一種平板波導(dǎo)結(jié)構(gòu)激光陶瓷材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種激光陶瓷材料及其制備方法，具體涉及一種包含平板波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的 激光陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 固體激光器在軍事、加工、醫(yī)療和科學(xué)研究領(lǐng)域有廣泛的用途。它常用于測距、跟 蹤、制導(dǎo)、打孔、切割和焊接、半導(dǎo)體材料退火、電子器件微加工、大氣檢測、光譜研究、外科 和眼科手術(shù)、等離子體診斷、脈沖全息照相等方面。固體激光器在激光發(fā)射過程中會(huì)產(chǎn)生大 量廢熱，這些熱量如果不及時(shí)散發(fā)出去會(huì)對(duì)增益介質(zhì)產(chǎn)生擾動(dòng)，影響光束質(zhì)量，限制激光功 率的提高，因此，必須對(duì)增益介質(zhì)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)。
[0003] 波導(dǎo)結(jié)構(gòu)是介質(zhì)襯底表面上或內(nèi)部形成的折射率相對(duì)較高的微型區(qū)域，這一區(qū) 域被折射率較低的區(qū)域包裹，從而能將光限制在微米量級(jí)的結(jié)構(gòu)內(nèi)進(jìn)行傳輸。將光波導(dǎo) 結(jié)構(gòu)應(yīng)用于激光增益介質(zhì)，其最大特點(diǎn)是它能夠有效地限制光束發(fā)散，提高增益介質(zhì)中 的光密度，從而實(shí)現(xiàn)低閾值、高功率的激光輸出。同時(shí)，將波導(dǎo)層包裹在熱導(dǎo)率高的材 料中，可及時(shí)傳導(dǎo)激光發(fā)射中產(chǎn)生的廢熱，保證光束質(zhì)量。Raytheon公司[Raytheon. Next-Generation Lasers for Advanced Active EO Systems. RAYTHEON TECHNOLOGY TODAY，2008, 1:9-12.]已證明平板波導(dǎo)激光結(jié)構(gòu)在小型、高效、高能固態(tài)激光器上具有應(yīng)用 白勺可倉泛性。Kang 等[Η· X. Kang, H. Zhang et al. An end-pumped Nd: YAG planar waveguide laser with an optical to optical conversion efficiency of58°/0. The Laser Physics Letters，2008, 5(12) :879-881]采用熱鍵合技術(shù)制備了平板波導(dǎo)結(jié)構(gòu)YAG/Nd:YAG/YAG激 光晶體，光束質(zhì)量因子M為2. 6,光光轉(zhuǎn)換效率達(dá)到了 58%。然而該方法是將YAG與NchYAG 單晶通過熱鍵合的方式結(jié)合在一起，即將YAG與NchYAG單晶分別雙面精細(xì)拋光，再在一定 的溫度下熱處理，使YAG與Nd: YAG單晶界面處的原子相互擴(kuò)散，以分子間作用力結(jié)合為一 個(gè)整體。而熱鍵合厚度為幾十微米的單晶材料的難度很大，加工時(shí)材料易開裂，熱鍵合后的 材料界面結(jié)合強(qiáng)度不夠高，同時(shí)會(huì)引入界面缺陷，使得大功率激光服役條件下的材料容易 產(chǎn)生機(jī)械破壞。
[0004] 固態(tài)激光器發(fā)展的最初階段，都是以晶體和玻璃作為激光增益介質(zhì)，因此目前國 內(nèi)外報(bào)道的大多是晶體和玻璃平板波導(dǎo)激光器。玻璃因其本身熱學(xué)和機(jī)械性能較差，發(fā)展 應(yīng)用受到一定限制。近十幾年來，激光陶瓷得到迅速發(fā)展，尤其是NchYAG陶瓷激光器，已實(shí) 現(xiàn) IOOkW 以上的激光輸出[Georges Boulon. Fifty years of advances in solid-state laser materials. 2012, 34:499-512.]，同時(shí)NchYAG激光陶瓷也表現(xiàn)出了與晶體相當(dāng)?shù)墓?學(xué)質(zhì)量。在NchYAG激光陶瓷中實(shí)現(xiàn)類似的光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)，利用波導(dǎo)結(jié)構(gòu)增加光密度，降低熱 效應(yīng)，對(duì)激光陶瓷的發(fā)展將具有重要意義。
[0005] 目前平板波導(dǎo)的制備工藝技術(shù)分為三類。一類以外延生長技術(shù)為主，包括液相外 延技術(shù)、分子束外延技術(shù)和脈沖激光沉淀技術(shù)等，它們共同的特點(diǎn)是需要昂貴的專用設(shè)備 和復(fù)雜的制備工藝，而且只能將晶格常數(shù)接近的材料組合在一起。另一類是通過改變某種 材料的化學(xué)成分從而形成折射率差異的技術(shù)，包括離子摻雜、離子擴(kuò)散和離子交換技術(shù)，它 們制備成本低，但是器件的損耗很大。最后是后加工技術(shù)，包括熱鍵合和飛秒激光加工技 術(shù)，前者對(duì)微米級(jí)芯層的加工難度很高，后者價(jià)格昂貴。
[0006] 流延成型可以制備致密度高、流延膜厚度可控、表面光滑平整的陶瓷坯體，將 不同組分的流延膜疊層處理可以制備微米級(jí)平板波導(dǎo)結(jié)構(gòu)激光陶瓷。2008年，美國賓 夕法尼亞州立大學(xué)的G.L.Messing等向美國國家專利局申請(qǐng)了專利[G L Messing，E R Kupp,S Lee,et al. Method for manufactuLn of transpaLnnt ceramics[P]. US patent，7799267.]，詳細(xì)介紹了非水基流延成型工藝在透明陶瓷中的應(yīng)用技術(shù)。近年來， 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所已采用流延成型技術(shù)成功制備了多層復(fù)合結(jié)構(gòu)YAG激光 陶瓷[Xuewei Ba, Jiang Li, Yubai Pan, Yanping Zeng, Huamin Kou, ffenbin Liu, Jing Liu, JingkunGuo. Comparison of aqueous-and non-aqueous-based tape casting for preparing YAG transparent ceramics.J.Alloy Compd. , 2013, 557,228-231 ；Xuewei Ba,Jiang Li, Yanping Zeng, Yubai Pan,Benxue Jiang, ffenbin Liu, Liang Wang, Jing Liu,JingkunGuo. Transparent Y3Al5O12Ceramics produced by an aqueous tape casting method. Ceram. Int. , 2013, 39(4) :4639-4643]。在此基礎(chǔ)上對(duì)復(fù)合結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，可以 制備出平板波導(dǎo)結(jié)構(gòu)激光陶瓷。
[0007] 因此，關(guān)于如何提升平板波導(dǎo)結(jié)構(gòu)激光陶瓷的性能及其制備工藝，已經(jīng)成為這一 領(lǐng)域研究人員的重要研究方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明旨在優(yōu)化現(xiàn)有平板波導(dǎo)結(jié)構(gòu)激光陶瓷及其制備工藝，本發(fā)明提供了一種包 含平板波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的激光陶瓷材料及其制備方法。
[0009] 本發(fā)明提供一種平板波導(dǎo)結(jié)構(gòu)激光陶瓷材料，其特征在于，所述材料包括芯層和 包覆所述芯層的上下包層，其中，芯層采用摻有激活離子Ln的RAG多晶陶瓷，其化學(xué)組成為 (LnxR1 J3Al5O12，包層采用純RAG多晶陶瓷，其化學(xué)組成為R3Al 5O12，其中Ln為NcU Yb、Er、Ho 和/或Tm, R為Y或Lu, 0〈x = 1，所述芯層和包層分別通過流延成型、然后疊層燒結(jié)制得平 板波導(dǎo)結(jié)構(gòu)激光陶瓷材料。
[0010] 較佳地，當(dāng)Ln為Nd時(shí)，0〈x蘭0.08,其中，優(yōu)選0.001蘭X蘭0.03 ;當(dāng)Ln為Yb、 Er、Ho和/或Tm時(shí)，0〈x蘭1，根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需求優(yōu)選X取值。
[0011] 較佳地，所述芯層的厚度為500 μ m以下，所述包層的厚度為0. 1~5mm。
[0012] 較佳地，所述陶瓷材料還包括通過與熱沉材料鍵合的方式形成在上下包層外的外 包層。
[0013] 本發(fā)明還提供一種制備所述陶瓷材料的方法，所述方法包括： 1) 按照R3Al5O12的化學(xué)計(jì)量配比稱量第一原料粉體，第一原料粉體與溶劑、分散劑混 合、一次球磨制備初級(jí)包層漿料，在初級(jí)包層漿料中加入粘結(jié)劑和塑化劑，進(jìn)行二次球磨， 得到包層漿料，采用所述包層漿料通過流延成型制得包層前驅(qū)體膜； 2) 按照（LnxR1 J3Al5O12的化學(xué)計(jì)量配比稱量第二原料，第二原料與溶劑、分散劑混合、 一次球磨制備初級(jí)芯層漿料，在初級(jí)芯層漿料中加入粘結(jié)劑和塑化劑，進(jìn)行二次球磨，得到 芯層漿料，采用所述芯層漿料通過流延成型制得芯層前驅(qū)體膜； 3) 在至少一層的所述芯層前驅(qū)體膜上下分別疊層至少一層包層前驅(qū)體膜得到RAG/ Ln:RAG/RAG激光陶瓷的素坯； 4) 將所得素坯排膠、冷等靜壓處理； 5) 將冷等靜壓處理后的素坯進(jìn)行燒結(jié)，獲得RAG/Ln:RAG/RAG激光陶瓷； 6) 對(duì)RAG/Ln:RAG/RAG激光陶瓷進(jìn)行退火熱處理，以消除氧空位，再雙面拋光至規(guī)定的 厚度得到平板波導(dǎo)結(jié)構(gòu)激光陶瓷材料。
[0014] 較佳地，步驟1)中的第一原料和/或步驟2)中的第二原料的純度大于99. 9% ; 所述步驟1)中的Al、Y或Yu，以及2)中的Al、Y或Yu、Ln來自以下原料中的一種：a) 商用的高純Al2O3納米粉體，Y2O3納米粉體和Lu 2O3納米粉體中的其中之一，以及Ln2O3納米 粉體； b) 商用的高純A1203、Ln2O3納米粉體，以及實(shí)驗(yàn)室濕化學(xué)法制備的高純Y 2O3納米粉體、 Lu2O3納米粉體其中之一； c) 商用的高純Y2O3納米粉體、Lu2O3納米粉體其中之一、Ln 2O3納米粉體和實(shí)驗(yàn)室濕化學(xué) 法制備的高純Al2O3納米粉體； d) 實(shí)驗(yàn)室濕化學(xué)法制備的高純Ln = Y2O3納米粉體、Ln = Lu2O3納米粉體其中之一，以及商 用的高純Al2O3粉體； e) 實(shí)驗(yàn)室濕化學(xué)法制備的高純Ln = YAG納米粉體和YAG納米粉體的組合，或者LikLuAG 納米粉體和LuAG納米粉體的組合； 所述實(shí)驗(yàn)室濕化學(xué)法包括沉淀法、溶膠凝膠法、燃燒合成法。
[0015] 較佳地，所述步驟1)和/或步驟2)中的流延成型采用水基流延成型，所用的溶劑 為水，分散劑為聚丙烯酸水溶液、聚甲基丙烯酸水溶液、檸檬酸銨中的至少一種，粘結(jié)劑為 聚乙烯醇水溶液、丙烯酸乳液、聚丙烯酸酯、聚醋酸乙烯酯中的至少一種，塑化劑為聚乙二 醇、丙三醇、甘油中的至少一種。
[0016] 較佳地，所述步驟1)和/或步驟2)中的流延成型采用非水基流延成型，所用的溶 劑為有機(jī)溶劑無水乙醇、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的至少一種，分散劑為緋魚油、蓖麻油、 玉米油中的至少一種，粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛，塑化劑為聚乙二醇、鄰苯二甲酸丁芐酯、 甘油三酯、鄰苯二甲酸二辛酯中的至少一種。
[0017] 較佳地，所述步驟1)和/或步驟2)中一次球磨的轉(zhuǎn)速為80-250rpm，時(shí)間為8-15 小時(shí)，所得漿料的固含量為20-50vol%。
[0018] 較佳地，所述步驟1)和/或步驟2)中二次球磨的轉(zhuǎn)速為100_300rpm，時(shí)間為 12-24小時(shí)，所得漿料的固含量為20-35vol. %。
[0019] 較佳地，步驟1)和/或步驟2)中的流延成型中所用的流延成型刀口間距為 30-1000 μ m，刀 口刮速 0· 1-1. 5m/ 分鐘。
[0020] 較佳地，步驟3)中，疊層后裝入干壓模具中，在50-150°C的烘箱中軟化5-60分鐘， 接著在5-60MPa的壓強(qiáng)下干壓成型。
[0021] 較佳地，步驟4)所用的排膠過程為在0. 1_5°C /分鐘的升溫速率下升溫至所添加 的有機(jī)物的分解溫度，保溫1-24小時(shí)。
[0022] 較佳地，步驟4)排膠后的素坯在100_300MPa的壓力下冷等靜壓成型，保壓時(shí)間 1-30分鐘。