一種玻璃陶瓷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種玻璃陶瓷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 生物陶瓷是應(yīng)用于生物材料的陶瓷，其不僅具有不誘鋼、塑料的特性，而且與生物 組織有良好的相容性和優(yōu)異的親和性。生物陶瓷根據(jù)其在生物體內(nèi)的活性可分為惰性生物 陶瓷、活性生物陶瓷和可降解生物陶瓷。其中，惰性生物陶瓷主要指化學(xué)性能穩(wěn)定，與生物 相容性好的陶瓷材料。惰性陶瓷材料的結(jié)構(gòu)都比較穩(wěn)定，分子中的鍵力較強(qiáng)，其主要包括氧 化物陶瓷、非氧化物陶瓷、碳質(zhì)材料和惰性生物玻璃陶瓷等。
[0003] 玻璃陶瓷，又稱微晶玻璃，傳統(tǒng)的玻璃陶瓷制造方法是經(jīng)過高溫烙化、成型和熱處 理得到的一種晶相與玻璃相結(jié)合的復(fù)合材料。玻璃陶瓷具有機(jī)械強(qiáng)度高，熱膨脹性能可調(diào)， 耐熱沖擊，耐化學(xué)腐蝕，低介電損耗等優(yōu)越的性能。在生物醫(yī)藥領(lǐng)域中，生物陶瓷經(jīng)常被用 于制造牙科材料、人工骨關(guān)節(jié)及骨頭結(jié)合劑的填料等。
[0004] 目前，Li2〇-Al2〇3-Si〇2系統(tǒng)玻璃陶瓷是最常用的玻璃陶瓷。其制備方法為將 Li2〇、Alz化、Si化和幾種其它氧化物混合后，在1400~1500°C左右烙融后誘鑄成型，然后 在經(jīng)過不同溫度熱處理即制成Li2〇-Al2〇3-Si〇2系統(tǒng)玻璃陶瓷。用該方法制備的普通的 Li2〇-Al2〇3-Si化系統(tǒng)玻璃陶瓷的曉曲強(qiáng)度為60~220MPa。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽0化]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種玻璃陶瓷的制備方法，所得玻璃 陶瓷的曉曲強(qiáng)度為395~410MPa，化學(xué)溶解率為9~14yg/cm2。
[0006] 一種玻璃陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0007] 步驟1，W重量份計(jì)，將氧化石墨締粉碎后得到的細(xì)粉100~150份、丙締酸樹脂 10~20份，與30~50份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的 氣氛下，升溫炭化，放冷后，再用純水洗涂至中性，烘干后，進(jìn)行研磨，得到炭微球； 陽00引步驟2, W重量份計(jì)，將步驟1所得炭微球7~13份、化〇3~9份、Al2〇3 4~7份、Si〇2 30~55份、Sn〇2 2~7份、Ru〇2 1~6份、C〇2〇3 2~5份、Zr〇2 3~6份、刷2〇3 2~7份混合，混合粉末經(jīng)烙融后水澤成玻璃顆粒；
[0009] 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進(jìn)行冷等靜壓處理，得到半成品；
[0010] 步驟4,將步驟3所得半成品依次經(jīng)過第一次加熱、第二次加熱和第=次加熱，冷 卻，即得。
[0011] 進(jìn)一步地，步驟1中細(xì)粉的粒度為400目~600目。
[0012] 進(jìn)一步地，步驟1中醇類溶劑是甲醇、乙醇、丙醇、異下醇或正下醇中的一種。
[0013] 進(jìn)一步地，步驟3中研磨在充滿C〇2的無水乙醇中進(jìn)行。
[0014] 進(jìn)一步地，步驟3中研磨后的粒徑在0.Ol~0. 05mm。
[0015] 進(jìn)一步地，步驟4中第一次加熱溫度為700~900°C，時(shí)間為1~化，第二次加熱 溫度為800~1000°C，時(shí)間為I~化，第S次加熱溫度為900~1200°C，時(shí)間為I~化。
[0016] 本發(fā)明制備的玻璃陶瓷的曉曲強(qiáng)度為395~410MPa，化學(xué)溶解率為9~Hiig/cm2,內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密、均勻，曉曲強(qiáng)度高，化學(xué)穩(wěn)定性好。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 實(shí)施例1
[001引一種玻璃陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0019] 步驟1，W重量份計(jì)，將氧化石墨締粉碎后得到的細(xì)粉100份、丙締酸樹脂10份，與 30份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛下，升溫炭化， 放冷后，再用純水洗涂至中性，烘干后，進(jìn)行研磨，得到炭微球；
[0020] 步驟2,W重量份計(jì)，將步驟1所得炭微球7份、化〇 3份、Al2〇34份、Si〇230份、 Sn〇22份、Ru〇21份、C〇2〇32份、Zr〇23份、Nd2〇32份混合，混合粉末經(jīng)烙融后水澤成玻璃 顆粒；
[0021] 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進(jìn)行冷等靜壓處理，得到半成品；
[0022] 步驟4,將步驟3所得半成品依次經(jīng)過第一次加熱、第二次加熱和第=次加熱，冷 卻，即得。
[0023] 其中，步驟1中細(xì)粉的粒度為400目，醇類溶劑是甲醇；步驟3中研磨在充滿0)2的 無水乙醇中進(jìn)行，研磨后的粒徑在0.Olmm;步驟4中第一次加熱溫度為700°C，時(shí)間為化， 第二次加熱溫度為800°C，時(shí)間為化，第=次加熱溫度為900°C，時(shí)間為化。
[0024] 實(shí)施例2
[00巧]一種玻璃陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0026] 步驟1，W重量份計(jì)，將氧化石墨締粉碎后得到的細(xì)粉130份、丙締酸樹脂16份，與 37份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛下，升溫炭化， 放冷后，再用純水洗涂至中性，烘干后，進(jìn)行研磨，得到炭微球；
[0027] 步驟2,W重量份計(jì)，將步驟1所得炭微球9份、化〇 5份、Al2〇36份、Si〇237份、 Sn〇26份、Ru〇22份、C〇2〇34份、Zr〇25份、Nd2〇34份混合，混合粉末經(jīng)烙融后水澤成玻璃 顆粒；
[0028] 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進(jìn)行冷等靜壓處理，得到半成品；
[0029] 步驟4,將步驟3所得半成品依次經(jīng)過第一次加熱、第二次加熱和第立次加熱，冷 卻，即得。
[0030] 其中，步驟1中細(xì)粉的粒度為500目，醇類溶劑是正下醇；步驟3中研磨在充滿0)2 的無水乙醇中進(jìn)行，研磨后的粒徑在0. 04mm;步驟4中第一次加熱溫度為800°C，時(shí)間為 2h，第二次加熱溫度為9〇o°c，時(shí)間為化，第=次加熱溫度為Iiocrc，時(shí)間為化。 陽0川 實(shí)施例3
[0032] 一種玻璃陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0033] 步驟1，W重量份計(jì)，將氧化石墨締粉碎后得到的細(xì)粉135份、丙締酸樹脂17份，與 38份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛下，升溫炭化， 放冷后，再用純水洗涂至中性，烘干后，進(jìn)行研磨，得到炭微球；
[0034] 步驟2,W重量份計(jì)，將步驟1所得炭微球11份、化〇 7份、Al2〇36份、Si〇245份、 Sn〇2 5份、Ru〇2 4份、C〇2〇3 3份、Zr〇2 5份、Nd2〇3 6份混合，混合粉末經(jīng)烙融后水澤成玻璃 顆粒；
[0035] 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進(jìn)行冷等靜壓處理，得到半成品；
[0036] 步驟4,將步驟3所得半成品依次經(jīng)過第一次加熱、第二次加熱和第=次加熱，冷 卻，即得。
[0037] 其中，步驟1中細(xì)粉的粒度為600目，醇類溶劑是丙醇；步驟3中研磨在充滿0)2的 無水乙醇中進(jìn)行，研磨后的粒徑在0. 04mm;步驟4中第一次加熱溫度為900°C，時(shí)間為比， 第二次加熱溫度為l〇〇〇°C，時(shí)間為比，第S次加熱溫度為1200°C，時(shí)間為比。 陽0測實(shí)施例4
[0039] 一種玻璃陶瓷的制備方法，包括W下步驟： W40] 步驟1，W重量份計(jì)，將氧化石墨締粉碎后得到的細(xì)粉140份、丙締酸樹脂18份，與 40份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛下，升溫炭化， 放冷后，再用純水洗涂至中性，烘干后，進(jìn)行研磨，得到炭微球；
[0041] 步驟2,W重量份計(jì)，將步驟1所得炭微球11份、LizO8份、Al2〇35份、Si〇245份、 Sn〇2 6份、Ru〇2 5份、C〇2〇3 4份、Zr〇2 5份、Nd2〇3 6份混合，混合粉末經(jīng)烙融后水澤成玻璃 顆粒；
[0042] 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進(jìn)行冷等靜壓處理，得到半成品；
[0043] 步驟4,將步驟3所得半成品依次經(jīng)過第一次加熱、第二次加熱和第=次加熱，冷 卻，即得。
[0044] 其中，步驟1中細(xì)粉的粒度為400目，醇類溶劑是甲醇；步驟3中研磨在充滿0)2的 無水乙醇中進(jìn)行，研磨后的粒徑在0.Olmm;步驟4中第一次加熱溫度為700°C，時(shí)間為化， 第二次加熱溫度為800°C，時(shí)間為化，第=次加熱溫度為900°C，時(shí)間為化。 W45] 實(shí)施例5
[0046] 一種玻璃陶瓷的制備方法，包括W下步驟：
[0047] 步驟1，W重量份計(jì)，將氧化石墨締粉碎后得到的細(xì)粉150份、丙締酸樹脂20份，與 50份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛下，升溫炭化， 放冷后，再用純水洗涂至中性，烘干后，進(jìn)行研磨，得到炭微球；
[0048] 步驟2,W重量份計(jì)，將步驟1所得炭微球13份、LizO9份、Alz化7份、Si化55份、 Sn〇2 7份、Ru〇2 6份、C〇2〇3 5份、Zr〇2 6份、Nd2〇3 7份混合，混合粉末經(jīng)烙融后水澤成玻璃 顆粒；
[0049] 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進(jìn)行冷等靜壓處理，得到半成品；
[0050] 步驟4,將步驟3所得半成品依次經(jīng)過第一次加熱、第二次加熱和第=次加熱，冷 卻，即得。
[0051] 其中，步驟1中細(xì)粉的粒度為400目，醇類溶劑是甲醇；步驟3中研磨在充滿0)2的 無水乙醇中進(jìn)行，研磨后的粒徑在0.Olmm;步驟4中第一次加熱溫度為700°C，時(shí)間為化， 第二次加熱溫度為800°C，時(shí)間為化，第=次加熱溫度為900°C，時(shí)間為化。 陽0巧WCN102976617作為對照，將實(shí)施例至5所得樣品進(jìn)行性能測試，結(jié)果如下：
[0053]
陽054] 本發(fā)明制備的玻璃陶瓷的曉曲強(qiáng)度為300~333MPa，化學(xué)溶解率為9~14yg/ O cmO
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： 步驟1，以重量份計(jì)，將氧化石墨烯粉碎后得到的細(xì)粉100~150份、丙烯酸樹脂10~ 20份，與30~50份的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛 下，升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干后，進(jìn)行研磨，得到炭微球； 步驟2,以重量份計(jì)，將步驟1所得炭微球7~13份、Li20 3~9份、A1203 4~7份、Si02 30 ~55 份、Sn02 2 ~7 份、Ru02 1 ~6 份、C〇203 2 ~5 份、Zr02 3 ~6 份、Nd203 2 ~ 7份混合，混合粉末經(jīng)熔融后水淬成玻璃顆粒； 步驟3,將步驟2所得玻璃顆粒研磨后，進(jìn)行冷等靜壓處理，得到半成品； 步驟4,將步驟3所得半成品依次經(jīng)過第一次加熱、第二次加熱和第三次加熱，冷卻，即 得。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟1中細(xì)粉的粒度為 400目~600目。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟1中醇類溶劑是甲 醇、乙醇、丙醇、異丁醇或正丁醇中的一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟3中研磨在充滿CO2 的無水乙醇中進(jìn)行。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟3中研磨后的粒徑 在 0· 01 ~0· 05mm。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟4中第一次加熱溫 度為700~900°C，時(shí)間為1~3h，第二次加熱溫度為800~1000°C，時(shí)間為1~3h，第三 次加熱溫度為900~1200°C，時(shí)間為1~3h。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種玻璃陶瓷的制備方法，先將氧化石墨烯粉碎后得到的細(xì)粉、丙烯酸樹脂，與的醇類溶劑混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在惰性氣體的氣氛下，升溫炭化，放冷后，再用純水洗滌至中性，烘干后，進(jìn)行研磨，將所得炭微球與Li2O、Al2O3、SiO2、SnO2、RuO2、Co2O3、ZrO2、Nd2O3混合，混合粉末經(jīng)熔融后水淬成玻璃顆粒；玻璃顆粒研磨后，進(jìn)行冷等靜壓處理，得到半成品；半成品依次經(jīng)過第一次加熱、第二次加熱和第三次加熱，冷卻，即得。本發(fā)明制備的玻璃陶瓷的撓曲強(qiáng)度為395～410MPa，化學(xué)溶解率為9～14μg/cm2，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密、均勻，撓曲強(qiáng)度高，化學(xué)穩(wěn)定性好。
【IPC分類】C03C10/00
【公開號】CN105271759
【申請?zhí)枴緾N201510642345
【發(fā)明人】孫俊, 鄒偉, 趙慶, 佟鵬飛
【申請人】江蘇耀興安全玻璃有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年9月30日