用于金剛石單晶同質(zhì)外延的籽晶托盤、基臺(tái)組件及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金剛石合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于金剛石單晶同質(zhì)外延的籽晶托盤、基臺(tái)組件及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]金剛石集眾多優(yōu)異性質(zhì)于一體，具有極高的硬度、熱導(dǎo)率，寬的透射光譜帶、寬帶隙及高電子空穴迀移率等優(yōu)點(diǎn)，可以廣泛應(yīng)用于刀具、涂層、光學(xué)窗口及聲學(xué)傳感器、半導(dǎo)體和電子器件等領(lǐng)域。目前，金剛石的需求量大，而天然金剛石儲(chǔ)量很少，因此，合成大尺寸、高質(zhì)量的金剛石單晶就顯得尤為迫切。微波等離子體化學(xué)氣相沉積(MPCVD)法具有無(wú)電極污染、設(shè)備穩(wěn)定、等離子體密度集中而不擴(kuò)散、樣品質(zhì)量可有效重復(fù)等多種優(yōu)點(diǎn)，非常適合用來(lái)生長(zhǎng)高質(zhì)量、高純度的單晶金剛石，是目前合成金剛石最有前景的方法之一。在MPCVD法中，籽晶托盤的設(shè)計(jì)決定生長(zhǎng)溫度、等離子體分布及碳源分布是否均勻，在金剛石生長(zhǎng)過(guò)程中起著關(guān)鍵性作用。
[0003]傳統(tǒng)使用的籽晶托盤是由金屬鉬制成，其性質(zhì)穩(wěn)定，無(wú)污染，且導(dǎo)熱快。籽晶托盤中心有凹坑小槽可放置金剛石籽晶，置于諧振腔體內(nèi)的水冷臺(tái)上，通過(guò)輸入微波功率和壓強(qiáng)來(lái)獲得生長(zhǎng)溫度，具有升溫快，可操作性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。然而，傳統(tǒng)使用的籽晶托盤存在生長(zhǎng)溫度難以得到有效控制的問(wèn)題。
[0004]中國(guó)專利CN204281889公開了一種用于生長(zhǎng)金剛石單晶的新型籽晶托盤，其托盤中心端設(shè)有凹坑，凹坑出口端與托盤端面所在水平面是由斜面過(guò)渡連接。該設(shè)計(jì)可以在生長(zhǎng)過(guò)程中降低電磁場(chǎng)的不連續(xù)性，抑制邊緣生長(zhǎng)過(guò)快，提高金剛石質(zhì)量。但是，使用該籽晶托盤生長(zhǎng)金剛石時(shí)，在生長(zhǎng)過(guò)程中，籽晶與凹槽間、基片托盤與水冷臺(tái)間容易沉積石墨。沉積的石墨會(huì)改變金剛石與水冷臺(tái)之間的熱傳遞路徑，從而直接影響導(dǎo)熱效果，使籽晶的生長(zhǎng)溫度不斷升高，難以保證晶體長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定生長(zhǎng)條件，阻礙了大尺寸金剛石單晶的合成。
[0005]中國(guó)專利CN104775154A公開了一種同質(zhì)外延生長(zhǎng)單晶金剛石時(shí)控制表面溫度的方法，該方法在籽晶與籽晶托盤中間焊接金箔，同時(shí)，為了防止導(dǎo)熱過(guò)快在基片托盤底下加隔熱絲，從而保證了金剛石與等離子體均勻接觸，進(jìn)而達(dá)到溫度場(chǎng)的均勻性，使金剛石生長(zhǎng)得更好。該發(fā)明雖然可以有效抑制石墨與籽晶和籽晶托盤的接觸，提供穩(wěn)定的生長(zhǎng)溫度。但是，在籽晶與籽晶托盤凹槽間焊接的金箔對(duì)生長(zhǎng)溫度有一定要求，金箔在1000°C左右會(huì)熔化，這在一定程度上限制了使用該方法時(shí)的沉積溫度范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種用于金剛石單晶同質(zhì)外延的籽晶托盤，旨在同時(shí)解決現(xiàn)有MPCVD(微波等離子體化學(xué)氣相沉積)系統(tǒng)中籽晶溫度很難得到有效控制的問(wèn)題。
[0007]本發(fā)明的另一目的在于提供一種用于金剛石單晶同質(zhì)外延的基臺(tái)組件，包括上述籽晶托盤。
[0008]本發(fā)明的再一目的在于提供一種使用上述基臺(tái)組件制備金剛石單晶的方法。
[0009]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種用于金剛石單晶同質(zhì)外延的籽晶托盤，所述籽晶托盤置于微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置的水冷臺(tái)上，所述籽晶托盤中心開設(shè)有用于放置籽晶的穿孔。
[0010]相應(yīng)的，一種用于金剛石單晶同質(zhì)外延的基臺(tái)組件，包括水冷臺(tái)和設(shè)置在所述水冷臺(tái)上的籽晶托盤，所述籽晶托盤為上述的用于金剛石單晶同質(zhì)外延的籽晶托盤。
[0011]以及，一種使用上述基臺(tái)組件制備金剛石單晶的方法，包括以下步驟:
[0012]將所述籽晶和籽晶托盤分別進(jìn)行表面清潔處理后，將所述籽晶托盤置于所述水冷臺(tái)上，將所述籽晶置于所述籽晶托盤的穿孔中；
[0013]關(guān)閉反應(yīng)腔門，抽氣至所述反應(yīng)腔的氣壓為10—3_10—4Pa，通入氫氣，輸入壓強(qiáng)和微波功率，用氫等離子體刻蝕所述籽晶；
[0014]刻蝕結(jié)束后通入甲烷氣體，調(diào)控壓強(qiáng)和輸入功率來(lái)調(diào)節(jié)金剛石生長(zhǎng)溫度，制備金剛石單晶。
[0015]本發(fā)明提供的用于金剛石單晶同質(zhì)外延的籽晶托盤，所述籽晶托盤中心開設(shè)有用于放置籽晶的穿孔，可以實(shí)現(xiàn)籽晶與水冷臺(tái)接觸，且所述籽晶沒(méi)有與所述籽晶托盤直接接觸，從而避免了沉積石墨引起的溫度漂移，為籽晶提供穩(wěn)定有效的生長(zhǎng)環(huán)境，使金剛石單晶保持在高功率密度下持續(xù)生長(zhǎng)，獲得高質(zhì)量金剛石單晶。同時(shí)，所述籽晶托盤的凹面能夠抑制籽晶邊緣的過(guò)快生長(zhǎng)，有效抑制孿晶等影響金剛石質(zhì)量的因素，進(jìn)一步提高金剛石單晶的質(zhì)量。此外，本發(fā)明提供的用于金剛石單晶同質(zhì)外延的籽晶托盤，不需要焊接金箔來(lái)抑制石墨對(duì)溫度的影響，因此，生長(zhǎng)溫度不受金箔熔點(diǎn)的限制，擴(kuò)展了其沉積溫度范圍。
[0016]本發(fā)明提供的用于金剛石單晶同質(zhì)外延的基臺(tái)組件，含有上述籽晶托盤，因此，能夠有效抑制生長(zhǎng)過(guò)程中石墨引起的溫度漂移，進(jìn)一步抑制邊緣過(guò)快生長(zhǎng)，為籽晶提供穩(wěn)定有效的生長(zhǎng)環(huán)境，使金剛石單晶保持在高功率密度下持續(xù)生長(zhǎng)，獲得高質(zhì)量金剛石單晶。
[0017]本發(fā)明提供的使用基臺(tái)組件制備金剛石單晶的方法，只需將所述籽晶置于所述籽晶托盤的穿孔中，設(shè)置工作氣體、壓強(qiáng)、功率等參數(shù)即可實(shí)現(xiàn)備高質(zhì)量金剛石單晶的制備。該方法操作簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)，易于實(shí)現(xiàn)單晶金剛石的產(chǎn)業(yè)化。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的用于金剛石單晶同質(zhì)外延的籽晶托盤結(jié)構(gòu)示意圖；
[0019]圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的用于金剛石單晶同質(zhì)外延的基臺(tái)組件結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1提供的單晶金剛石形貌圖；
[0021 ]圖4是本發(fā)明實(shí)施例1提供的單晶金剛石的拉曼光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0023]結(jié)合圖1，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種用于金剛石單晶同質(zhì)外延的籽晶托盤I，所述籽晶托盤I置于微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置的水冷臺(tái)2上，所述籽晶托盤I中心開設(shè)有用于放置籽晶的穿孔11。
[0024]具體的，所述籽晶托盤I的材料可選用本領(lǐng)域常用的MPCVD籽晶托盤材料，本發(fā)明實(shí)施例優(yōu)選采用耐高溫金屬材料鉬制備所述籽晶托盤I。所述籽晶托盤I的形狀采用對(duì)稱結(jié)構(gòu)，優(yōu)選采用利用獲得均勻的生長(zhǎng)溫度、等離子體分布及碳源分步的圓柱狀。本發(fā)明實(shí)施例可以根據(jù)籽晶厚度和生長(zhǎng)工藝選擇不同厚度的籽晶托盤I。作為進(jìn)一步優(yōu)選實(shí)施例，所述籽晶托盤I的直徑R為25-50_，托盤厚度D為3-20_。具體的，所述籽晶的厚度以d表示，所述籽晶托盤I的厚度優(yōu)選為l/2d-3/2d，從而既可以保證生長(zhǎng)始終保持在高功率密度，又可以抑制籽晶邊緣生長(zhǎng)，最終生長(zhǎng)出較高厚度、高質(zhì)量的金剛石。
[0025]本發(fā)明實(shí)施例中，所述籽晶托盤I的中心開設(shè)有穿孔11，所述穿孔11可實(shí)現(xiàn)籽晶和所述水冷臺(tái)2的直接接觸，保證金剛石溫度不至于過(guò)高，提高功率密度，以達(dá)到單晶金剛石高功率密度生長(zhǎng)的要求。此外，所述籽晶托盤I中心的穿孔還可以抑制籽晶邊緣的外延，提高生長(zhǎng)質(zhì)量，使得單晶金剛石的整個(gè)過(guò)程中，生長(zhǎng)溫度穩(wěn)定，金剛石的生長(zhǎng)保持在穩(wěn)定狀態(tài)中，最終實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量、高厚度金剛石單晶的合成。由于所述籽晶的形狀多傾向于方形，因此，為了便于所述籽晶的穩(wěn)定存放，作為優(yōu)選實(shí)施例，所述穿孔11為方形穿孔。進(jìn)一步的，所述方形穿孔的邊長(zhǎng)應(yīng)當(dāng)以所述籽晶的大小為依據(jù)進(jìn)行設(shè)定，不宜過(guò)大或過(guò)小，以保證所述籽晶和所述籽晶托盤之間留有一定的空間(即所述籽晶和所述籽晶托盤不直接接觸)，以防止在所述籽晶托盤的表面生長(zhǎng)多晶金剛石，影響單晶金剛石的質(zhì)量。作為優(yōu)選實(shí)施例，所述方形穿孔的邊長(zhǎng)L為3-10_。
[0026]本發(fā)明實(shí)施例中，將籽晶置于所述穿孔11中與所述水冷臺(tái)2直接接觸時(shí)，由于金剛石導(dǎo)熱很快，導(dǎo)致在生長(zhǎng)過(guò)程中所述籽晶表面溫度很難提高，從而影響單晶金剛石的生長(zhǎng)效率和質(zhì)量。為了有效調(diào)節(jié)所述籽晶表面溫度，作為優(yōu)選實(shí)施例，在所述籽晶與所述水冷臺(tái)2之間設(shè)置有隔熱絲。所述隔熱絲可以在避免沉積石墨對(duì)溫度影響的前提下，靈活調(diào)節(jié)所述籽晶表面的溫度，調(diào)控不同生長(zhǎng)溫度。所述隔熱絲的材質(zhì)、規(guī)格在下述用于金剛石單晶同質(zhì)外延的基臺(tái)組件中進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0027]本發(fā)明實(shí)施例提供的用于金剛石單晶同質(zhì)外延的籽晶托盤，首先，所述籽晶托盤中心開設(shè)有用于放置籽晶的穿孔，可以實(shí)現(xiàn)籽晶與水冷臺(tái)接觸，且所述籽晶沒(méi)有與所述籽晶托盤直接接觸，從而避免了沉積石墨引起的溫度漂移，保證生長(zhǎng)過(guò)程中功率密度持續(xù)穩(wěn)定，為籽晶提供穩(wěn)定有效的生長(zhǎng)環(huán)境，使金剛石單晶能夠穩(wěn)定持續(xù)生長(zhǎng)，獲得高質(zhì)量金剛石單晶。同時(shí)，所述籽晶托盤的凹面能夠抑制籽晶邊緣的過(guò)快生長(zhǎng)，有效抑制孿晶等影響金剛石質(zhì)量的因素，進(jìn)一步提高金剛石單晶的質(zhì)量。本發(fā)明實(shí)施例還可以根據(jù)所述籽晶生長(zhǎng)高度來(lái)選擇不同厚度的籽晶托盤，保證在高功率密度下實(shí)現(xiàn)較厚金剛石的合成。
[0028]其次，本發(fā)明實(shí)施例可以在金剛石籽晶下放置隔熱絲，可以防止所述籽晶與所述水冷臺(tái)直接接觸，從而避免由于導(dǎo)熱過(guò)快使得金剛石溫度過(guò)低影響生長(zhǎng)效率和金剛石單晶質(zhì)量的問(wèn)題。
[0029]再次，本發(fā)明實(shí)施例可根據(jù)選擇不同隔熱絲的材質(zhì)、直徑大小來(lái)調(diào)節(jié)金剛石單晶同質(zhì)外延時(shí)的表面生長(zhǎng)溫度(即金剛石單晶同質(zhì)外延時(shí)的表面生長(zhǎng)溫度可控)，且可調(diào)控范圍較大。這樣既能保證擁有較大的生長(zhǎng)溫度選擇范圍，又能避免由于石墨沉積產(chǎn)生的溫度漂移，簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作，使籽晶實(shí)現(xiàn)高功率密度下穩(wěn)定持續(xù)生長(zhǎng)。
[0030]此外，本發(fā)明實(shí)施例提供的用于金剛石單晶同質(zhì)外延的籽晶托盤，不需要焊接金箔來(lái)抑制石墨對(duì)溫度的影響，因此，生長(zhǎng)溫度不受金箔熔點(diǎn)的限制，擴(kuò)展了其沉積溫度范圍。
[0031]相應(yīng)的，結(jié)合圖2，本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種用于金剛石單晶同質(zhì)外延的基臺(tái)組件，包括水冷臺(tái)2和設(shè)置在所述水冷臺(tái)2上的籽晶托盤I，所述籽晶托盤I為上述的用于金剛石單晶同質(zhì)外延的籽晶托盤I。
[0032]具體的，所述籽晶托盤I的結(jié)構(gòu)、形狀、以及所述穿孔的設(shè)置如前文所述，為了節(jié)約篇幅，此處不再贅述。
[0033]本發(fā)明實(shí)施例中，如前所述，將籽晶置于所述穿