一種環(huán)保型硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料，該復(fù)合材料由硅酸鎂纖維氈和二氧化硅氣凝膠復(fù)合而成；其中，硅酸鎂纖維氈為增強(qiáng)體，含量為樣品總質(zhì)量的30?50％，二氧化硅氣凝膠為基體。本發(fā)明還公開了該硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明采用資源豐富的環(huán)保型硅酸鎂纖維氈作為增強(qiáng)體，通過(guò)液相滲透和傳質(zhì)，將二氧化硅氣凝膠前驅(qū)體與硅酸鎂纖維氈進(jìn)行復(fù)合，制備得到硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料，該復(fù)合材料的機(jī)械性能和隔熱性能都得到了極大的提高。
【專利說(shuō)明】
一種環(huán)保型硅酸鏌纖維氈増強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料及其 制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于氣凝膠復(fù)合隔熱材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)保型硅酸鎂纖維 氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二氧化硅氣凝膠是最具潛力的一類低密度隔熱材料，其纖細(xì)的納米級(jí)孔徑可顯著 降低氣體熱傳導(dǎo)和對(duì)流傳熱，是一種理想的"超級(jí)隔熱材料"，在宇航、武器、催化、廢水處 理、海洋管道防腐、海洋油污處理及燃料電池等眾多領(lǐng)域也有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003] 但二氧化硅氣凝膠在應(yīng)用的過(guò)程中，由于其密度極低（約為空氣密度的1/6~1/ 3)，比表面積極高，孔隙率高達(dá)99%，導(dǎo)致機(jī)械強(qiáng)度較低、大塊狀氣凝膠成型困難；另外，二 氧化硅氣凝膠的耐溫性不足，800°C以上孔結(jié)構(gòu)便發(fā)生嚴(yán)重坍塌，導(dǎo)致其隔熱性能急劇降 低，極大地限制了二氧化硅氣凝膠材料的應(yīng)用。因此，如何提高二氧化硅氣凝膠的機(jī)械性能 和隔熱性能，對(duì)擴(kuò)展氣凝膠的應(yīng)用具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。
[0004] 目前，氣凝膠絕熱材料的重要發(fā)展動(dòng)向是高強(qiáng)度、環(huán)保型、耐高溫、低熱導(dǎo)率的新 型隔熱材料的研究和開發(fā)。市場(chǎng)上氣凝膠絕熱產(chǎn)品大多使用傳統(tǒng)無(wú)機(jī)纖維材料作為氣凝膠 產(chǎn)品的支撐材料，如玻璃棉、礦渣棉、巖/石棉、陶瓷纖維棉等;但是其原材料資源日益枯竭， 而且傳統(tǒng)無(wú)機(jī)纖維材料中，由于礦物纖維性能穩(wěn)定，難以降解，對(duì)環(huán)境造成污染，不符合環(huán) 保的要求。因此，亟需尋找一種新型環(huán)境無(wú)害的材料用作氣凝膠材料的支撐材料，以此滿足 當(dāng)前對(duì)環(huán)保、纖維界面結(jié)合強(qiáng)度及保溫隔熱等多方面需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)保型硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅 氣凝膠復(fù)合材料及其制備方法。采用資源豐富的環(huán)保型硅酸鎂纖維氈作為增強(qiáng)體，通過(guò)液 相滲透和傳質(zhì)，將二氧化硅氣凝膠前驅(qū)體與硅酸鎂纖維氈進(jìn)行復(fù)合，制備得到環(huán)保型硅酸 鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料，該復(fù)合材料的機(jī)械性能和隔熱性能都得到了極大 的提尚。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：
[0007] 本發(fā)明的第一方面，提供一種硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料，該復(fù) 合材料由硅酸鎂纖維氈和二氧化硅氣凝膠復(fù)合而成;其中，硅酸鎂纖維氈為增強(qiáng)體，含量為 樣品總質(zhì)量的30-50%，二氧化硅氣凝膠為基體。
[0008] 優(yōu)選的，上述復(fù)合材料中，硅酸鎂纖維氈的含量為樣品總質(zhì)量的42-50%。作為增 強(qiáng)體的硅酸鎂纖維氈的加入量會(huì)影響制備的復(fù)合材料的性能，若硅酸鎂纖維氈的加入量過(guò) 多，會(huì)影響二氧化硅氣凝膠的隔熱性能以及材料的表觀密度;若硅酸鎂纖維氈的加入量過(guò) 少，則對(duì)于復(fù)合材料的機(jī)械性能的改善效果不明顯。本發(fā)明中對(duì)于硅酸鎂纖維氈的含量進(jìn) 行了多次試驗(yàn)優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)硅酸鎂纖維氈的含量為樣品總質(zhì)量的42-50%時(shí)，能夠使制備的復(fù) 合材料的機(jī)械性能和隔熱性能得到均衡和顯著的提高。
[0009] 本發(fā)明的第二方面，提供上述環(huán)保型硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料 的制備方法，步驟如下：
[0010] (1)將娃源材料、無(wú)水乙醇和去離子水按體積比為1:(5-7) :(0.3-0.6)混合，調(diào)節(jié) 混合后溶液的pH為6.0-7.5，60-80°C下攪拌反應(yīng)l_3h，得到Si02氣凝膠的前驅(qū)體Si (0H)4;
[0011] (2)將預(yù)成型的硅酸鎂纖維氈浸沒到步驟（1)制備的Si02氣凝膠的前驅(qū)體中，在 20-30°C的條件下密閉靜置1-3天，得到硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝膠；
[0012] (3)將步驟(2)制備的硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝膠置于無(wú)水乙醇中，進(jìn)行雜質(zhì) 離子置換，然后進(jìn)行氮?dú)庖掖汲R界干燥處理，得到復(fù)合氣凝膠干凝膠；
[0013] (4)將步驟(3)制備的復(fù)合氣凝膠干凝膠在惰性氣體中進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，得到硅?鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
[0014] 步驟(1)中，所述硅源材料選自正硅酸四乙酯、硅酸可溶性鹽或水玻璃。
[0015] 步驟（1)中，采用可溶性酸溶液進(jìn)行PH的調(diào)節(jié);所述可溶性酸溶液為HC1、H 2S〇4、HF、 HN〇3、乙酸、甲酸、磷酸或碳酸，其濃度為0.01~lmo 1/L。
[0016] 步驟(3)中，進(jìn)行雜質(zhì)離子置換的次數(shù)為2-4次，每次12-24h。
[0017] 步驟(3)中，氮?dú)庖掖汲R界干燥處理的條件為:干燥溫度為240~280°C，干燥壓 力為15~25MPa，干燥時(shí)間為2~4h。
[0018] 步驟(4)中，高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00~1200°C，處理時(shí)間為1~4h。
[0019] 本發(fā)明所述步驟（1)為Si02氣凝膠的前驅(qū)體的制備過(guò)程，硅源材料、無(wú)水乙醇和去 離子水的加入量會(huì)影響制備的硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的性能。其中， 去離子水的加入量過(guò)少時(shí)，會(huì)導(dǎo)致前驅(qū)體水解不完全，使得縮聚反應(yīng)的交聯(lián)度降低，凝膠骨 架較為疏松，凝膠強(qiáng)度差，在后期的老化及超臨界干燥時(shí)體積收縮較大，造成密度升高，比 表面積減小，這會(huì)使得復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)升高。將水量控制在所述比例范圍內(nèi)使得前驅(qū) 體充分水解，可得到孔結(jié)構(gòu)均一、比表面積大的復(fù)合材料，其導(dǎo)熱系數(shù)也較低。無(wú)水乙醇主 要是調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的密度，因?yàn)榉磻?yīng)濃度的大小對(duì)凝膠體的微觀結(jié)構(gòu)有很大的影響，密度 過(guò)高或者過(guò)低都會(huì)造成凝膠體比表面積減小，使復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)升高。本發(fā)明中對(duì)硅 源材料、無(wú)水乙醇和去離子水的加入量進(jìn)行了多次試驗(yàn)優(yōu)化，結(jié)果表明，硅源材料、無(wú)水乙 醇和去離子水按體積比為1:(5-7) :(0.3-0.6)進(jìn)行混合，可以使前驅(qū)體水解完全，增大了凝 膠體的比表面積，顯著降低了復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)。
[0020] 本發(fā)明所述步驟（1)中，通過(guò)可溶性酸溶液進(jìn)行pH的調(diào)節(jié)，使混合后溶液的pH為 6.0-7.5，經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，pH值在此范圍內(nèi)能夠有效的促進(jìn)水解反應(yīng)的發(fā)生，當(dāng)pH值超出此范 圍時(shí)，都會(huì)抑制水解反應(yīng)的速率，降低反應(yīng)效率。
[0021] 本發(fā)明制備的硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料，其常溫?zé)釋?dǎo)率為 0.02-0.025W/(m · K)，表觀密度為0.1~0.35g/cm3;抗壓強(qiáng)度達(dá)3.5MPa以上;有效耐高溫可 達(dá)1000°C ;具有疏水性，疏水率達(dá)98%以上;復(fù)合材料無(wú)煙氣及毒性，不燃率達(dá)A1級(jí)。
[0022]本發(fā)明的有益效果：
[0023] (1)本發(fā)明采用資源豐富的環(huán)保型硅酸鎂纖維氈作為增強(qiáng)體，通過(guò)液相滲透和傳 質(zhì)，將二氧化硅氣凝膠前驅(qū)體與硅酸鎂纖維氈進(jìn)行復(fù)合，制備得到硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧 化硅氣凝膠復(fù)合材料，該復(fù)合材料的機(jī)械性能和隔熱性能都得到了極大的提高；而且該復(fù) 合材料的為A1級(jí)不燃材料，安全環(huán)保，使用效果穩(wěn)定，壽命長(zhǎng)。
[0024] (2)本發(fā)明制備的硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料在達(dá)到使用壽命廢 棄后容易降解，綠色環(huán)保，對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染，能夠滿足國(guó)家節(jié)能減排、環(huán)保及高端應(yīng)用 領(lǐng)域?qū)π滦徒^熱產(chǎn)品的需求。
【附圖說(shuō)明】
[0025] 圖1:本發(fā)明制備的硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，應(yīng)該說(shuō)明的是，下述說(shuō)明僅是為了解釋本 發(fā)明，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。
[0027] 實(shí)施例1:硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備
[0028] 在10mL正娃酸四乙酯中加入60mL無(wú)水乙醇、和5.8mL去離子水，混合均勾，用lmol/ L的HC1溶液調(diào)節(jié)混合后溶液的pH為7.0,加熱攪拌2h，控制溫度在70°C，使正硅酸四乙酯完 全水解生成Si(0H)4。
[0029] 將預(yù)成型的硅酸鎂纖維氈浸沒到Si02氣凝膠的前驅(qū)體中，使硅酸鎂纖維氈的含量 為樣品總質(zhì)量的45%，在25°C的條件下密閉靜置2天，得到硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝 膠。
[0030] 將制備的硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si〇2復(fù)合濕凝膠置于無(wú)水乙醇中，進(jìn)行雜質(zhì)離子置換， 置換2次，每次12h。然后進(jìn)行氮?dú)庖掖汲R界干燥處理，干燥溫度為260°C，干燥壓力為 20MPa，干燥時(shí)間為3h，得到復(fù)合氣凝膠干凝膠；
[0031] 將制備的復(fù)合氣凝膠干凝膠在惰性氣體中進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?1000°C，處理時(shí)間為2h。得到硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
[0032] 采用FT-IR、XRD、SEM、TEM、XPS、TG-DSC、BET等測(cè)試手段對(duì)制備的復(fù)合氣凝膠材料 的微觀組織結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征;采用冷面溫度儀、Hot Disk熱導(dǎo)率儀等對(duì)復(fù)合氣凝膠材 料的隔熱性能進(jìn)行測(cè)試;采用電子壓縮測(cè)試儀(HSD-B)對(duì)復(fù)合氣凝膠材料壓縮強(qiáng)度進(jìn)行測(cè) 試。本實(shí)施例制備的硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料電鏡掃描圖像如圖1所示。 [0033]實(shí)施例2:硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備 [0034] 在1 OmL正硅酸四乙酯中加入5 OmL無(wú)水乙醇、和3.6mL去離子水，混合均勻，用 0.5mol/L的HC1溶液調(diào)節(jié)混合后溶液的pH為6.5，加熱攪拌3h，控制溫度在60°C，使正硅酸四 乙酯完全水解生成Si(0H)4。
[0035]將預(yù)成型的硅酸鎂纖維氈浸沒到Si02氣凝膠的前驅(qū)體中，使硅酸鎂纖維氈的含量 為樣品總質(zhì)量的30%，在30°C的條件下密閉靜置1天，得到硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝 膠。
[0036]將制備的硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝膠置于無(wú)水乙醇中，進(jìn)行雜質(zhì)離子置換， 置換3次，每次12h。然后進(jìn)行氮?dú)庖掖汲R界干燥處理，干燥溫度為280°C，干燥壓力為 15MPa，干燥時(shí)間為4h，得到復(fù)合氣凝膠干凝膠；
[0037]將制備的復(fù)合氣凝膠干凝膠在惰性氣體中進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚邷責(zé)崽幚淼臏囟葹?800°C，處理時(shí)間為4h。得到硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
[0038]實(shí)施例3:硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備 [0039] 在1 OmL正硅酸四乙酯中加入7 OmL無(wú)水乙醇、和6 . OmL去離子水，混合均勻，用 0.01 mol/L的HC1溶液調(diào)節(jié)混合后溶液的pH為6.0，加熱攪拌lh，控制溫度在80°C，使正硅酸 四乙酯完全水解生成Si(0H)4。
[0040] 將預(yù)成型的硅酸鎂纖維氈浸沒到Si02氣凝膠的前驅(qū)體中，使硅酸鎂纖維氈的含量 為樣品總質(zhì)量的50%，在20°C的條件下密閉靜置3天，得到硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝 膠。
[0041] 將制備的硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝膠置于無(wú)水乙醇中，進(jìn)行雜質(zhì)離子置換， 置換3次，每次12h。然后進(jìn)行氮?dú)庖掖汲R界干燥處理，干燥溫度為280°C，干燥壓力為 15MPa，干燥時(shí)間為4h，得到復(fù)合氣凝膠干凝膠；
[0042]將制備的復(fù)合氣凝膠干凝膠在惰性氣體中進(jìn)行高溫?zé)崽幚恚邷責(zé)崽幚淼臏囟葹?1200°C，處理時(shí)間為lh。得到硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
[0043] 對(duì)比例1:
[0044] 調(diào)整硅酸鎂纖維氈的含量為樣品總質(zhì)量的25%，其余操作同實(shí)施例1，制備得到硅 酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
[0045] 對(duì)比例2:
[0046] 調(diào)整硅酸鎂纖維氈的含量為樣品總質(zhì)量的55%，其余操作同實(shí)施例1，制備得到硅 酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
[0047] 對(duì)比例3:
[0048] 在10mL正硅酸四乙酯中加入40mL無(wú)水乙醇、和7. OmL去離子水，混合均勻，用lmol/ L的HC1溶液調(diào)節(jié)混合后溶液的pH為7.0,加熱攪拌2h，控制溫度在70°C，使正硅酸四乙酯完 全水解生成Si(0H)4。
[0049] 將預(yù)成型的硅酸鎂纖維氈浸沒到Si02氣凝膠的前驅(qū)體中，使硅酸鎂纖維氈的含量 為樣品總質(zhì)量的45%，在35°C的條件下密閉靜置4天，得到硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝 膠。
[0050] 將制備的硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝膠置于無(wú)水乙醇中，進(jìn)行雜質(zhì)離子置換， 置換1次，每次12h。然后進(jìn)行氮?dú)庖掖汲R界干燥處理，干燥溫度為200°C，干燥壓力為 30MPa，干燥時(shí)間為3h，得到復(fù)合氣凝膠干凝膠；
[0051] 將制備的復(fù)合氣凝膠干凝膠在惰性氣體中進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?1000°C，處理時(shí)間為2h。得到硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
[0052] 對(duì)比例4:
[0053] 在10mL正硅酸四乙酯中加入80mL無(wú)水乙醇、和2.OmL去離子水，混合均勻，用lmol/ L的HC1溶液調(diào)節(jié)混合后溶液的pH為7.0,加熱攪拌2h，控制溫度在70°C，使正硅酸四乙酯完 全水解生成Si(0H)4。
[0054] 將預(yù)成型的硅酸鎂纖維氈浸沒到Si02氣凝膠的前驅(qū)體中，使硅酸鎂纖維氈的含量 為樣品總質(zhì)量的45%，在15°C的條件下密閉靜置1天，得到硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝 膠。
[0055] 將制備的硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝膠置于無(wú)水乙醇中，進(jìn)行雜質(zhì)離子置換， 置換1次，每次12h。然后進(jìn)行氮?dú)庖掖汲R界干燥處理，干燥溫度為300°C，干燥壓力為 15MPa，干燥時(shí)間為2h，得到復(fù)合氣凝膠干凝膠；
[0056]將制備的復(fù)合氣凝膠干凝膠在惰性氣體中進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?1000°C，處理時(shí)間為2h。得到硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
[0057] 對(duì)比例5:
[0058] 將作為增強(qiáng)體的纖維氈替換為玻璃纖維氈，其余操作同實(shí)施例1，制備得到玻璃纖 維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
[0059] 對(duì)比例6:
[0060] 將作為增強(qiáng)體的纖維氈替換為莫來(lái)石纖維氈，其余操作同實(shí)施例1，制備得到莫來(lái) 石纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
[0061 ] 對(duì)比例7:
[0062] 將作為增強(qiáng)體的纖維氈替換為氧化鋁纖維氈，其余操作同實(shí)施例1，制備得到氧化 鋁纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
[0063] 對(duì)比例8:
[0064] 將作為增強(qiáng)體的纖維氈替換為氧化鈣纖維氈，其余操作同實(shí)施例1，制備得到氧化 鈣纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
[0065] 性能驗(yàn)證：
[0066] 1.不同實(shí)施例、對(duì)比例制備的硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料性能比 較：
[0067] 考察不同實(shí)施例制備的硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的密度、導(dǎo)熱 系數(shù)、
[0068] 抗壓強(qiáng)度、燃燒性能級(jí)別和疏水性等性能，結(jié)果見表1。
[0069] 表1硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料性能比較結(jié)果 [00701
[0071] 2.降解性能實(shí)驗(yàn)：
[0072] 考察本發(fā)明制備的硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的生物降解性能， 具體實(shí)驗(yàn)操作如下：
[0073] (1)實(shí)驗(yàn)材料:本發(fā)明實(shí)施例1和對(duì)比例5-8制備的二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料，將其 制成不同尺寸的實(shí)驗(yàn)樣片。
[0074] (2)實(shí)驗(yàn)方法：
[0075] 1)將各組實(shí)驗(yàn)樣片浸入75%乙醇中，消毒30min取出，室溫下自然干燥過(guò)夜后，移 入干燥器0.5h，稱重量至恒重，記錄初始質(zhì)量。
[0076] 2)將各組實(shí)驗(yàn)樣片分別接種霉菌懸液（由黑曲霉、土曲霉、綠色木霉和繩狀青霉的 孢子組成的混合孢子懸液），置于預(yù)先制備好的平皿培養(yǎng)基表面，同時(shí)做不染菌對(duì)照組和零 對(duì)照組;置霉菌培養(yǎng)箱中。保持培養(yǎng)箱30 °C，相對(duì)濕度>90 %，培養(yǎng)28天;培養(yǎng)箱每周換氣1 次。零對(duì)照平皿在實(shí)驗(yàn)室自然放置，每周取出1片試樣稱重并做好記錄。
[0077] 3)取出樣片，用75 %的酒精消毒，然后用85 °C的蒸餾水清洗后，在干燥器中干燥直 到恒重，稱量并記錄此時(shí)各樣品的質(zhì)量，計(jì)算質(zhì)量損失率；
[0078] 質(zhì)量損失率是評(píng)價(jià)樣品生物降解性能的重要指標(biāo)之一，它等于試樣生物降解試驗(yàn) 后平均質(zhì)量損失除以原始試樣的平均質(zhì)量的百分率，計(jì)算公式如下：
[0079] D= (m〇-mt)/m〇 X 100%
[0080] 式中mo為試樣原始質(zhì)量;mt為試樣降解后的質(zhì)量。
[0081 ]樣品降解后質(zhì)量損失率越大，其生物降解性越好，本發(fā)明實(shí)施例1和對(duì)比例5-8制 備的復(fù)合材料的質(zhì)量損失率的結(jié)果見表2.
[0082]表2質(zhì)量損失率測(cè)定結(jié)果
[0083]
[0084] 由表2可以看出，相對(duì)于其他的纖維氈作為增強(qiáng)體制備的二氧化硅氣凝膠復(fù)合材 料，本發(fā)明制備的復(fù)合材料具有非常好的生物降解性能，在達(dá)到使用壽命后，能夠在自然界 中被微生物降解，綠色環(huán)保，對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染，是一種環(huán)保型的復(fù)合材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種環(huán)保型硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料 由硅酸鎂纖維氈和二氧化硅氣凝膠復(fù)合而成;其中，硅酸鎂纖維氈為增強(qiáng)體，含量為樣品總 質(zhì)量的30-50%，二氧化硅氣凝膠為基體。2. 如權(quán)利要求1所述的環(huán)保型硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料，其特征在 于，復(fù)合材料中，硅酸鎂纖維氈的含量為樣品總質(zhì)量的42-50%。3. 權(quán)利要求1或2所述的硅酸鎂纖維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，其特 征在于，步驟如下： (1) 將硅源材料、無(wú)水乙醇和去離子水按體積比為1:(5-7) :(0.3-0.6)混合，調(diào)節(jié)混合 后溶液的pH為6.0-7.5，60-80°C下攪拌反應(yīng)l_3h，得到Si02氣凝膠的前驅(qū)體Si (0H)4; (2) 將預(yù)成型的硅酸鎂纖維氈浸沒到步驟(1)制備的Si02氣凝膠的前驅(qū)體中，在20-30°C 的條件下密閉靜置1-3天，得到硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝膠； (3) 將步驟(2)制備的硅酸鎂纖維增強(qiáng)Si02復(fù)合濕凝膠置于無(wú)水乙醇中，進(jìn)行雜質(zhì)離子 置換，然后進(jìn)行氮?dú)庖掖汲R界干燥處理，得到復(fù)合氣凝膠干凝膠； (4) 將步驟(3)制備的復(fù)合氣凝膠干凝膠在惰性氣體中進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，得到硅酸鎂纖 維氈增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。4. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，所述硅源材料選自正硅酸四 乙酯、硅酸可溶性鹽或水玻璃。5. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，采用可溶性酸溶液進(jìn)行pH的 調(diào)節(jié);所述可溶性酸溶液為HC1、H2S〇4、HF、HN〇3、乙酸、甲酸、磷酸或碳酸，其濃度為0.01~ lmol/L〇6. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，進(jìn)行雜質(zhì)離子置換的次數(shù)為 2-4 次，每次 12-24h。7. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，氮?dú)庖掖汲R界干燥處理的 條件為:干燥溫度為240~280°C，干燥壓力為15~25MPa，干燥時(shí)間為2~4h。8. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00~ 1200°(：，處理時(shí)間為1~411。
【文檔編號(hào)】C04B35/80GK105837244SQ201610203045
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年4月1日
【發(fā)明人】伊希斌, 張晶, 琚偉, 王啟春, 范會(huì)利
【申請(qǐng)人】山東省科學(xué)院新材料研究所