一種疲勞性能優(yōu)越的氮化硅滾動(dòng)元件及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及陶瓷材料領(lǐng)域，特別是涉及一種疲勞性能優(yōu)越的氮化硅滾動(dòng)元件及其制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Si3N4陶瓷的剝落而非災(zāi)難性碎裂的滾動(dòng)接觸疲勞失效形式是其作為軸承材料的基礎(chǔ)，而且Si3N4陶瓷具有低理論密度、低膨脹系數(shù)、高硬度、高彈性模量、耐磨損、耐高溫、耐酸堿腐蝕、自潤滑性好、不導(dǎo)磁、不導(dǎo)電等性能，其被廣泛用于高速、高精度、強(qiáng)腐蝕、超低溫等極限工作條件的應(yīng)用中。
[0003]由于Si3N4陶瓷的難燒結(jié)性，通常采用的是液相燒結(jié)，即加入一定量高溫下能形成液相的燒結(jié)助劑來促進(jìn)致密化。燒結(jié)后，燒結(jié)助劑會(huì)在晶界間殘留下玻璃非晶相形成晶界相。晶界相的成分會(huì)因加入燒結(jié)助劑的組分體系的不同而不同，目前主流使用的燒結(jié)助劑主要為稀土元素氧化物和A1的氧化物或氮化物，其形成的晶界相主要由S1-稀土元素-A1-0-N等元素組成。因此，在Si3N4原料粉末中添加燒結(jié)助劑的目的就是為了提高燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力，獲得高密度、高強(qiáng)度的Si3N4燒結(jié)體。
[0004]在Si3N4滾動(dòng)元件的實(shí)際生產(chǎn)中，使用較為普遍的是氣壓燒結(jié)(GPS)工藝，即將Si3N4素坯置于1?lOMPa的隊(duì)氣氛中在1700?1900°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)。相對(duì)于包套熱等靜壓(HIP)燒結(jié)技術(shù)，GPS工藝的技術(shù)難度較低，但需要添加10% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右的燒結(jié)助劑來保證致密化，而這些燒結(jié)助劑形成的晶界相(尤其是晶界相偏析)會(huì)對(duì)Si3N4滾動(dòng)元件的各項(xiàng)性能產(chǎn)生一定影響。盡管對(duì)GPS工藝燒結(jié)產(chǎn)品進(jìn)行HIP后處理可以提高可靠性和強(qiáng)度等性能，但這一做法不能改變晶界相的含量和分布，甚至由于高壓氣體的擠壓，高溫下成為液相的晶界相會(huì)更容易聚集形成偏析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是解決上述現(xiàn)有技術(shù)出現(xiàn)的問題，提供一種疲勞性能優(yōu)越的Si3N4滾動(dòng)元件及其制造方法，即一種在其生產(chǎn)和工作過程中晶界相的不良影響得到有效減少的Si3N4滾動(dòng)元件，其疲勞性能優(yōu)越，在研磨加工中表面質(zhì)量好、形狀尺寸精度高，加工成品率因此提聞。
[0006]為此，本發(fā)明公開了一種疲勞性能優(yōu)越的氮化硅滾動(dòng)元件制造方法，其特征在于將Si3N4燒結(jié)體進(jìn)行HIP處理再進(jìn)行熱處理，也可直接進(jìn)行熱處理，所述熱處理方法為將Si3N4燒結(jié)體置于真空或N2氣氛中在1300?1500°C下保溫10?30h。
[0007]在一些實(shí)施例中，所述Si3N4燒結(jié)體包含以主要含a-Si3N4的Si3N4粉為原料，其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%左右的稀土元素氧化物和A1的氧化物或氮化物，采用球磨方法混合均勻，將該原料混合物干壓成型成素坯；經(jīng)冷等靜壓使其進(jìn)一步密實(shí)；進(jìn)行氣壓燒結(jié)，即將素坯置于1?lOMPa的N2氣氛中在1700?1900°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，保溫時(shí)間l_2h，燒結(jié)完成后即得Si3N4燒結(jié)體。
[0008]所述氣壓燒結(jié)所得Si3N4燒結(jié)體HIP處理的工藝參數(shù)為，最高溫度1700-190(TC，保溫時(shí)間2h，N2或Ar氣氛壓力100-200MPa。
[0009]另一方面，本發(fā)明公開了所述方法所制備的氮化硅滾動(dòng)元件。
[0010]所述氮化硅滾動(dòng)元件，其密度在3.18?3.27g/cm3范圍內(nèi)，硬度(HV10)在1400Kgf/mm2以上，斷裂韌性在6.0MPa.m1/2以上，三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度在900MPa以上，壓碎強(qiáng)度(以直徑為6.35mm的球形滾動(dòng)元件為例)在8.12kN以上，滾動(dòng)接觸疲勞壽命要高于IX 108，滾動(dòng)接觸疲勞壽命的測試方法是，用三點(diǎn)純滾動(dòng)接觸疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行球形滾動(dòng)元件的疲勞試驗(yàn)，直至Si3N4球形滾動(dòng)元件上出現(xiàn)剝落(剝落深度彡0.05mm ;剝落面積^ 0.5mm2)或較淺層的細(xì)小剝落(由于晶界相偏析所形成的缺陷處的Si3N4晶粒之間結(jié)合不足，受到滾動(dòng)接觸應(yīng)力后，發(fā)生脫離所導(dǎo)致)，此時(shí)Si3N4滾動(dòng)球所受的應(yīng)力循環(huán)次數(shù)即為該Si3N4滾動(dòng)球的滾動(dòng)接觸疲勞壽命，疲勞試驗(yàn)中Si3N4滾動(dòng)球所受的最大接觸應(yīng)力為4.128GPa。
[0011]經(jīng)過本發(fā)明人一系列對(duì)晶界相成分以及強(qiáng)度等方面的研究得出，可以通過工藝技術(shù)達(dá)到有效減少晶界相對(duì)Si3N4滾動(dòng)元件疲勞性能影響的目的。本發(fā)明人提出可以通過熱處理方法來達(dá)到本發(fā)明的目的，即對(duì)燒結(jié)完成的Si3N4毛坯進(jìn)行熱處理，使得Si3N4燒結(jié)體中晶界相(玻璃相)進(jìn)一步被燒結(jié)體所含的Sialon相吸收，可以減少Si3N4晶界相含量并促進(jìn)晶界相(玻璃相)結(jié)晶從而提高晶界相的強(qiáng)度，且使晶界相與基體材料之間的結(jié)合力得到提高，另外，這一方法還可以有效提高Si3N4燒結(jié)體的高溫性能。
【附圖說明】
[0012]圖1、2是三點(diǎn)純滾動(dòng)接觸疲勞試驗(yàn)機(jī)的結(jié)構(gòu)簡圖，圖中1為驅(qū)動(dòng)輪；2為熱電偶；3為供油管；4為被試球；5為陪試滾子；6為:支撐滾輪；7為導(dǎo)輪。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。除非另外說明，否則所有的百分比和份數(shù)均按重量計(jì)。
[0014]除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域熟練人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明方法中。文中所述的較佳實(shí)施方法與材料僅作示范之用。
[0015]實(shí)施例1 一種疲勞性能優(yōu)越的Si3N4滾動(dòng)元件
[0016]其制造方法包括以下工藝步驟:
[0017]以主要含a -Si3N4的Si3N4粉為原料，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%左右的稀土元素氧化物、A1的氧化物和氮化物，采用球磨濕混的方式混合均勻，將該原料混合物干壓成型成素坯，經(jīng)冷等靜壓使其進(jìn)一步密實(shí)后，進(jìn)行氣壓燒結(jié)，即將素坯置于1?lOMPa的N2氣氛中在1700?1900°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，保溫時(shí)間l_2h，燒結(jié)完成后在100_200MPa的N2或Ar氣氛中1700-1900°C的溫度下對(duì)Si3N4燒結(jié)體進(jìn)行HIP處理，再進(jìn)行熱處理，將Si3N4燒結(jié)體置于隊(duì)氣氛中在1300?1500°C下保溫10?30h，使得Si3N4燒結(jié)體中晶界相(玻璃相)進(jìn)一步被燒結(jié)體所含的Sialon相吸收，同時(shí)使晶界相結(jié)晶以提高其強(qiáng)度和其與基體材料的結(jié)合力，最后進(jìn)行機(jī)加工，將Si3N4燒結(jié)體加工成滾動(dòng)元件。
[0018]上述工藝步驟制造的Si3N4滾動(dòng)元件，成品率高，微觀結(jié)構(gòu)均勻，密度在3.22?3.27g/cm3范圍內(nèi)，測量方法參考GB/T3850 ;硬度(HV10)在1400Kgf/mm2以上，測量方法參考GB/T16534 ;斷裂韌性在7.0MPa.m1/2以上，測量方法參考ASTM F2094 ;三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度在llOOMPa以上，測量方法參考GB/T6569 ;壓碎強(qiáng)度(以直徑為6.35mm的球形滾動(dòng)元件為例)在10kN以上，測量方法參考JB/T1255 ;滾動(dòng)接觸疲勞壽命高于1 X 108，用三點(diǎn)純滾動(dòng)接觸疲勞試驗(yàn)機(jī)(結(jié)構(gòu)簡圖如圖1、2)對(duì)球形滾動(dòng)元件進(jìn)行滾動(dòng)接觸疲勞測試，疲勞失效的標(biāo)志為Si3N4球形滾動(dòng)元件上出現(xiàn)剝落(剝落深度彡0.05mm ;剝落面積彡0.5mm2)或較淺層的細(xì)小剝落(由于晶界相偏析所形成的缺陷處的Si3N4晶粒之間結(jié)合不足，受到滾動(dòng)接觸應(yīng)力后，發(fā)生脫離所導(dǎo)致)。
[0019]實(shí)施例2 —種疲勞性能優(yōu)越的Si3N4滾動(dòng)元件
[0020]將添加燒結(jié)助劑的Si3N4粉料混合均勻，將該原料混合物經(jīng)干壓成型成素坯，經(jīng)冷等靜壓使其進(jìn)一步密實(shí)后，進(jìn)行氣壓燒結(jié)，即將素坯