一種生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種溶液除鈣工藝，特別涉及一種生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]氯化鋰是白色具有NaCl型面心晶格的規(guī)則晶體。氯化鋰應(yīng)用廣泛市場需求量大，此外受氯化鋰及其衍生產(chǎn)品在受控核聚變反應(yīng)、鋁鋰合金、鋰離子電池、光通信中的非線性光學(xué)材料等行業(yè)的需求大幅增長的影響，增加了對(duì)原料氯化鋰的需求。目前氯化鋰的生產(chǎn)方法有轉(zhuǎn)化法、溶液萃取法、離子交換吸附法、鹽析法等。高純度的氯化鋰一般要求達(dá)到99.9%，生產(chǎn)中需要將將雜質(zhì)分離出來，在生產(chǎn)中特別是生產(chǎn)中加入生石灰的工藝中，鈣離子的去除非常困難?，F(xiàn)有技術(shù)中分離工藝有離子交換、溶液萃取、分步結(jié)晶、化學(xué)共沉淀等，這些方法存在不同程度的，提純效率低、工藝流程長等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是:解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，針對(duì)在生產(chǎn)中特別是生產(chǎn)中加入生石灰的工藝中，鈣離子的去除非常困難的問題提供一種氯化鋰溶液除鈣工藝。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，包括如下工藝步驟將生產(chǎn)工藝中制備的氯化鋰溶液通過冷凝器，溫度降至30?35°C ;將降溫后的氯化鋰溶液通過孔徑0.01?0.03 μ m中空超濾膜，過濾懸浮物；離子交換吸附:將去除懸浮物后的氯化鋰溶液再經(jīng)過螯合樹脂吸附，吸附去除鈣離子得到。
[0005]上述的生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，步驟(1)中氯化鋰溶液的流量為5?10m3/h，優(yōu)選7m3/h，通過冷凝器后溶液溫度降至35°C。
[0006]上述的生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，步驟(2)氯化鋰溶液通過中空超濾膜的流量為5?8m3/h，優(yōu)選7m3/h，進(jìn)出口壓差為0.07?0.1MPa，優(yōu)選0.1MPa。
[0007]上述的生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，步驟(3)中氯化鋰溶液流量:7m3/h ;解吸酸流量:0.5-lm3/h，酸濃度:6%、再生堿流量:0.5-lm3/h，堿濃度:4%、水淋洗流量:2_3m3/h
[0008]上述的生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，步驟(3)中載有螯合樹脂的離子交換罐為至少三臺(tái)，優(yōu)選三臺(tái)二用一備，每兩臺(tái)串聯(lián)。
[0009]本系統(tǒng)集成了當(dāng)今液體精制處理的最先進(jìn)技術(shù):膜過濾+樹脂吸附，膜過濾采用自動(dòng)化控制，樹脂吸附采用手動(dòng)操作。工藝運(yùn)行平穩(wěn)，質(zhì)量指標(biāo)可靠。
[0010]膜過濾技術(shù):由于在系統(tǒng)運(yùn)行中，需要降溫，會(huì)有固體懸浮的鈣物質(zhì)及其他懸浮物析出，析出的懸浮物采用膜過濾去除，不僅降低了鈣去除成本，而且保護(hù)了螯合樹脂，提高了樹脂的使用壽命與鈣離子的去除效率。
[0011]螯合樹脂吸附技術(shù):螯合樹脂利用其功能基團(tuán)與鈣離子的特殊螯合作用，去除高鹽含量溶液中的鈣離子，去除徹底。本發(fā)明所述螯合樹脂為LSC-500樹脂，優(yōu)選藍(lán)曉科技LSC-500胺基膦酸樹脂，動(dòng)力學(xué)性能更好，將泄露點(diǎn)延遲至一個(gè)更長的時(shí)間，保證了料液中鈣離子穩(wěn)定去除到一個(gè)更低的水平。本發(fā)明所述中空超濾膜優(yōu)選中國發(fā)明專利一親水性聚氯乙烯膜及其制備方法說明書中所述的膜，例如中空纖維素膜，專利公開號(hào)為CN101513593。
[0012]本發(fā)明具有積極的效果:(1)本發(fā)明工藝流程短，能夠深度去除氯化鋰溶液中的鈣離子，使得氯化鋰溶液的純度達(dá)到99.9% ; (2)本發(fā)明采用降溫后膜過濾，去除溶液中的懸浮物，能夠有效保護(hù)螯合樹脂，并提高樹脂的使用壽命與鈣離子的去除效率。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例中的中空超濾膜為市場所售中空超濾膜或?qū)＠_號(hào)為CN101513593，專利說明書中所述的中空纖維素膜。
[0014](實(shí)施例1)
[0015]從氯化鋰生產(chǎn)中生成的含有鈣離子的料液，PH:6，T:50°C。將前述料液以5.50m3/h的流量通過冷凝器，溫度降至35 °C。降溫后的料液以7m3/h的流量通過孔徑為0.01 μ m的中空超濾膜，過濾掉懸浮物，料液進(jìn)出口壓差為0.08MPa。經(jīng)膜過濾的料液通入載有螯合樹脂的離子交換罐，各工藝參數(shù)如下:氯化鋰溶液流量:7m3/h ;解吸酸流量:0.6m3/h，酸濃度:6%、再生堿流量:0.5m3/h，堿濃度:4%、水淋洗流量:2m3/h。所述離子交換罐為3臺(tái)，二用一備，每兩臺(tái)串聯(lián)。
[0016]經(jīng)兩層過濾氯化鋰溶液的純度為99.9 %。
[0017](實(shí)施例2)
[0018]從氯化鋰生產(chǎn)中生成的含有鈣離子的料液，PH:7.3，T:50°C。將前述料液以7m3/h的流量通過冷凝器，溫度降至32°C。降溫后的料液以7m3/h的流量通過孔徑為0.02μπι的中空超濾膜，過濾掉懸浮物，料液進(jìn)出口壓差為0.09MPa。經(jīng)膜過濾的料液通入載有螯合樹脂的離子交換罐，各工藝參數(shù)如下:氯化鋰溶液流量:7m3/h ;解吸酸流量:0.8m3/h，酸濃度:6%、再生堿流量:0.7m3/h，堿濃度:4%、水淋洗流量:2m3/h。所述離子交換罐為4臺(tái)，二用二備，每兩臺(tái)串聯(lián)。
[0019]經(jīng)兩層過濾氯化鋰溶液的純度為99.95%。
[0020](實(shí)施例3)
[0021]從氯化鋰生產(chǎn)中生成的含有鈣離子的料液，PH:8.0，T:50°C。將前述料液以8m3/h的流量通過冷凝器，溫度降至34°C。降溫后的料液以7m3/h的流量通過孔徑為0.3 μ m的中空超濾膜，過濾掉懸浮物，料液進(jìn)出口壓差為0.1MPa。經(jīng)膜過濾的料液通入載有螯合樹脂的離子交換罐，各工藝參數(shù)如下:氯化鋰溶液流量:7m3/h ;解吸酸流量:lm3/h，酸濃度:6%、再生堿流量:0.7m3/h，堿濃度:4%、水淋洗流量:3m3/h。所述離子交換罐為3臺(tái)，二用一備，每兩臺(tái)串聯(lián)。
[0022]經(jīng)兩層過濾氯化鋰溶液的純度為99.93 %。
[0023](實(shí)施例4)
[0024]從氯化鋰生產(chǎn)中生成的含有鈣離子的料液，PH:9.0，T:50°C。將前述料液以9m3/h的流量通過冷凝器，溫度降至34°C。降溫后的料液以8m3/h的流量通過孔徑為0.3 μ m的中空超濾膜，過濾掉懸浮物，料液進(jìn)出口壓差為0.1MPa。經(jīng)膜過濾的料液通入載有螯合樹脂的離子交換罐，各工藝參數(shù)如下:氯化鋰溶液流量:7m3/h ;解吸酸流量:lm3/h，酸濃度:6%、再生堿流量:lm3/h，堿濃度:4%、水淋洗流量:3m3/h。所述離子交換罐為3臺(tái)，二用一備，每兩臺(tái)串聯(lián)。
[0025]經(jīng)兩層過濾氯化鋰溶液的純度為99.94%。
[0026]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:包括如下工藝步驟(1)將生產(chǎn)工藝中制備的氯化鋰溶液通過冷凝器，溫度降至30?35°C ； (2)將降溫后的氯化鋰溶液通過孔徑0.01?0.03 μ m中空超濾膜，過濾懸浮物；(3)離子交換吸附:將去除懸浮物后的氯化鋰溶液再經(jīng)過螯合樹脂吸附，吸附去除鈣離子得到。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:步驟(1)中氯化鋰溶液的流量為5?10m3/h，通過冷凝器后溶液溫度降至35°C。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:步驟(1)中氯化鋰溶液的流量為7m3/h。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:步驟(2)氯化鋰溶液通過中空超濾膜的流量為5?8m3/h，進(jìn)出口壓差為0.07?0.1MPa。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:步驟(2)氯化鋰溶液通過中空超濾膜的流量為7m3/h，進(jìn)出口壓差為0.1MPa。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:步驟(3)中氯化鋰溶液流量:7m3/h ;解吸酸流量:0.5-lm3/h，酸濃度:6%、再生堿流量:0.5_lm3/h，堿濃度:4%、水淋洗流量:2-3m3/h。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，其特征在于:步驟(3)中載有螯合樹脂的離子交換罐為至少三臺(tái)，二用一備，每兩臺(tái)串聯(lián)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)中氯化鋰溶液除鈣工藝，包括如下工藝步驟(1)將生產(chǎn)工藝中制備的氯化鋰溶液通過冷凝器，溫度降至30～35℃；(2)將降溫后的氯化鋰溶液通過孔徑0.01～0.03μm中空超濾膜，過濾懸浮物；(3)離子交換吸附：將去除懸浮物后的氯化鋰溶液再經(jīng)過螯合樹脂吸附，吸附去除鈣離子得到。本發(fā)明工藝流程短,能夠深度去除氯化鋰溶液中的鈣離子，使得氯化鋰溶液的純度達(dá)到99.9％；此外本發(fā)明采用降溫后膜過濾，去除溶液中的懸浮物，能夠有效保護(hù)螯合樹脂，并提高樹脂的使用壽命與鈣離子的去除效率。
【IPC分類】C01D3/16
【公開號(hào)】CN105293532
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410362622
【發(fā)明人】李明雄, 張磊, 李志琴, 李明龍, 李明坤, 陳陽生
【申請(qǐng)人】李明雄
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2014年7月28日