質(zhì)異丙醇，以300r/min的球磨轉(zhuǎn)速進(jìn)行二次球磨后，將二次球磨后的粉料放入烘箱中，在80°C下烘干；將烘干后的粉末研細(xì)后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?10%的聚乙烯醇進(jìn)行造粒，混合均勻過篩取60?100目之間的粉料；
[0042]4)將步驟3)制得的粉料靜置24h后，壓制成型，得到坯體，然后將坯體進(jìn)行加熱排膠處理(將壓制成型的坯體置于馬弗爐中，以3°C /min的升溫速率由室溫升至600°C，保溫2h)，再將排膠后的坯體在1400°C下燒結(jié)，保溫4h，冷卻至室溫，得到陶瓷片；
[0043]5)將陶瓷片打磨至厚度為0.6mm，自然晾干后在其上、下表面涂覆銀漿，置于爐中升溫至600°C，保溫20min，自然冷卻至室溫，制得線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料。
[0044]參見圖1，為本實(shí)施例1的BCZT體系樣品的介電常數(shù)隨溫度變化關(guān)系圖。該圖表明該陶瓷樣品處于順電相中，即疇壁對(duì)電致應(yīng)變沒有貢獻(xiàn)。參見圖2，為本實(shí)施例1的BCZT摻雜Fe元素樣品(2at.% Fe-doped)的電致應(yīng)變響應(yīng)曲線(等效壓電系數(shù)d33為235pm/V)同商用PZT8陶瓷的電致應(yīng)變響應(yīng)曲線(等效壓電系數(shù)d33為230pm/V)的對(duì)比。該圖表明本發(fā)明保護(hù)的BCZT陶瓷具有與商用PZT8陶瓷同等的性能，即良好的線性響應(yīng)特性與壓電系數(shù)。
[0045]實(shí)施例2
[0046]一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟:
[0047]I)按化學(xué)式Ba。.85Ca0.15 (Zr0.Ji0.9)卜丹凡中各元素的配比，稱取原料BaCO 3、CaCO3、Ti02、ZrO2^ Fe 203;其中，x = 0.015 ；
[0048]2)將稱取的原料混合后進(jìn)行球磨、烘干及過篩處理，將過篩后的粉料以4°C /min的升溫速率由室溫升溫至1200°C，保溫5h后，冷卻；所述的球磨是將稱取的原料置于球磨罐中，加入異丙醇和氧化鋯球，以300r/min的球磨轉(zhuǎn)速，球磨8h ;將球磨后的混合料在650°C下烘干，然后再進(jìn)行研磨，并過60目篩；
[0049]3)將步驟2)預(yù)燒后的粉料在研缽中研磨后過60目篩，裝入球磨罐，加入球磨介質(zhì)異丙醇，以300r/min的球磨轉(zhuǎn)速進(jìn)行二次球磨后，將二次球磨后的粉料放入烘箱中，在70°C下烘干；將烘干后的粉末研細(xì)后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?10%的聚乙烯醇進(jìn)行造粒，混合均勻過篩取60?100目之間的粉料；
[0050]4)將步驟3)制得的粉料靜置16h后，壓制成型，得到坯體，然后將坯體進(jìn)行加熱排膠處理(將壓制成型的坯體置于馬弗爐中，以2°C /min的升溫速率由室溫升至600°C，保溫3h)，再將排膠后的坯體在1400°C下燒結(jié)，保溫3h，冷卻至室溫，得到陶瓷片；
[0051]5)將陶瓷片打磨至厚度為0.6mm，自然晾干后在其上、下表面涂覆銀漿，置于爐中升溫至600°C，保溫20min，自然冷卻至室溫，制得線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料。
[0052]實(shí)施例3
[0053]一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟:
[0054]I)按化學(xué)式Ba。.85Ca0.15 (Zr0.Ji0.9)卜丹凡中各元素的配比，稱取原料BaCO 3、CaCO3、Ti02、ZrO2^ Fe 203;其中，x = 0.025 ；
[0055]2)將稱取的原料混合后進(jìn)行球磨、烘干及過篩處理，將過篩后的粉料，以5°C /min的升溫速率由室溫升溫至1200°C，保溫3h后，冷卻；所述的球磨是將稱取的原料置于球磨罐中，加入異丙醇和氧化鋯球，以300r/min的球磨轉(zhuǎn)速，球磨4h ;將球磨后的混合料在90°C下烘干，然后再進(jìn)行研磨，并過60目篩；
[0056]3)將步驟2)預(yù)燒后的粉料在研缽中研磨后過60目篩，裝入球磨罐，加入球磨介質(zhì)異丙醇，以300r/min的球磨轉(zhuǎn)速進(jìn)行二次球磨后，將二次球磨后的粉料放入烘箱中，在90°C下烘干；將烘干后的粉末研細(xì)后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?10%的聚乙烯醇進(jìn)行造粒，混合均勻過篩取60?100目之間的粉料；
[0057]4)將步驟3)制得的粉料靜置I?!后，壓制成型，得到坯體，然后將坯體進(jìn)行加熱排膠處理(將壓制成型的坯體置于馬弗爐中，以4°C /min的升溫速率由室溫升至600°C，保溫Ih)，再將排膠后的坯體在1400°C下燒結(jié)，保溫3h，冷卻至室溫，得到陶瓷片；
[0058]5)將陶瓷片打磨至厚度為0.6mm，自然晾干后在其上、下表面涂覆銀漿，置于爐中升溫至600°C，保溫20min，自然冷卻至室溫，制得線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料，其特征在于，該壓電陶瓷材料的組成表達(dá)式為 8&0 8辦。15(21'。111。.9)1_!^!￡03，其中，X = 0.015 ?0.025。
2.一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)按化學(xué)式Baa85CaaM(ZraiTia9)HFexO3中各元素的配比，稱取原料BaCO3、CaCO3'Ti02、ZrO2^ Fe 203;其中，x = 0.015 ?0.025 ； 2)將稱取的原料混合后進(jìn)行球磨、烘干及過篩處理，將過篩后的粉料在1200°C下預(yù)燒，保溫3?5h后，冷卻； 3)將步驟2)預(yù)燒后的粉料過篩后經(jīng)二次球磨后進(jìn)行烘干，將烘干后的粉末研細(xì)后進(jìn)行造粒，混合均勻過篩取60?100目之間的粉料； 4)將步驟3)制得的粉料靜置后，壓制成型，得到坯體，然后將坯體進(jìn)行加熱排膠處理，再將排膠后的坯體在1400°C下燒結(jié)，保溫3?5h，冷卻至室溫，得到線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟4)后還包括對(duì)制得的線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料進(jìn)行燒電極的步驟，具體操作為:將線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料打磨至厚度為0.5?0.8_，晾干后在其上、下表面涂覆銀楽■，加熱至600 C后，保溫20min，冷卻至室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，以3°C /min的升溫速率由室溫加熱至600°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的球磨是將稱取的原料置于球磨罐中，加入異丙醇和氧化鋯球，以300r/min的球磨轉(zhuǎn)速，球磨4?8h，然后將球磨后的混合料在65?90°C下烘干，然后再進(jìn)行研磨，并過60目篩。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟2)是以3?5°C /min的升溫速率由室溫升溫至1200°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟3)是將預(yù)燒后的粉料在研缽中研磨后過60目篩，裝入球磨罐，加入球磨介質(zhì)異丙醇，以300r/min的球磨轉(zhuǎn)速進(jìn)行二次球磨，然后將二次球磨后的粉料放入烘箱中，在70?90°C下烘干；然后將烘干后的粉末研細(xì)后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?10%的聚乙烯醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟4)將造粒得到的粉料靜置12?24h，再將粉料放入直徑為12mm的不銹鋼模具中，在80MPa的壓力下壓成圓柱狀坯體。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟4)所述的加熱排膠處理是將壓制成型的坯體置于馬弗爐中，以2?4°C /min的升溫速率由室溫升至600°C，保溫I?3小時(shí)，進(jìn)行有機(jī)物排除。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟4)是將排膠后的坯體置于坩禍中，加蓋，然后用同類粉料做埋料埋燒后再進(jìn)行作么士 O
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種線性電致應(yīng)變無鉛壓電陶瓷材料及其制備方法，屬于電子陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。該壓電陶瓷材料的組成表達(dá)式為：Ba0.85Ca0.15(Zr0.1Ti0.9)1-xFexO3，其中，x＝0.015～0.025。本發(fā)明采用固相合成的方法，以鈦酸鋇(BT)為基體，以Zr、Ca為摻雜劑得到了鋯鈦酸鋇鈣(BCZT)，在此基礎(chǔ)上添加Fe2O3，得到一種居里溫度在室溫附近，具有明顯弛豫特征和具有優(yōu)良的線性電致應(yīng)變響應(yīng)特性的壓電陶瓷。本發(fā)明的成分及工藝步驟簡單、易于操作、重復(fù)性好、成品率高。
【IPC分類】C04B35-622, C04B35-49
【公開號(hào)】CN104761259
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510104554
【發(fā)明人】郭潤平, 靳立, 李飛, 魏曉勇
【申請(qǐng)人】西安交通大學(xué)
【公開日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2015年3月10日