一種霧化制備氮化鋁粉體的方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氮化鋁粉的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種霧化制備氮化鋁粉體的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化鋁陶瓷(AIN)是新一代大規(guī)模集成電路、半導(dǎo)體模塊電路及大功率器件的理想散熱和封裝材料。要獲得高性能的AIN陶瓷，制備性能優(yōu)良的AIN粉體是首要因素。氮化鋁粉體的制備方法很多，包括鋁粉直接氮化法、三氧化二鋁碳熱還原法、化學(xué)氣象沉積、高溫自蔓延合成法以及等離子化學(xué)合成法。
[0003]鋁粉直接氮化法的反應(yīng)溫度一般控制在800~1200°C。該方法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單，能在較低溫度下進(jìn)行合成，適合于工業(yè)上大批量的生產(chǎn)的要求，缺點(diǎn)主要是鋁粉的轉(zhuǎn)化率低且鋁粉氧化爆燃，反應(yīng)過(guò)程難以控制，產(chǎn)物易結(jié)塊，產(chǎn)品質(zhì)量差等。并且氮化鋁粉體容易自燒結(jié)，形成團(tuán)聚，需要二次加工。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種霧化制備氮化鋁粉體的方法及裝置，采發(fā)明的方法，鋁粉氮化過(guò)程中沒有了氧化爆燃的條件故非常安全，且產(chǎn)品為極微細(xì)的球型，且有較高的活性，應(yīng)用價(jià)值很高。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種霧化制備氮化鋁粉體的方法，包含以下步驟:
(a)將鋁粉置于坩禍內(nèi)，熔融，形成鋁液；
(b)將反應(yīng)裝置抽真空后，向其內(nèi)部通入高純氮?dú)?純度彡99.9999%)，反復(fù)操作3~4次，然后持續(xù)向反應(yīng)裝置內(nèi)通入高純氮?dú)猓?br> (c )將步驟(a)得到的鋁液經(jīng)流嘴引入反應(yīng)器內(nèi)，經(jīng)霧化器霧化得到鋁液微滴并在高溫下同氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)制得氮化鋁粉體。
[0006]進(jìn)一步地，步驟(c)中溫度控制在600~900°C，反應(yīng)時(shí)間控制在15~20min。
[0007]一種霧化制備氮化鋁粉體的裝置，裝置包括坩禍、流嘴、霧化器、反應(yīng)器和卸料器，所述霧化器位于所述反應(yīng)器的頂部，所述流嘴呈倒“L”型且一端與所述坩禍底部左側(cè)連接，另一端穿過(guò)所述霧化器并延伸至反應(yīng)器內(nèi)，所述卸料器位于所述反應(yīng)器的底部；所述反應(yīng)器設(shè)有冷卻夾層以及冷卻液進(jìn)出口，在所述反應(yīng)器的頂部還設(shè)有抽氣口，所述抽氣口通過(guò)管路與抽真空裝置以及氮?dú)饣厥仗幚硌b置連接；所述霧化器呈空心圓柱形且設(shè)有進(jìn)氣口，所述進(jìn)氣口與加壓氮?dú)獍l(fā)生裝置連接，在所霧化器的底板上開有若干傾斜的通孔，所述若干通孔的中心線相交于同一點(diǎn)且該點(diǎn)位于所述流嘴內(nèi)豎直方向流道的正下方。
[0008]進(jìn)一步地，在所述反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有一“L”型的氮?dú)鈬姽?，所述氮?dú)鈬姽芘c加壓氮?dú)獍l(fā)生裝置連接且位于所述反應(yīng)器內(nèi)的一端端部上設(shè)有噴頭，所述噴頭位于所述流嘴的正下方且噴出的氮?dú)夥较驗(yàn)閮A斜向上。
[0009]進(jìn)一步地，所述流嘴豎直方向流道的寬度為2~6_。
[0010]進(jìn)一步地，所述流嘴豎直方向流道的寬度為1~3_。
[0011]進(jìn)一步地，所述通孔為圓柱型孔。
[0012]進(jìn)一步地，所述圓柱型通孔的直徑為0.5~5mm。
[0013]進(jìn)一步地，所述通孔為錐形孔。
[0014]進(jìn)一步地，在所述反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有溫度傳感器。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明研究的一種霧化制備氮化鋁粉體的方法及裝置在于它的生產(chǎn)設(shè)備完全密封并充滿氮?dú)?。頂部用加壓的氮?dú)鈿怏w通過(guò)霧化器將熔融的鋁噴成霧狀，底部鼓入氮?dú)馐箯捻敳快F化落下的鋁粉浮騰在反應(yīng)器內(nèi)，形成氮?dú)鈿怏w與熔融霧化鋁漂浮在密封反應(yīng)器中微小鋁粉迅速發(fā)生氮化反應(yīng)，呈霧珠狀的液態(tài)鋁氮化反應(yīng)的同時(shí)則逐漸冷凝收縮為微小球形狀氮化鋁。隨著容器內(nèi)溫度降低，已凝固的氮化鋁粉最后沉積在容器底部，經(jīng)出料裝置送人產(chǎn)品箱中。氮?dú)鈿怏w則通過(guò)除塵、凈化后重復(fù)使用。由于這種工藝采取密封式設(shè)備和氮?dú)鈿怏w，鋁粉氮化過(guò)程中沒有了氧化爆燃的條件故非常安全。又由于產(chǎn)品為極微細(xì)的球型，且有較高的活性，應(yīng)用價(jià)值很高。本發(fā)明研究的氮?dú)鈿怏w霧化法生產(chǎn)霧化氮化鋁粉的工藝，是替代目前各種氮化鋁生產(chǎn)方法的新工藝，尤其當(dāng)前以碳分子篩吸附法制取高純氮化鋁的工業(yè)技術(shù)的成熟應(yīng)用，使氮?dú)獬杀敬鬄榻档?，為氮?dú)鈿怏w霧化法工藝的推廣提供了有利條件。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1是本發(fā)明一種霧化制備氮化鋁粉體的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖2是圖1中A處的局部放大圖。
[0018]圖3是圖1中B處局部放大示意圖。
[0019]圖4是另一具體實(shí)施例中B處的局部放大示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]為了使本發(fā)明的目的及技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0021]實(shí)施例一
一種霧化制備氮化鋁粉體的方法，包含以下步驟:
(a)將鋁粉置于坩禍內(nèi)，熔融，形成鋁液；
(b)將反應(yīng)裝置抽真空后，向其內(nèi)部通入高純氮?dú)?純度彡99.9999%)，反復(fù)操作3~4次，然后持續(xù)向反應(yīng)裝置內(nèi)通入高純氮?dú)猓?br> (c )將步驟(a)得到的鋁液經(jīng)流嘴引入反應(yīng)器內(nèi)，經(jīng)霧化器霧化得到鋁液微滴并在高溫下同氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)制得氮化鋁粉體。
[0022]進(jìn)一步地，步驟(c)中溫度控制在600~900°C，反應(yīng)時(shí)間控制在15~20min。
[0023]如附圖1所示，一種霧化制備氮化鋁粉體的裝置，裝置包括坩禍1、流嘴2、霧化器3、反應(yīng)器4和卸料器5，所述霧化器3位于所述反應(yīng)器4的頂部，所述流嘴2呈倒“L”型且一端與所述坩禍1底部左側(cè)連接，另一端穿過(guò)所述霧化器3并延伸至反應(yīng)器4內(nèi)，所述卸料器5位于所述反應(yīng)器4的底部；所述反應(yīng)器4設(shè)有冷卻夾層6以及冷卻液進(jìn)出口 7，在所述反應(yīng)器4的頂部還設(shè)有抽氣口 8，所述抽氣口 8通過(guò)管路與抽真空裝置以及氮?dú)饣厥仗幚硌b置連接；所述霧化器3呈空心圓柱形且設(shè)有進(jìn)氣口 9，所述進(jìn)氣口 9與加壓氮?dú)獍l(fā)生裝置連接，在所霧化器3的底板上開有若干傾斜的通孔10，所述若干通孔10的中心線相交于同一點(diǎn)且該點(diǎn)位于所述流嘴2內(nèi)豎直方向流道的正下方。