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合成氣中金屬羰基化合物的凈化方法

文檔序號:3461901閱讀:891來源:國知局
專利名稱:合成氣中金屬羰基化合物的凈化方法
技術(shù)領域
本發(fā)明涉及合成氣的凈化過程,具體地說是提供一種用于合成氣中金屬羰基化合物的凈化方法。
合成氣的凈化要求和合成氣的用途直接相關(guān)。US4572829應用催化氧化的方法把合成氣中的CO轉(zhuǎn)化成CO2,再把CO2洗掉,其余的有害雜質(zhì)用吸附劑脫除。DE3245463發(fā)明了合成氣生產(chǎn)過程中防止金屬硫化物堵塞管道的方法和設備。當造出的合成氣溫度降至250℃以下對,向合成氣中補充O2,把金屬羰基化合物氧化成金屬氧化物,降低了生成金屬硫化物的可能性。此外,合成氣中一般都會有金屬羰基化合物,如羰基鐵,鎳,鉬等,這些羰基化合物對貴金屬催化劑毒性很強,即使量微,也容易使催化劑失活。但是對于合成氣中的金屬羰基化合物的消除,目前尚未見到實用有效的方法。
本發(fā)明的合成氣中金屬羰基化合物的凈化方法,其特征是采用活性炭作凈化劑來消除金屬羰基化合物,且作為凈化劑的活性炭最好選用果殼炭。為提高凈化劑的性能,也可對活性炭進行予處理,得到高活性的活性炭。其予處理采用下列方法之一(1)用稀酸如HCl,HNO3或H2SO4進行酸漬,酸煮和酸洗;(2)用堿溶液,如NaOH,KOH,Mg(OH)2,Na2CO3或K2CO3進行堿浸漬,堿煮和堿洗;(3)首先用上述(1)進行稀酸處理后,再用上述(2)進行堿處理;經(jīng)處理后的活性炭按常規(guī)方法進行干燥,即可得到凈化劑。
利用上述本發(fā)明的活性炭凈化劑,根據(jù)需要量的不同,將上述凈化劑裝入一定體積的不銹鋼管或罐中,粒度控制為0.5mm~15mm,按下述條件對合成氣進行凈化。凈化條件為凈化罐的溫度0~200℃,最佳溫度為80~150℃;合成氣空速≤5000h-1,最佳空速為≤2000h-1;操作壓力0.01~20MPa。
下面通過實例對本發(fā)明的技術(shù)給予進一步地說明。
實施例1選2-3mm的煤制炭,不做予處理,量取10ml裝入φ10mm的不銹鋼管中,控制活性炭床層溫度在100℃,合成氣壓力3.0MPa,空速1000h-1;入口合成氣含O2量0.1%,羰基金屬化合物總含量為3.5ppm。在出口測得羰基金屬化合物的含量為<0.3ppm。
實施例2選2-3mm的椰殼炭,不做預處理,和例1完全相同的試驗條件,測得出口合成氣中羰基金屬化合物總含量為0.08ppm。
實施例3選5-8mm的椰殼炭,用0.1N NaOH浸漬,濾水,烘干,取50L裝入50L的不銹鋼凈化罐中,控制床層溫度在100~110℃,合成氣壓力8.0MPa,空速1000~1500h-1,入口氣的O2含量為0.1%~0.2%,羰基金屬化合物含量3.6~6.1ppm,測得出口氣中羰基金屬化合物為0.02ppm。
實施例4選2-3mm的煤制活性炭,用1N HCl浸泡,煮沸,洗滌,2~3遍。然后用0.5NK2CO3浸漬,濾水,烘干,測試條件和例1完一致。入口氣中羰基物濃度為3.5ppm,測得出口氣中的濃度為0.05ppm。
實施例5選2-3mm的杏核炭,用0.2N Na2CO3浸漬,烘干。在例1的測試設備上,入口合成氣含O2為620ppm,羰基金屬化合物為3.6ppm,控制床層溫度在120℃,壓力3.0MPa,空速800h-1。測得出口氣中羰基金屬化合物濃度為0.05ppm。
實施例6選2-3mm的椰殼炭,用1N HCl水溶液煮沸,用水沖洗至pH=7,然后用0.1NNa2CO3浸漬一天,濾去水分,烘干。測試條件除空速變?yōu)?000h-1外,其它與實例1相同。測得出口合成氣中羰基金屬化合物的含量為0.08ppm。
實施例7選2-3mm的椰殼炭,和例6完全相的予處理條件。在和實施例1完全相同的條件下,測得入口合成氣的羰基金屬化合物含量為3.5ppm,出口為<0.01ppm。
比較例1選2-3mm粒徑的Al2O3,測試條件和實施例1完全相同。測得入口合成氣的羰基金屬化合物含量為3.5ppm,出口為1.2ppm。
本發(fā)明技術(shù)已經(jīng)用在了天然氣經(jīng)合成氣制乙醇30噸/年中試凈化裝置上,連續(xù)運行1000小時后,測得凈化后合成氣中的羰基金屬化合物含量低于0.05ppm,保證了合成乙醇銠基催化劑的正常運行。
由上述實例本發(fā)明采用的活性炭催化劑對金屬羰基化合物的脫除活性高,脫的干凈,而且工藝簡單,操作方便,適于工業(yè)化采用。
權(quán)利要求
1.一種合成氣中金屬羰基化合物的凈化方法,其特征是采用活性炭作為凈化劑,凈化工藝條件為凈化溫度0~200℃,合成氣空速≤5000h-1,合成氣壓力0.01~20MPa。
2.按照權(quán)利要求1所述的凈化方法,其特征在于是采用果殼炭作凈化劑。
3.按照權(quán)利要求1所述的凈化方法,其特征在于是采用予處理的活性炭作凈化劑,所謂予處理是采用下述方法之一進行(1)用稀酸如HCl,HNO3或H2SO4進行酸漬,酸煮和酸洗;(2)用堿溶液,如NaOH,KOH,Mg(OH)2,Na2CO3或K2CO3進行堿浸漬,堿煮和堿洗;(3)首先用上述(1)進行稀酸處理后,再用上述(2)進行堿處理;經(jīng)處理后的活性炭按常規(guī)方法進行干燥,即可得到凈化劑。
全文摘要
一種合成氣中金屬羰基化合物的凈化方法是采用活性炭,特別是果殼炭的活性炭作凈化劑,于凈化溫度0~200℃,合成氣空速≤5000h
文檔編號C01B3/00GK1178766SQ9611947
公開日1998年4月15日 申請日期1996年10月9日 優(yōu)先權(quán)日1996年10月9日
發(fā)明者周煥文, 劉崇早, 林培滋, 羅洪源 申請人:中國科學院大連化學物理研究所
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