，分散劑與硅粉的比例為1:50;添加重量為無機(jī)物(硅粉、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑)1.2倍的無水乙醇-丁酮共沸物，以氮化硅球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，混合球磨20小時(shí);②往球磨后的漿料中加入粘接劑和環(huán)保型增塑劑;其中，塑劑為三甘醇二異辛酸酯，增塑劑與硅粉的比例1:8;粘接劑為聚乙烯醇縮丁醛，粘接劑與硅粉的比例為1:8;再次混合球磨24小時(shí);③將球磨后得到的漿料在真空度為0.1Pa的條件下脫泡，得到粘度合適的漿料。
[0034](2)生坯的制備:將除去氣泡的漿料采用流延方法進(jìn)行素坯成型，流延機(jī)刀口的高度為2mm，經(jīng)過干燥后獲得無氣孔無裂紋的素坯，裁切成10cm*10cm的素坯，在真空脫脂爐中進(jìn)行真空排膠，獲得脫脂后的生坯。
[0035](3)燒結(jié):將脫脂后的生坯放入石墨坩禍中，以20°C/min的升溫速率將溫度升到1400°C保溫2小時(shí)，然后以1 °C /min的升溫速率將溫度升到1820 °C，保溫5小時(shí)后，以1 °C /min的降溫速率將溫度降到1200°C，之后進(jìn)行隨爐冷卻，整個(gè)過程燒結(jié)氣氛為Iatm的氮?dú)?，獲得的氮化硅陶瓷基板熱導(dǎo)率大于50W.m—1.K—S斷裂韌性大于7MPa.mV2，抗彎強(qiáng)度大于600MPa，氮化硅陶瓷基板的斷面掃描電子顯微鏡圖片如圖2所示。
[0036]實(shí)施實(shí)例3
[0037](I)流延漿料的制備:①按配比稱量硅粉((150 = 8μπι)、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑。其中，無機(jī)燒結(jié)助劑為MgO，Gd2O3和ZrO2的混合物(MgO: Lu2O3: ZrO2 = 2:8:3)，無機(jī)燒結(jié)助劑粉體與硅粉的比例為1:9;分散劑為蓖麻油，分散劑與硅粉的比例為1:50。添加重量為無機(jī)物(硅粉、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑)1.5倍的無水乙醇-丁酮共沸物，以氮化硅球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，混合球磨20小時(shí);②往球磨后的漿料中加入粘接劑和環(huán)保型增塑劑;其中，塑劑為三甘醇二正庚酸酯，增塑劑與硅粉的比例1:10;粘接劑為聚乙烯醇縮丁醛，粘接劑與硅粉的比例為1:10;再次混合球磨24小時(shí);③將球磨后得到的漿料在真空度為0.1Pa的條件下脫泡，得到粘度合適的漿料；
[0038](2)生坯的制備:將除去氣泡的漿料采用流延方法進(jìn)行素坯成型，流延機(jī)刀口的高度為2.5mm，經(jīng)過干燥后獲得無氣孔無裂紋的素坯，然后按照所需的要求進(jìn)行裁切，在真空脫脂爐中進(jìn)行真空排膠，獲得脫脂后的生坯；
[0039](3)燒結(jié):將脫脂后的生坯放入石墨坩禍中，以20°C/min的升溫速率將溫度升到1400°C保溫2小時(shí)，然后以1 °C /min的升溫速率將溫度升到1850 °C，保溫2小時(shí)后，以1°C /min的降溫速率將溫度降到1500°C，之后進(jìn)行隨爐冷卻，燒結(jié)氣氛為30atm的氮?dú)?，獲得的Si3N4陶瓷基板熱導(dǎo)率大于80W.m—1.K—S斷裂韌性大于9MPa.m1氣抗彎強(qiáng)度大于700MPa。
[0040]實(shí)施實(shí)例4
[0041 ] (I)流延漿料的制備:①按配比稱量硅粉(d50 = 0.2μπι)、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑；其中，無機(jī)燒結(jié)助劑為MgO，Gd2O3和ZrO2的混合物(MgO: Lu2O3: ZrO2 = 2:8:3)，無機(jī)燒結(jié)助劑粉體與硅粉的比例為1:9;分散劑為蓖麻油，分散劑與硅粉的比例為1:40;添加重量為無機(jī)物(硅粉、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑)1.2倍的無水乙醇-丁酮共沸物，以氮化硅球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，混合球磨20小時(shí);②往球磨后的漿料中加入粘接劑和環(huán)保型增塑劑;其中，增塑劑為二丙二醇二苯甲酸酯和癸二酸二辛酯混合液(兩者的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1:1)，增塑劑與硅粉的比例1:6;粘接劑為聚乙烯醇縮丁醛，粘接劑與硅粉的比例為1:10;再次混合球磨24小時(shí);③將球磨后得到的漿料在真空度為0.1Pa的條件下脫泡，得到粘度合適的漿料；
[0042](2)生坯的制備:將除去氣泡的漿料采用流延方法進(jìn)行素坯成型，流延機(jī)刀口的高度為0.8mm，經(jīng)過干燥后獲得無氣孔無裂紋的素坯，然后按照所需的要求進(jìn)行裁切，在真空脫脂爐中進(jìn)行真空排膠，獲得脫脂后的生坯；
[0043](3)燒結(jié):將脫脂后的生坯放入石墨坩禍中，以20°C/min的升溫速率將溫度升到1400°C保溫2小時(shí)，然后以1 °C /min的升溫速率將溫度升到1850 °C，保溫2小時(shí)后，以1 °C /min的降溫速率將溫度降到1200°C，之后進(jìn)行隨爐冷卻，整個(gè)過程燒結(jié)氣氛為Iatm的氮?dú)?，獲得的Si3N4陶瓷基板熱導(dǎo)率大于60W.m—1.K—S斷裂韌性大于7MPa.mV2，抗彎強(qiáng)度大于600MPao
[0044]實(shí)施實(shí)例5
[0045](I)流延漿料的制備:①按配比稱量硅粉((150 = 0.2μπι)、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑；其中，無機(jī)燒結(jié)助劑為MgO，Lu2O3和ZrO2的混合物(MgO: Lu2O3: ZrO2 = 2:8:3)，無機(jī)燒結(jié)助劑粉體與硅粉的比例為1:9;分散劑為蓖麻油，分散劑與硅粉的比例為1:40;添加重量為無機(jī)物(硅粉、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑)1.5倍的無水乙醇-丁酮共沸物，以氮化硅球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，混合球磨20小時(shí);②往球磨后的漿料中加入粘接劑和環(huán)保型增塑劑;其中，增塑劑為三甘醇二正庚酸酯和癸二酸二辛酯混合液(兩者的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2:1)，增塑劑與硅粉的比例1:10;粘接劑為聚乙烯醇縮丁醛，粘接劑與硅粉的比例為1:6;再次混合球磨24小時(shí);③將球磨后得到的漿料在真空度為0.1Pa的條件下脫泡，得到粘度合適的漿料；
[0046](2)生坯的制備:將除去氣泡的漿料采用流延方法進(jìn)行素坯成型，流延機(jī)刀口的高度為2.8mm，經(jīng)過干燥后獲得無氣孔無裂紋表面光滑的素坯，然后按照所需的要求進(jìn)行裁切，在真空脫脂爐中進(jìn)行真空排膠，獲得脫脂后的生坯；
[0047](3)燒結(jié):將脫脂后的生坯放入石墨坩禍中，以20°C/min的升溫速率將溫度升到1400°C保溫2小時(shí)，然后以1 °C /min的升溫速率將溫度升到1900 °C，保溫2小時(shí)后，以5 °C /min的降溫速率將溫度降到1200°C，之后進(jìn)行隨爐冷卻，燒結(jié)氣氛為9atm的氮?dú)?，獲得的Si3N4陶瓷基板熱導(dǎo)率大于70W.m—1.K—S斷裂韌性大于9MPa.m1氣抗彎強(qiáng)度大于700MPa。
[0048]實(shí)施實(shí)例6
[0049](I)流延漿料的制備:①按配比稱量硅粉(d50 = ΙΟμπι)、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑;其中，無機(jī)燒結(jié)助劑為MgO，Gd2O3和ZrO2的混合物(MgO: Lu2O3: ZrO2 = 2:8:3)，無機(jī)燒結(jié)助劑粉體與硅粉的比例為1:9;分散劑為蓖麻油，分散劑與硅粉的比例為1:50;添加重量為無機(jī)物(硅粉、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑)1.5倍的無水乙醇-丁酮共沸物，以氮化硅球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，混合球磨20小時(shí);②往球磨后的漿料中加入粘接劑和環(huán)保型增塑劑;其中，增塑劑為三甘醇二正庚酸酯和癸二酸二辛酯混合液(兩者的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2:1)，增塑劑與硅粉的比例1:10;粘接劑為聚乙烯醇縮丁醛，粘接劑與硅粉的比例為1:10;再次混合球磨24小時(shí);③將球磨后得到的漿料在真空度為0.1Pa的條件下脫泡，得到粘度合適的漿料；
[0050](2)生坯的制備:將除去氣泡的漿料采用流延方法進(jìn)行素坯成型，流延機(jī)刀口的高度為2.8mm，經(jīng)過干燥后獲得無氣孔無裂紋表面光滑的素坯，然后按照所需的要求進(jìn)行裁切，在真空脫脂爐中進(jìn)行真空排膠，獲得脫脂后的生坯；
[0051](3)燒結(jié):將脫脂后的生坯放入石墨坩禍中，以20°C/min的升溫速率將溫度升到1400°C保溫2小時(shí)，然后以1 °C /min的升溫速率將溫度升到1850 °C，保溫2小時(shí)后，以5 °C /min的降溫速率將溫度降到1200°C，之后進(jìn)行隨爐冷卻，燒結(jié)氣氛為9atm的氮?dú)?，獲得的Si3N4陶瓷基板熱導(dǎo)率大于70W.m—1.K—S斷裂韌性大于8MPa.m1氣抗彎強(qiáng)度大于700MPa。
[0052]實(shí)施實(shí)例7
[0053](I)流延漿料的制備:①按配比稱量硅粉((150 = 0.5μπι)、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑；其中，無機(jī)燒結(jié)助劑為MgO，Lu2O3和ZrO2的混合物(MgO: Lu2O3: ZrO2 = 2:8:3)，無機(jī)燒結(jié)助劑粉體與硅粉的比例為1:9;分散劑為蓖麻油，分散劑與硅粉的比例為1:50;添加重量為無機(jī)物(硅粉、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑)1.5倍的無水乙醇-丁酮共沸物，以氮化硅球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，混合球磨20小時(shí);②往球磨后的漿料中加入粘接劑和環(huán)保型增塑劑;其中，增塑劑為三甘醇二正庚酸酯和癸二酸二辛酯混合液(兩者的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2:1)，增塑劑與硅粉的比例1:10;粘接劑為聚乙烯醇縮丁醛，粘接劑與硅粉的比例為1:6;再次混合球磨24小時(shí);③將球磨后得到的漿料在真空度為0.1Pa的條件下脫泡，得到粘度合適的漿料；
[0054](2)生坯的制備:將除去氣泡的漿料采用流延方法進(jìn)行素坯成型，流延機(jī)刀口的高度為0.8mm，經(jīng)過干燥后獲得無氣孔無裂紋表面光滑的素坯，然后按照所需的要求進(jìn)行裁切，在真空脫脂爐中進(jìn)行真空排膠，獲得脫脂后的生坯；
[0055](3)燒結(jié):將脫脂后的生坯放入石墨坩禍中，以20°C/min的升溫速率將溫度升到1400°C保溫2小時(shí)，然后以1 °C /min的升溫速率將溫度升到1850 °C，保溫2小時(shí)后，以5 °C /min的降溫速率將溫度降到1200°C，之后進(jìn)行隨爐冷卻，燒結(jié)氣氛為9atm的氮?dú)?，獲得的Si3N4陶瓷基板熱導(dǎo)率大于70W.m—1.K—S斷裂韌性大于8MPa.m1氣抗彎強(qiáng)度大于700MPa。
[0056]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)流延漿料的制備:①按配比稱量硅粉、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑，添加重量為無機(jī)物1.2-1.5倍的無水乙醇-丁酮共沸物，以氮化硅球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)進(jìn)行第一次球磨;②往第一次球磨后的漿料中加入粘接劑和增塑劑，進(jìn)行第二次球磨;③將第二次球磨后得到的漿料在真空度為0.1Pa的條件下脫泡，得到粘度合適的漿料； (2)生坯的制備:將脫泡的漿料采用流延方法進(jìn)行素坯成型，經(jīng)過干燥后獲得厚度為0.1mm?2.2mm的無氣孔無裂紋表面光滑素坯，然后按照所需的要求進(jìn)行裁切，在真空脫脂爐中進(jìn)行真空排膠，獲得脫脂后的生坯； (3)燒結(jié):將脫脂后的生坯放入石墨坩禍中，升溫到1350°C?1420°C保溫0.5-4小時(shí)，然后升溫到1780°C?19500C，保溫2_5小時(shí)后，燒結(jié)期間的燒結(jié)氣氛為l_50atm的氮?dú)?，然后降溫?600°C?1200°C，之后進(jìn)行隨爐冷卻，獲得機(jī)械性能優(yōu)越的高熱導(dǎo)率氮化硅陶瓷基板； 步驟(I)中所述的硅粉與無機(jī)燒結(jié)助劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例為4?100:1; 步驟(I)中所述的硅粉與分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例為40?60:1; 步驟(I)中所述的無機(jī)物為前述添加的硅粉、無機(jī)燒結(jié)助劑和分散劑； 步驟(I)中所述的硅粉與粘接劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例為9?20:1; 步驟(I)中所述的硅粉與增塑劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例為9?20:1。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法，其特征在于:步驟(I)中所述的硅粉的粒徑為0.Ιμπι?ΙΟμπι，純度為99%?100%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法，其特征在于:步驟(I)中所述的無機(jī)燒結(jié)助劑為MgO、Zr02和稀土氧化物的一種或多種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法，其特征在于:步驟(I)中所述的分散劑為蓖麻油。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法，其特征在于:步驟(I)中所述的粘接劑為聚乙烯醇縮丁醛。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法，其特征在于:步驟(I)中所述的增塑劑三甘醇二異辛酸酯、三甘醇二正庚酸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、癸二酸二辛酯中的一種或幾種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法，其特征在于:步驟(I)中所述的第一次球磨的時(shí)間為20小時(shí)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法，其特征在于:步驟(I)中所述的第二次球磨的時(shí)間為24小時(shí)。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅粉流延制備氮化硅陶瓷基板的方法，其特征在于:步驟(3)中所述的升溫的升溫速率為5°C/min?30°C/min，所述的降溫的降溫速率為rC/min?200C/min0
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK105884376SQ201610206078
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月1日
【發(fā)明人】黃榮廈, 葉順達(dá), 吳有亮, 林華泰
【申請(qǐng)人】廣東工業(yè)大學(xué)