一種基于低溫等離子體改性制取煙草活性炭的方法
【專利說明】
一、技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)保吸附材料制備技術(shù)，特別涉及一種低溫等離子體改性制取煙草活性炭的技術(shù)方法。
二、【背景技術(shù)】
[0002]煙草一直以來都是我國(guó)的重要經(jīng)濟(jì)作物之一。煙草生產(chǎn)過程中約有20-30%的原料為廢次煙草，不能用作生成卷煙，是卷煙生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢棄物。據(jù)統(tǒng)計(jì)，近年來中國(guó)年煙葉種植2000萬畝左右，生產(chǎn)煙葉250萬噸左右，同樣每年有上百萬噸廢次煙草產(chǎn)生。過去，這些廢次煙草大多當(dāng)作垃圾處理，這不僅污染了環(huán)境污染也造成了自然資源的浪費(fèi)。因此，如何有效利用這些廢次煙草是我國(guó)煙草行業(yè)需要解決的一個(gè)重要課題。
[0003]目前對(duì)廢次煙草的利用方式主要有生產(chǎn)煙草薄片，該技術(shù)是國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家利用廢次煙葉的主要方式，并已達(dá)到90%以上的利用率。這一技術(shù)在我國(guó)也已有一些應(yīng)用，但我國(guó)采用這種技術(shù)的廢次煙葉的利用率較低，此外這種方法能耗較高，且會(huì)帶來二次污染，因此其廣泛應(yīng)用仍需時(shí)日。其次是從廢次煙葉中提取高利用價(jià)值的化學(xué)成分技術(shù)，該技術(shù)是當(dāng)前國(guó)內(nèi)外重點(diǎn)關(guān)注的方向之一。另外一個(gè)受到國(guó)內(nèi)廣泛關(guān)注的利用技術(shù)是利用廢次煙草制備活性炭，尤其是將其應(yīng)用在卷煙濾嘴中，對(duì)煙氣中有害成分進(jìn)行選擇性吸附。
[0004]利用廢次煙草生產(chǎn)活性炭國(guó)內(nèi)已有研究較少，如中國(guó)專利CN 103121682A公開了一種將煙梗粉碎并與金屬鹽活化劑按一定比例混合處理后，并高溫?zé)峤庵苽涓弑缺砻娣e活性炭的方法。再如中國(guó)專利CN 102992321A公布了一種利用無機(jī)酸溶液預(yù)處理粉碎后的煙桿，然后高溫?zé)峤庵苽浠钚蕴康姆椒ā１M管上述兩種工藝可以利用廢次煙草制備出高比表面積活性炭，但是該活性炭的表面化學(xué)特性一般。因此需要尋找一種成本低、效果好的新型改性方法，來改善現(xiàn)有煙草活性炭的表面化學(xué)特性，并可以豐富其表面孔隙結(jié)構(gòu)。
[0005]低溫等離子一方面具有高能量的電子，使材料表面分子激發(fā)、離解和電離；另一方面，反應(yīng)物體系接近室溫，能使高活化能的化學(xué)反應(yīng)在較為溫和的條件下進(jìn)行。另外與碳材料表面改性的其它方法相比，低溫等離子體還可以得到傳統(tǒng)的化學(xué)方法難以得到的處理效果，使材料表面性能顯著改善，而材料本體卻不受影響，低溫等離子體表面處理作用時(shí)間短，所需的成本低。
[0006]因此，本發(fā)明提出一種新型的利用廢次煙梗制取活性炭的方法:綜合現(xiàn)有的制焦方法，并在制焦過程中加入新的處理工藝，最后利用低溫等離子體對(duì)制取的焦樣進(jìn)行活化改性，從而制備出高比表面積和豐富表面化學(xué)特性的活性炭。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的之一是針對(duì)目前煙草工業(yè)中產(chǎn)生的大量廢次煙草所造成的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染問題，這里廢次煙草包括:煙莖，進(jìn)行卷煙加工的低等級(jí)或者等級(jí)外煙葉，煙草植株的上部煙葉、煙花、煙種、葉脈、腋芽，卷煙企業(yè)積存的煙末、煙根、根出條等；利用這些廢次煙草通過本發(fā)明的方法制取出高品質(zhì)活性炭，實(shí)現(xiàn)廢次煙草就地轉(zhuǎn)化利用，降低轉(zhuǎn)化成本。
[0008]本發(fā)明的另一個(gè)目的在于解決現(xiàn)有煙草制取活性炭的一些不足，提供一種低溫等離子體改性煙草焦，制取高比表面積和豐富表面化學(xué)特性活性炭的方法。
[0009]本發(fā)明解決技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案:
[0010]本發(fā)明基于低溫等離子體改性制取煙草活性炭的方法，其特點(diǎn)在于:首先將廢次煙草干燥、粉碎成細(xì)顆粒，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫碳化獲得煙草焦樣；將所述煙草焦樣放入無機(jī)酸溶液中處理，然后清洗至中性，再將煙草焦樣放入活化劑溶液中浸漬后過濾并干燥，獲得改性煙草焦樣；最后將所述改性煙草焦樣在活化氣體氣氛下進(jìn)行低溫等離子體處理，即獲得煙草活性炭。具體的技術(shù)工藝過程為:
[0011](I)取廢次煙草，干燥粉碎成細(xì)顆粒，置入溫度在500?900°C氮?dú)獗Ｗo(hù)的電爐中，碳化I?2h ;碳化完成后，在氮?dú)鈿夥障吕鋮s，獲得煙草焦樣；
[0012](2)把所述煙草焦樣放入濃度為10%?35%的無機(jī)酸溶液中處理I?5h，然后對(duì)其清洗至中性，再將煙草焦樣放入濃度為5%?20%的活化劑溶液中浸漬O?8h ;浸漬完成后過濾并干燥，獲得改性煙草焦樣；
[0013](3)將所述改性煙草焦樣平鋪置入低溫等離子體發(fā)生器的下極板上，厚度小于1mm ;調(diào)整低溫等離子體發(fā)生器的兩極板間距至20?60mm之間；將低溫等離子體發(fā)生器內(nèi)部氣壓抽至800?lOOOPa，再在低溫等離子體發(fā)生器中通入活化氣體；調(diào)整低溫等離子體發(fā)生器兩極板間的工作電壓10?200V，電流為0.2?1A，將所述改性煙草焦樣在活化氣體氣氛下處理5?40min，放電結(jié)束后取出焦樣，即得高質(zhì)量的煙草活性炭。
[0014]上述無機(jī)酸溶液可以為鹽酸、硝酸或硫酸。活化劑可以為氯化鉀、氯化鋅、氫氧化鉀或碳酸鉀等?；罨瘹怏w可以為空氣、氧氣、二氧化碳或氮?dú)獾取?br>[0015]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
[0016](I)本發(fā)明的工藝制備的煙草活性炭品質(zhì)高，通過低溫等離子體處理，在適宜的改性條件和活化劑、活化氣體的共同作用下，提高了煙草活性炭的比表面積、豐富了煙草活性炭的表面化學(xué)特性，尤其是活性炭表面二鍵化學(xué)鍵官能團(tuán)的增加，提高了活性炭對(duì)香煙中有害氣體的吸附脫除。
[0017](2)本發(fā)明中使用低溫等離子體發(fā)生器對(duì)煙草活性炭的改性操作簡(jiǎn)單、方便，樣品處理時(shí)間短，可以提高生產(chǎn)效率，且能耗少，成本低。
[0018](3)本發(fā)明直接將卷煙工廠中的廢次煙草制取高品質(zhì)活性炭，原料成本低廉，實(shí)現(xiàn)廢次煙草就地轉(zhuǎn)化利用，降低轉(zhuǎn)化成本。
四、【具體實(shí)施方式】
[0019]以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步詳細(xì)說明，而不是限制本發(fā)明。
[0020]實(shí)施例1:
[0021]取一定質(zhì)量干燥粉碎后粒徑小于70目的煙桿顆粒，快速放入溫度在800°C的管式電爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下熱解Ih后，在氮?dú)鈿夥障吕鋮s，獲得煙草焦樣。把煙草焦樣放入質(zhì)量濃度為20%的鹽酸溶液中處理2h，然后對(duì)其清洗至中性；再將該焦樣放入濃度為5%的碳酸鉀溶液中浸漬2h，過濾并干燥焦樣，獲得改性煙草焦樣；將改性煙草焦樣平鋪置入低溫等離子體發(fā)生器的下極板上，厚度為0.3mm ;調(diào)整低溫等離子體發(fā)生器的兩極板間距至60mm之間；將低溫等離子體發(fā)生器內(nèi)部氣壓抽至800?100Pa ;調(diào)整低溫等離子體發(fā)生器兩極板間的工作電壓200V，電流為0.22A，樣品在空氣氣氛下處理lOmin，放電結(jié)束后取出焦樣，將焦樣在去去離子水中清洗，脫除活化劑后，即得比表面積826.9m2/g在煙草活性炭，相比原料，其中甲基明顯減少，脂肪醚等含量顯著增加。
[0022]實(shí)施例2:
[0023]取一定質(zhì)量干燥粉碎后粒徑在小于70目左右的煙桿顆粒，快速放入溫度在800°C的管式電爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下熱解2h后，在氮?dú)鈿夥障吕鋮s，獲得煙草焦樣。把煙草焦樣放入濃度為20%的鹽酸溶液中處理2h，然后對(duì)其清洗至中性；將該改性煙草焦樣平鋪置入低溫等離子體發(fā)生器的下極板上，厚度為0.3mm ;調(diào)整低溫等離子體發(fā)生器的兩極板間距至40mm之間；將低溫等離子體發(fā)生器內(nèi)部氣壓抽至800?100Pa ;調(diào)整低溫等離子體發(fā)生器兩極板間的工作電壓100V，電流為0.45A，樣品在空氣氣氛下處理20min，放電結(jié)束后取出焦樣，即得比表面積為715.7m2/g高質(zhì)量的煙草活性炭。
[0024]實(shí)施例3:
[0025]取一定質(zhì)量干燥粉碎后粒徑小于70目左右的煙桿顆粒，快速放入溫度在800°C的管式電爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下熱解2h后，在氮?dú)鈿夥障吕鋮s，獲得煙草焦樣。把煙草焦樣放入濃度為20%的鹽酸溶液中處理2h，然后對(duì)其清洗至中性；將該改性煙草焦樣平鋪置入低溫等離子體發(fā)生器的下極板上，厚度為0.2mm ;調(diào)整低溫等離子體發(fā)生器的兩極板間距至20mm之間；將低溫等離子體發(fā)生器內(nèi)部氣壓抽至800?lOOOPa，再在低溫等離子體中通入氧氣；調(diào)整低溫等離子體發(fā)生器兩極板間的工作電壓200V，電流為0.22A，樣品在lL/min氧氣氣氛下處理lOmin，放電結(jié)束后取出焦樣，即得比表面積為640.7m2/g的煙草活性炭，相比原料，其甲基明顯減少，但高于實(shí)施例1，R2C = CH2等官能團(tuán)明顯增加。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于低溫等離子體改性制取煙草活性炭的方法，其特征在于: 首先將廢次煙草干燥、粉碎成細(xì)顆粒，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫碳化獲得煙草焦樣；將所述煙草焦樣放入無機(jī)酸溶液中處理，然后清洗至中性，再將煙草焦樣放入活化劑溶液中浸漬后過濾并干燥，獲得改性煙草焦樣； 最后將所述改性煙草焦樣在活化氣體氣氛下進(jìn)行低溫等離子體處理，即獲得煙草活性炭。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于低溫等離子體改性制取煙草活性炭的方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行: (1)取廢次煙草干燥、粉碎成細(xì)顆粒，置入溫度在500?900°C氮?dú)獗Ｗo(hù)的電爐中，碳化I?2h ;碳化完成后，在氮?dú)鈿夥障吕鋮s，獲得煙草焦樣； (2)將所述煙草焦樣放入質(zhì)量濃度為10%?35%的無機(jī)酸溶液中處理I?5h，然后清洗至中性，再將煙草焦樣放入質(zhì)量濃度為5%?20%的活化劑溶液中浸漬O?8h ;浸漬完成后過濾并干燥，獲得改性煙草焦樣； (3)將所述改性煙草焦樣平鋪置入低溫等離子體發(fā)生器的下極板上，厚度小于1mm;調(diào)整低溫等離子體發(fā)生器的兩極板間距至20?60mm之間；將低溫等離子體發(fā)生器內(nèi)部氣壓抽至800?lOOOPa，再在低溫等離子體發(fā)生器中通入活化氣體；調(diào)整低溫等離子體發(fā)生器兩極板間的工作電壓為10?200V，電流為0.2?1A，將所述改性煙草焦樣在活化氣體氣氛下處理5?40min，放電結(jié)束后取出焦樣，即得煙草活性炭。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于低溫等離子體改性制取煙草活性炭的方法，其特征在于:所述無機(jī)酸溶液為鹽酸、硝酸或硫酸。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于低溫等離子體改性制取煙草活性炭的方法，其特征在于:所述活化劑為氯化鉀、氯化鋅、氫氧化鉀或碳酸鉀。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于低溫等離子體改性制取煙草活性炭的方法，其特征在于:所述活化氣體為空氣、氧氣、二氧化碳或氮?dú)狻?br>【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于低溫等離子體改性制取煙草活性炭的方法，其特征在于：首先將廢次煙草干燥粉碎成細(xì)顆粒，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下高溫碳化獲得煙草焦樣；其次把煙草焦樣放入無機(jī)酸溶液中處理，然后清洗至中性，再將該焦樣放入活化劑溶液中浸漬后過濾并干燥；最后在活化氣體氣氛下利用低溫等離子體處理焦樣，獲得煙草活性炭。本發(fā)明直接將卷煙工廠中的廢次煙草制取高品質(zhì)活性炭，原料成本低廉，實(shí)現(xiàn)廢次煙草就地轉(zhuǎn)化利用。此外，通過低溫等離子體處理，在適宜的改性條件和活化劑、活化氣體的共同作用下，提高了煙草活性炭的比表面積和豐富了煙草活性炭的表面化學(xué)特性。
【IPC分類】C01B31/12, C01B31/10
【公開號(hào)】CN105060293
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510428738
【發(fā)明人】徐迎波, 陳開波, 田振峰, 呂進(jìn), 葛少林, 張軍, 顧中鑄
【申請(qǐng)人】安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 南京師范大學(xué)
【公開日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年7月17日