一種無裂紋氫化鈦電極源片的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬儲氫材料領域和儲氫電極制備技術領域，具體是指一種無裂紋氫化鈦電極源片的制備工藝。
【背景技術】
[0002]金屬氫化物(氫包括全部三種同位素，即氕、氘和氚)，如氫化鈦、氫化鋯等一元金屬氫化物以及合金氫化物，常應用于放電電極，如真空弧離子源電極。在電極之間放電過程中，產(chǎn)生豐富的氫離子和各價態(tài)金屬離子。為了提高氫離子的濃度，通常采用高原子比的金屬氫化物，如氫原子數(shù)與金屬原子數(shù)比例接近2:1。
[0003]傳統(tǒng)的金屬氫化物電極采用體材吸氫的方法制備，這種方法先加工一定尺寸的金屬或合金電極，然后在高溫下吸氫，體脹后獲得所需尺寸的電極。這種辦法時間長，一般需要幾天時間；成分控制精度不高，難以實現(xiàn)原子比例內(nèi)外一致；由于吸氫過程會導致體脹，因此容易產(chǎn)生裂紋。
[0004]氫(氘)化鈦作為一種固態(tài)儲氫材料，在常溫常壓下具有極高的氫密度。將氫(氘)化鈦制備成氫(氘)化鈦電極源片，在含氫(氘)電極電離放電領域有廣泛的應用。氫(氘)化鈦放電過程中將產(chǎn)生大量氫(氘)離子和各價態(tài)的金屬鈦離子，這對氫(氘)離子源小型化和微型化有重要的作用。
[0005]由于氫脆效應，基于氫(氘)化鈦材料的電極源片易產(chǎn)生宏觀裂紋，嚴重影響到氫(氘)化鈦電極源片的放電穩(wěn)定性。目前，世界上最先進的金屬氫化物生產(chǎn)工藝如申請?zhí)枮?01410241645.4，發(fā)明創(chuàng)造名稱為:金屬氫化物電極制備方法和裝置及其使用方法，發(fā)明人人為彭宇飛等所記載的一種采用粉末熱壓成型的方式制備金屬氫化物電極，具有氫鈦比高和無裂紋的優(yōu)勢，但也存在一定的缺陷:在強脈沖放電下易發(fā)生電極源片表面大面積噴裂的現(xiàn)象，影響放電穩(wěn)定性的同時也大大降低了電極源片的使用壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種無裂紋氫化鈦電極源片的制備工藝，解決目前的工藝生產(chǎn)出來的氫化鈦電極源片在強脈沖放電下易發(fā)生電極源片表面大面積噴裂、使用壽命縮短的問題。
[0007]本發(fā)明的目的通過下述技術方案實現(xiàn):
一種無裂紋氫化鈦電極源片的制備工藝，包括以下步驟:
(a)采用金屬鈦作為原料制造電極源片工件，并對其表面進行預處理；
(b)將步驟(a)得到的預處理電極源片工件在真空下進行高溫退火；
(c)將退火后的電極源片工件進行吸氫反應；
(d)設置降溫曲線使得吸氫反應進行一定時間，將吸氫后的工件進行冷卻至室溫，得到成品電極源片。
[0008]本發(fā)明的氫化鈦電極源片的生產(chǎn)工藝與現(xiàn)有技術中的工藝不同，不再是內(nèi)外均勻的氫化鈦粉末沖壓形成的構(gòu)件，其實質(zhì)上是在金屬鈦的表面形成氫化物的工藝，通過這樣的工藝生產(chǎn)出的電極源片，其表面形成一層均勻的、致密的氫化層，而且氫化層沒有宏觀裂紋，現(xiàn)有技術中的粉末成型技術是將粉末顆粒進行擠壓成型的，對鏟平的表面進行放大后觀察，氫化鈦顆粒之間依然存在間隙和不均勻的裂紋，這樣的微觀結(jié)構(gòu)造成了產(chǎn)品品質(zhì)上的差異，現(xiàn)有技術中的氫化鈦電極源片表面存在的宏觀裂紋在強脈沖放電下就會發(fā)生電極源片表面大面積噴裂的現(xiàn)象，而本發(fā)明生產(chǎn)出的電極源片表面均勻的氫化層沒有宏觀裂紋，在強磁脈沖放電的情況下，各個部位的氫化層受到的外部沖擊是一樣的，不會發(fā)生并形成噴裂，大大提升了產(chǎn)品的放電穩(wěn)定性，也極大地延長了電極源片的壽命。
[0009]所述的步驟(a)包括以下具體步驟:
(al)將純鈦加工成一定形狀和尺寸的樣品；
(a2)采用球磨機對樣品表面進行機械研磨和拋光，研磨粉采用Al2O3粉；
(a3)將拋光后的工件首先在熱堿中除油脂，然后在弱酸中清除氧化層，然后用去離子水洗凈，再放入酒精中進行超聲清洗5min ;
(a4)將工件烘干并稱重，稱重精度達到0.0lmgo
[0010]具體的講，采用金屬鈦作為原料制造電極源片工件，要求采用工業(yè)純鈦作為原料，其純度高于99.7%，這樣的鈦能夠保持電極源片的機械強度和物理性質(zhì)，并對其表面進行預處理使得其形成光滑的表面，通過拋光、清洗的方式，獲得的工件表面平整度較高，表面平整度越高越容易形成的氫化層約均勻，產(chǎn)品表面出現(xiàn)噴裂的機率越低。
[0011]所述步驟(b)包括以下步驟:
(bl)將電極源片工件放入真空腔體并抽真空，真空腔室內(nèi)的真空度小于2X10_4pa ； (b2)設置升溫曲線，并按照升溫曲線將工件加熱至一定溫度進行放氣。
[0012]具體地講，高溫退火具有兩方面的作用:其一，高溫退火能夠消除樣品在加工過程中帶來的內(nèi)部應力，應力的釋放能有效降低樣品在吸氫過程中產(chǎn)生的裂紋；其次，真空環(huán)境下進行高溫退火對消除樣品表面的氧化層有一定的作用，暴露了具有吸氫活性更高的點位。
[0013]所述步驟(b2)升溫曲線中的升溫速率范圍5~10°C /min。針對不同樣品結(jié)構(gòu)的復雜性，復雜結(jié)構(gòu)的樣品內(nèi)部應力較高，應選用上述范圍內(nèi)較低的升溫速率，是樣品在升溫過程中緩慢釋放內(nèi)部應力。
[0014]所述步驟(b2)升溫曲線中每升溫100°C，保持溫度穩(wěn)定5~20min。其作用在于能夠盡量釋放完全樣品中的內(nèi)部應力。
[0015]所述步驟(b2)升溫曲線中最高放氣溫度范圍為700~800°C。溫度高于700°C才能有效的消除樣品表面的氧化層。
[0016]所述(c )是將溫度降至420~520 V后，應快速關閉真空泵抽氣口并沖入氫氣，進行吸氫反應。溫度越高吸氫速率越快，但是較快的吸氫速率會導致樣品開裂粉化和變形，因此吸氫溫度應低于520°C ;溫度低于420°C吸氫速率過于緩慢，在長時間的吸氫過程中易發(fā)生表面氧化，故吸氫溫度設置在420~520°C。
[0017]所述(C)中吸氫反應的壓力范圍為_50~100kPa，氣體壓力的選擇應配合吸氫溫度的選擇，氫氣壓力越高吸氫速率越快，過快的吸氫速率會導致樣品開裂粉化和變形，氫氣壓力過低會導致樣品吸氫量達不到要求，故吸氫反應中的氫氣壓力范圍為_50~100kPa。
[0018]所述步驟(d)的降溫過程中，降溫速率范圍0.5 ~3°C /min。過快的降溫會導致樣品內(nèi)部出現(xiàn)應力，綜合考慮降溫速率應滿足0.5 ~3°C /min的范圍。
[0019]所述步驟(d)的降溫過程中，每降溫20~60°C，保持溫度穩(wěn)定10~20min，確保在該溫度點已吸氫飽和。
[0020]所述步驟(d)的吸氫過程中，吸氫時間范圍為100~180min。吸氫時間不宜過長，吸氫時間過長會導致樣品表面氧化，而吸氫時間過短會導致吸氫量達不到要求，故吸氫時間因滿足100~180min的范圍。
[0021]所述步驟(d)的吸氫過程中，吸氫反應結(jié)束的溫度范圍為380~420°C。
[0022]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有如下的優(yōu)點和有益效果:
I本發(fā)明一種無裂紋氫化鈦電極源片的制備工藝，實質(zhì)上是金屬鈦吸氫后形成氫化物的工藝，通過這樣的工藝生產(chǎn)出的電極源片，其表面無宏觀裂紋，現(xiàn)有技術中的粉末成型技術是將粉末顆粒進行擠壓成型的，進行放大后觀察，氫化鈦顆粒之間依然存在間隙和不均勻的裂紋，這樣的微觀結(jié)構(gòu)造成了產(chǎn)品品質(zhì)上的差異，現(xiàn)有技術中的氫化鈦電極源片表面存在的宏觀裂紋在強脈沖放電下就會發(fā)生電極源片表面大面積噴裂的現(xiàn)象，而本發(fā)明生產(chǎn)出的氫化鈦電極源片表面沒有宏觀裂紋，在強磁脈沖放電的情況下，大大提升了產(chǎn)品的放電穩(wěn)定性，也極大地延長了電極源片的壽命；粉末壓制的缺陷在于致密性和粘合度遠不如本專利的方法，從微觀結(jié)構(gòu)上看，壓制的都