一種利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體來說，涉及一種利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前工業(yè)上一般將明礬石煅燒、萃取、結(jié)晶得到硫酸鉀產(chǎn)品，我國(guó)已探明明礬石儲(chǔ)量為1.5億噸左右，居世界之首。相對(duì)而言，我國(guó)含鉀巖石儲(chǔ)量更加豐富、據(jù)統(tǒng)計(jì)我國(guó)已探明的含鉀巖石資源達(dá)到300億噸，我國(guó)已經(jīng)探明的可溶性鉀鹽資源僅占世界儲(chǔ)量的2%，而我國(guó)的鉀肥消費(fèi)量占世界消費(fèi)量的20%以上，50%以上的鉀肥需要進(jìn)口。所以找出一套工業(yè)上切實(shí)可行、工藝先進(jìn)、綜合利用程度高、低耗能、低排放的環(huán)境友好型的含鉀巖石生產(chǎn)鉀肥的工藝具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
[0003]國(guó)內(nèi)研究較多的低溫分解含鉀巖石綜合利用方法，如專利CN200410023558.8公開了一種鉀長(zhǎng)石低溫分解方法，其采用氟硅酸加硫酸的混合酸來分解鉀長(zhǎng)石，利用硫酸的高沸點(diǎn)將氟硅酸全部轉(zhuǎn)化為四氟化硅，進(jìn)而進(jìn)入吸收塔回收氟硅酸，該方法一般蒸發(fā)時(shí)間在8小時(shí)以上，需要大量能耗，大約每處理一噸鉀長(zhǎng)石需要消耗含熱量為5000大卡的煤1.0噸，增加生產(chǎn)成本，且處理工藝繁瑣，效益較低。專利CN201010280115.2公開了一種處理含鉀巖石的方法，是將含鉀巖石粉碎至100?200目，然后利用助劑氟硅酸分解含鉀巖石，反應(yīng)I?3小時(shí)后，得到包括氟硅酸鉀、氟硅酸鋁與硅膠的混合物料，再酸化回收氟硅酸，得到鉀肥產(chǎn)品。該方法雖然比混酸蒸干法節(jié)約了 60?80%的能耗，縮短了 4?6倍的時(shí)間，但是時(shí)間仍然過長(zhǎng)，且溶鉀助劑回收率不高。
[0004]上述低溫處理方法，一般反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)2?3個(gè)小時(shí)，需要5?8次過濾分離，3?6次干燥，工藝復(fù)雜，能耗巨大，產(chǎn)品純度低，分離不徹底，經(jīng)濟(jì)效益低下。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，該方法采用二次微波技術(shù)分解含鉀巖石，并利用微波的特性將鋁鐵與鉀分離，獲得硫酸鉀產(chǎn)品質(zhì)量高且生產(chǎn)成本低。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]—種利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，包括以下步驟:
[0008](I) 一次微波反應(yīng):先將含鉀巖石粉碎，然后將含鉀巖石粉與氟硅酸、硫酸按照1:(I?4): (0.1?0.7)的體積比混合，置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波功率為I?35kw，反應(yīng)I?7h后得到固體I ;
[0009](2) 二次微波反應(yīng):將固體I置于微波反應(yīng)釜中進(jìn)行微波處理，控制溫度為700?1100°C，反應(yīng)一段時(shí)間后，得到固體II ;
[0010](3)溶解結(jié)晶:將固體II與水按照一定的比例混合，加熱至90?120°C，溶解20?60min后，進(jìn)行固液分離得到固體III和液體I，將液體I經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、烘干后得硫酸鉀產(chǎn)品。
[0011]所述氟硅酸的濃度為15?45%。
[0012]所述硫酸的濃度為20?98 %。
[0013]所述含鉀巖石粉的細(xì)度為40?300目。
[0014]所述步驟(I)中，先將含鉀巖石粉碎，然后將含鉀巖石粉與濃度為20?30%氟硅酸、濃度為80?90%硫酸按照1:2:0.3的體積比混合，置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波功率為10?20kw，反應(yīng)3?5h后得到固體I。
[0015]所述步驟(2)中，將固體I置于微波反應(yīng)釜中進(jìn)行微波處理，控制微波的功率為10?40kw，反應(yīng)溫度為700?IlOOcC，反應(yīng)2?6h后，得到固體II。
[0016]所述步驟(3)中，將固體II與水按照1: (I?6)的體積比混合，加熱至90?120°C，溶解20?60min后，進(jìn)行固液分離得到固體III和液體I，將液體I經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、烘干后得硫酸鉀產(chǎn)品。
[0017]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明利用微波特有的性質(zhì)，直接作用于物質(zhì)分子，使分子之間相互摩擦，產(chǎn)生大量熱量，進(jìn)而促使反應(yīng)進(jìn)行，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，僅為傳統(tǒng)方法反應(yīng)時(shí)間的1/6 ;含鉀巖石鉀中鉀的提取率達(dá)到99%以上。本工藝采用二次微波技術(shù)分解含鉀巖石，利用微波的特性將鋁鐵與鉀分離，整個(gè)過程中不需要添加氨水等中和劑，直接制備市場(chǎng)通用的硫酸鉀產(chǎn)品，從根本解決了目前含鉀巖石利用過程中分解率不高、鉀提取率低、產(chǎn)品純度不高的技術(shù)難題，相比傳統(tǒng)的曼海姆法、萃取法等方法大大降低了設(shè)備要求，降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0018]為了方便本領(lǐng)域的技術(shù)人員理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。實(shí)施例僅僅是對(duì)該發(fā)明的舉例說明，不是對(duì)本發(fā)明的限定，實(shí)施例中未作具體說明的步驟均是已有技術(shù)，在此不做詳細(xì)描述。
[0019]實(shí)施例一
[0020]一種利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，先將含鉀巖石粉碎成細(xì)度為40目細(xì)粉，然后將含鉀巖石粉與濃度為15%的氟硅酸、濃度為20%硫酸按照1:1:0.1的體積比混合，置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波功率為lkw，反應(yīng)Ih后得到固體I ;將固體I置于微波反應(yīng)釜中進(jìn)行微波處理，控制微波的功率為10kw，反應(yīng)溫度為700°C，反應(yīng)2h后，得到固體II ;將固體II與水按照1:1的體積比混合，加熱至90°c，溶解20min后，進(jìn)行固液分離得到固體III和液體I，將液體I經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、烘干后得硫酸鉀產(chǎn)品。
[0021]實(shí)施例二
[0022]—種利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，先將含鉀巖石粉碎成細(xì)度為300目細(xì)粉，然后將含鉀巖石粉與濃度為45%的氟硅酸、濃度為98%硫酸按照1:4:0.7的體積比混合，置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波功率為35kw，反應(yīng)7h后得到固體I ;將固體I置于微波反應(yīng)釜中進(jìn)行微波處理，控制微波的功率為40kw，反應(yīng)溫度為1100°C，反應(yīng)6h后，得到固體II ;將固體II與水按照1:6的體積比混合，加熱至120°C，溶解60min后，進(jìn)行固液分離得到固體III和液體I，將液體I經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、烘干后得硫酸鉀產(chǎn)品。
[0023]實(shí)施例三
[0024]—種利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，先將含鉀巖石粉碎成細(xì)度為80目細(xì)粉，然后將含鉀巖石粉與濃度為20%的氟硅酸、濃度為80%硫酸按照I '2:0.2的體積比混合，置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波功率為10kw，反應(yīng)2h后得到固體I ;將固體I置于微波反應(yīng)釜中進(jìn)行微波處理，控制微波的功率為20kw，反應(yīng)溫度為750°C，反應(yīng)3h后，得到固體II ;將固體II與水按照I '2的體積比混合，加熱至100°C，溶解30min后，進(jìn)行固液分離得到固體III和液體I，將液體I經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、烘干后得硫酸鉀產(chǎn)品。
[0025]實(shí)施例四
[0026]—種利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，先將含鉀巖石粉碎成細(xì)度為200目細(xì)粉，然后將含鉀巖石粉與濃度為30%的氟硅酸、濃度為90%硫酸按照1:3:0.5的體積比混合，置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波功率為20kw，反應(yīng)6h后得到固體I ;將固體I置于微波反應(yīng)釜中進(jìn)行微波處理，控制微波的功率為30kw，反應(yīng)溫度為900°C，反應(yīng)56h后，得到固體II ;將固體II與水按照1:5的體積比混合，加熱至110°C，溶解50min后，進(jìn)行固液分離得到固體III和液體I，將液體I經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、烘干后得硫酸鉀產(chǎn)品。
[0027]實(shí)施例五
[0028]—種利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，先將含鉀巖石粉碎成細(xì)度為100目細(xì)粉，然后將含鉀巖石粉與濃度為25%的氟硅酸、濃度為60%硫酸按照1:2:0.3的體積比混合，置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波功率為15kw，反應(yīng)3h后得到固體I ;將固體I置于微波反應(yīng)釜中進(jìn)行微波處理，控制微波的功率為25kw，反應(yīng)溫度為800°C，反應(yīng)4h后，得到固體II ;將固體II與水按照1:3的體積比混合，加熱至100°C，溶解40min后，進(jìn)行固液分離得到固體III和液體I，將液體I經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、烘干后得硫酸鉀產(chǎn)品。
[0029]以上所述，僅是本發(fā)明的較好實(shí)例，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，任何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變換材料等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)一次微波反應(yīng):先將含鉀巖石粉碎，然后將含鉀巖石粉與氟硅酸、硫酸按照1: (I?4): (0.1?0.7)的體積比混合，置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波功率為I?35kw，反應(yīng)I?7h后得到固體I; (2)二次微波反應(yīng):將固體I置于微波反應(yīng)釜中進(jìn)行微波處理，控制溫度為700?1100°C，反應(yīng)一段時(shí)間后，得到固體II ; (3)溶解、結(jié)晶:將固體II與水按照一定的比例混合，加熱至90?120°C，溶解20?60min后，進(jìn)行固液分離得到固體III和液體I，將液體I經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、烘干后得硫酸鉀產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于，所述氟硅酸的濃度為15?45%。3.如權(quán)利要求1所述的利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于，所述硫酸的濃度為20?98%。4.如權(quán)利要求1所述的利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于，所述含鉀巖石粉的細(xì)度為40?300目。5.如權(quán)利要求1所述的利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于，所述步驟(I)中，先將含鉀巖石粉碎，然后將含鉀巖石粉與濃度為20?30%氟硅酸、濃度為80?90%硫酸按照1:2:0.3的體積比混合，置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)微波功率為10?20kw，反應(yīng)3?5h后得到固體I ο6.如權(quán)利要求1所述的利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，將固體I置于微波反應(yīng)釜中進(jìn)行微波處理，控制微波的功率為10?40kw，反應(yīng)溫度為700?IlOOcC，反應(yīng)2?6h后，得到固體II。7.如權(quán)利要求1所述的利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，將固體II與水按照1: (I?6)的體積比混合，加熱至90?120°C，溶解20?60min后，進(jìn)行固液分離得到固體III和液體I，將液體I經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、烘干后得硫酸鉀產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用含鉀巖石生產(chǎn)硫酸鉀的方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。其是先將含鉀巖石粉碎，然后將含鉀巖石粉與氟硅酸、硫酸混合置于微波反應(yīng)釜中反應(yīng)，將反應(yīng)獲得的物料再進(jìn)行第二次微波反應(yīng)，接著將獲得的物料與水混合溶解，并進(jìn)行固液分離出固體物質(zhì)后，將獲得的液體經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、烘干后得硫酸鉀產(chǎn)品。本方法采用二次微波技術(shù)分解含鉀巖石，利用微波的特性將鋁鐵與鉀分離，整個(gè)過程中不需要添加氨水等中和劑，直接制備市場(chǎng)通用的硫酸鉀產(chǎn)品，從根本解決了目前含鉀巖石利用過程中分解率不高、鉀提取率低、產(chǎn)品純度不高的技術(shù)難題。
【IPC分類】C01D5/00
【公開號(hào)】CN105060316
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510469414
【發(fā)明人】薛希仕, 鄒錫洪, 任偉, 陳世毅
【申請(qǐng)人】貴州遠(yuǎn)盛鉀業(yè)科技有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年8月4日