專(zhuān)利名稱(chēng)：用于次氯酸反應(yīng)器的鹽處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般涉及與反應(yīng)器容器系統(tǒng)相結(jié)合的固體卸料處理裝置，更具體地說(shuō)，涉及與通過(guò)使一種堿金屬氫氧化物和一種鹵素氣體相混合并反應(yīng)來(lái)生產(chǎn)次鹵代酸的反應(yīng)器容器相結(jié)合的固體卸料處理裝置。
次氯酸被廣泛地用于制備氯代醇和氯胺。氯異腈尿酸鹽是這種典型的例子。長(zhǎng)期以來(lái)，一直用各種不同的方法或技術(shù)來(lái)生產(chǎn)次氯酸。近來(lái)，入們用稀釋的次氯酸和大量的鹵素來(lái)生產(chǎn)次鹵酸鹽，例如次氯酸鈉。
在這種技術(shù)所用的一種工藝方法中，使氯氣、水蒸汽和空氣鼓泡通過(guò)一種堿土金屬次氯酸鹽如次氯酸鈣的水溶液，以除去生成的蒸氣狀態(tài)的次氯酸。然后使次氯酸蒸氣冷凝并貯存?zhèn)溆?。然而這種方法也產(chǎn)生了大量的不需要的付產(chǎn)物氯化鈣。
另一種方法用低濃度的苛性堿水溶液來(lái)洗滌氯氣。但是，該溶液可用氯的含量大約僅有5%，且由于含有氯離子，所生成的次氯酸會(huì)很快分解，最容易成為氯酸。
另一種有關(guān)的方法是通過(guò)使氯氣和一種堿金屬氫氧化物的噴霧反應(yīng)來(lái)制備堿金屬次氯酸鹽和堿金屬氯化物的固體混合物，同時(shí)用氣體干燥反應(yīng)物和產(chǎn)物。可以適當(dāng)?shù)乩鋮s反應(yīng)物和干燥氣。這種方法的主要產(chǎn)物用處不大。
生產(chǎn)次氯酸蒸氣的一種更新的方法是將液滴狀的含水堿金屬氫氧化物或顆粒狀的固體堿金屬氫氧化物噴灑到氣態(tài)氯當(dāng)中。這種方法試圖利用液滴大小來(lái)得到盡可能大的表面積對(duì)體積的比例。所用的液滴的平均直徑約小于1000微米。
這些已有的方法和用來(lái)實(shí)施這些方法的設(shè)備的缺點(diǎn)是不能基本上實(shí)現(xiàn)氯氣和堿金屬氫氧化物之間的完全反應(yīng)。確定反應(yīng)完全程度的一個(gè)關(guān)鍵因素是堿金屬氫氧化物的液滴大小。也希望任何生成的次氯酸和任何存在的水都是易蒸發(fā)的。在任何方法中，作為付產(chǎn)物生成的鹽顆粒都應(yīng)干燥，以簡(jiǎn)化處理并連續(xù)地從反應(yīng)中除去，同時(shí)對(duì)外界環(huán)境保持密封，以防止氣體產(chǎn)物逸出到周?chē)鷧^(qū)域，并防止環(huán)境氣體與該氣體產(chǎn)物相混合。當(dāng)環(huán)境氣體侵入時(shí)，反應(yīng)器系統(tǒng)內(nèi)的水和惰性氣體如氧和氮的濃度就增加，會(huì)降低系統(tǒng)的操作效率。鹽顆粒的大小應(yīng)使其容易與次氯酸氣態(tài)產(chǎn)物的混合物相分離。
先有方法產(chǎn)生了尺寸過(guò)大的堿金屬氫氧化物液滴，這引起了次氯酸與過(guò)大尺寸顆粒的不利反應(yīng);生成大量的堿金屬氯酸鹽。這些尺寸過(guò)大的顆粒含有太多的水分，因而形成泥餅;結(jié)餅的物料又會(huì)粘結(jié)在反應(yīng)器的表面上。另外，這些尺寸過(guò)大的顆粒還會(huì)妨礙除去付產(chǎn)物鹽。這些堿金屬氯酸鹽的存在又會(huì)反過(guò)來(lái)降低所需次氯酸的產(chǎn)量，同時(shí)增加原料和操作成本。最后，多孔的固體付產(chǎn)物鹽中存在的鹵素氣體，還會(huì)使得鹽結(jié)塊或相互粘在一起，由此堵塞處理裝置。
在本發(fā)明的設(shè)計(jì)中，解決了這些問(wèn)題，其中為生產(chǎn)次鹵代酸的反應(yīng)器容器提供了付產(chǎn)物鹽處理裝置，而堿金屬氫氧化物和鹵素氣體的混合和反應(yīng)則在反應(yīng)器中進(jìn)行。
本發(fā)明的目的之一是要提供一種用于反應(yīng)器容器系統(tǒng)內(nèi)的固體卸料系統(tǒng)，在反應(yīng)器中發(fā)生一種氣相控制反應(yīng)，生成次鹵代酸。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是要想提供一種用于反應(yīng)器容器的固體付產(chǎn)物鹽處理裝置，在反應(yīng)器中進(jìn)行液-氣反應(yīng)和干燥兩種過(guò)程，產(chǎn)生一種氣態(tài)產(chǎn)物和固體付產(chǎn)物。
本發(fā)明的一個(gè)特征是在鹽處理裝置中對(duì)大氣和系統(tǒng)部件都提供有氣體密封，以防止氣態(tài)產(chǎn)物逸入環(huán)境大氣中和環(huán)境氣體侵入系統(tǒng)中本發(fā)明的另一個(gè)特征是與反應(yīng)器容器相連的鹽處理裝置設(shè)置有一個(gè)閥門(mén)，以控制由鹽處理裝置排放付產(chǎn)物鹽并使鹵素氣體和汽提空氣的泄漏量降至最小。
本發(fā)明的又一個(gè)特征是在鹽處理裝置中有一個(gè)鹵素汽提段，以便通過(guò)噴射空氣從多孔性固體付產(chǎn)物鹽中除去任何夾帶的鹵素氣體。
本發(fā)明的再一個(gè)特征是固體付產(chǎn)物鹽可以連續(xù)地以干燥狀態(tài)從反應(yīng)器容器和鹽處理裝置中除去。
本發(fā)明還有一個(gè)特征是由鹽處理裝置內(nèi)的一個(gè)鹽床或鹽腿來(lái)提供氣體密封。
本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是避免了產(chǎn)生過(guò)大尺寸的堿金屬氫氧化物液滴和最大程度地降低了不利的第二次反應(yīng)，同時(shí)允許固體付產(chǎn)物鹽從系統(tǒng)中除去。
本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是以干燥狀態(tài)從系統(tǒng)中除去固體付產(chǎn)物鹽，這為這樣一種產(chǎn)物所期望的最終利用提供了便宜的適應(yīng)性。
包括付產(chǎn)物鹽處理裝置的固體卸料系統(tǒng)與反應(yīng)器容器相結(jié)合，用于在反應(yīng)器容器中由一種堿金屬氫氧化物和鹵素氣體的混合及反應(yīng)來(lái)生產(chǎn)次鹵代酸，還具有若干其它的目的，特征和優(yōu)點(diǎn)。該鹽處理裝置可以連續(xù)地從系統(tǒng)中除去固體排出物，尤其是可以干燥狀態(tài)除去鹽。
參考本發(fā)明如下的內(nèi)容，尤其是結(jié)合附圖的詳細(xì)描述，該優(yōu)點(diǎn)將更加明顯，其中

圖1是反應(yīng)器容器的側(cè)視圖;
圖2是排氣管橢圓進(jìn)口的底部透視圖;
圖3是鹽處理裝置的側(cè)視圖。
圖1示出了該反應(yīng)器容器，其整體用數(shù)字10表示，它使由進(jìn)料管11供入的液體堿金屬氫氧化物如苛性堿與鹵素氣體如氯氣發(fā)生反應(yīng)，以生成固體鹽晶體和氣體產(chǎn)物，例如HOCl。雖然利用生產(chǎn)次氯酸來(lái)討論該反應(yīng)器，但是很容易理解，任何鹵素都可以用來(lái)生產(chǎn)次鹵代酸，例如次溴酸或次氟酸。冷凝HOCl，即得到液態(tài)的次氯酸，例如，它可以與石灰漿混合生成次氯酸鈣。氯氣與循環(huán)系統(tǒng)中的某些一氧化氯一起由在頂部14的進(jìn)氣管12加入反應(yīng)器容器10。頂14呈倒置漏斗狀，可由適用的耐腐蝕材料制成，例如鈦、鍍鈦、鎳、鉻、鉬、鐵和其它材料的合金、鉭、加襯的碳鋼或加襯的玻璃纖維增強(qiáng)塑料。襯層可以是一種合適的多氟聚合物。
反應(yīng)器15設(shè)置一孔板16，它位于反應(yīng)器頂14和容器15之間的頂部，該孔板16也由合適的耐腐蝕材料制成，例如聚四氟乙烯或關(guān)于頂14提到的上述材料之一，并用來(lái)為從頂部14向下流動(dòng)的氯氣提供一條豎直的并流通道。乙氯三氟乙烯(ethylene Chlorotrifluoroethylene)也常用作反應(yīng)器容器15的制作材料。同樣，也可用任何合適的耐腐蝕材料制造容器15，例如襯有或鍍有一層合適的多氟聚合物(例如商標(biāo)為T(mén)EFION(R)PFA的市售品)的碳鋼。
反應(yīng)器15通常有一個(gè)延長(zhǎng)的圓筒形中心段18，它漸縮到一個(gè)成圓錐形的漏斗底部19，以使固體堿金屬鹽(例如NaCl)產(chǎn)物經(jīng)由一豎直管卸出(沒(méi)示出)，以便進(jìn)行進(jìn)一步處理。容器15有一個(gè)苛性堿入口管11，它由容器側(cè)壁進(jìn)入，以便向霧化噴嘴21供應(yīng)苛性堿。噴嘴21設(shè)在容器15的中心線(xiàn)22上，裝在容器15頂部下面約六(06)吋處。噴嘴21產(chǎn)生所希望的大小約為50至200微米的苛性堿液滴，這種大小的液滴實(shí)際上足以吸收所有的氯氣進(jìn)料，而該氯氣和苛性堿快速反應(yīng)而生成如下式所示的氣體和固體產(chǎn)物
該反應(yīng)在pH值大約為4-6和氯氣對(duì)苛性堿的化學(xué)計(jì)量比約為30∶1的條件下進(jìn)行。氣態(tài)的HOCl由反應(yīng)器排出后，在約0至10℃下冷凝，以回收濃縮的HOCl溶液。
循環(huán)氣體如氯氣和一氧化氯經(jīng)排氣管24由容器15排出，并借助于一個(gè)再循環(huán)回路返回反應(yīng)器容器。當(dāng)結(jié)合利用該反應(yīng)熱來(lái)蒸發(fā)次鹵代酸(例如次氯酸)和水相，以便得到干燥的NaCl或鹽固體付產(chǎn)物時(shí)，使其通過(guò)一個(gè)(沒(méi)示出的)換熱器，以獲得必要的熱，此后才回到反應(yīng)器。所需的反應(yīng)溫度范圍約為80℃至約100℃。該再循環(huán)的氣體在生產(chǎn)次鹵代酸中也被用作反應(yīng)氣體。
再循環(huán)氣體，例如氯氣和一氧化氯，進(jìn)入反應(yīng)器容器15，向外分散進(jìn)入倒置漏斗頂部14，并通過(guò)導(dǎo)流部件或孔板16，大致在垂直流動(dòng)方向進(jìn)入反應(yīng)器容器15。新鮮的鹵素氣體，例如氯氣，由穿過(guò)反應(yīng)器頂部14的氯氣進(jìn)料管20供入，并向下送到噴嘴或霧化器21上方。
噴嘴21可以是一個(gè)單一流體霧化器、一個(gè)雙流噴嘴或一個(gè)轉(zhuǎn)盤(pán)霧化器，這取決于待霧化堿金屬氫氧化物的粘度和密度，以及液體所受壓力的數(shù)值。噴嘴的制作材料必須能夠經(jīng)受反應(yīng)器內(nèi)環(huán)境的苛刻條件。
容器15在干燥區(qū)26底部比漏斗或錐形底部19稍高處有一出口或排氣管24，以便將產(chǎn)品氣體，沒(méi)反應(yīng)的鹵素氣體和一些付產(chǎn)物排入前述的再循環(huán)回路中。出口或排氣管24大體水平地穿過(guò)容器15的側(cè)壁伸出，并有一個(gè)下切的入口28，該入口的上部較下部突出，且復(fù)蓋底部，以排除固體堿金屬氯化付產(chǎn)物(例如NaCl)直接落入管中。入口28優(yōu)選的形狀是下切成橢圓形，如圖2所示。
容器15有最好為圓筒形的中心段18，很明顯，它也可以是多邊形。圓筒形設(shè)計(jì)有所需的直徑和長(zhǎng)度。長(zhǎng)度由多孔板16頂部延伸到干燥區(qū)26的底部。稍高于漏斗底部19。長(zhǎng)度和直徑的數(shù)值可以選得使長(zhǎng)/徑比(l/d)約為1∶1到約1∶5。
在操作時(shí)，鹵素氣體(例如氯氣)由進(jìn)氣管20送入反應(yīng)器10，并大體垂直地送到噴嘴21的上方。再循環(huán)氣體由再循環(huán)系統(tǒng)經(jīng)入口管12送入反應(yīng)器頂部14，并由孔板16定向向下進(jìn)入反應(yīng)器容器15。容器15有一伸長(zhǎng)的圓筒形段18，其中在頂部附近環(huán)繞噴嘴21為噴霧干燥區(qū)25，其下為干燥區(qū)26。
反應(yīng)后的氣體由出口或排氣管24排出反應(yīng)器10，以便按需要進(jìn)一步處理和再循環(huán)。固體付產(chǎn)物堿金屬鹵化物(例如NaCl)由錐形漏斗底部19排出反應(yīng)器15，以進(jìn)一步處理。底部19用常規(guī)法蘭連接到接管上(沒(méi)示出)。
固體付產(chǎn)物堿金屬鹵化物向下通過(guò)干燥區(qū)26時(shí)被干燥。出口管24伸出的頂部部分防止了大量固體付產(chǎn)物由產(chǎn)物HOCl氣體和再循環(huán)氣體帶入下切的橢圓形入口28。
圖3表示用于粒狀固體卸料的較好的處理裝置，整體用數(shù)字45表示，由接管20連接到反應(yīng)器容器15的底部19上。管20由法蘭44連接在鹽處理豎管29上。
固體鹽付產(chǎn)物由閥件41保留在豎管29中，并選擇性地卸出干燥的付產(chǎn)物，同時(shí)保證有足夠量的固體鹽付產(chǎn)物保留在固體卸料處理裝置45中，以維護(hù)對(duì)大氣的密封，如前文所述。開(kāi)始時(shí)，可將所需量的固體付產(chǎn)物加入裝置45，以建立密封。閥件41可為任意適合的系統(tǒng)，只要鹵素不能滲透和可適當(dāng)?shù)孛芊饩托?，以防止氣體產(chǎn)物逸出到大氣環(huán)境中和大氣氣體進(jìn)入系統(tǒng)中。已經(jīng)使用的是一個(gè)雙閥鎖氣室系統(tǒng)，例如用一個(gè)片狀閥和一個(gè)閘閥組成。
數(shù)字31表示豎管29中所需的付產(chǎn)物鹽的位面高度。它正好是在位面控制器30的位面值或高度，控制器30與閥件41之間有一前饋控制連線(xiàn)，以便當(dāng)閥件41應(yīng)該打開(kāi)卸料時(shí)給一信號(hào)。位面控制器30可為一個(gè)微波位面發(fā)射器/傳感器，以及一個(gè)點(diǎn)位面探針。所用該前饋控制系統(tǒng)的一種方法使用了一個(gè)電磁閥作為開(kāi)閉閥件41的氣動(dòng)控制。
一個(gè)用數(shù)字33表示的汽提段由豎管環(huán)形套筒32連接到豎管29上。套筒32由一個(gè)合適地緊固(例如焊接)在豎管29上的豎管套筒35和四個(gè)在套管35以90°再隔開(kāi)的排氣口34構(gòu)成，后者用于輸送氯氣和空氣到排氣總導(dǎo)管和滌氣器(兩者均沒(méi)示出)中去。汽提管36插入豎管套管35下部向外斜的部分，由此形成一個(gè)環(huán)形室37，氯氣和混合氣由于通過(guò)滌氣器的負(fù)壓系統(tǒng)由此抽出。
汽提段33包括垂直延伸的汽提管36，環(huán)繞管36周邊延伸的汽提器夾套38，汽提空氣入口和多孔管側(cè)壁段40。汽提空氣在壓力下強(qiáng)制進(jìn)入夾套38，并由夾套38內(nèi)管側(cè)壁上的孔分布進(jìn)入固體鹽付產(chǎn)物中。在豎管29和36中跨鹽床兩端的2-5吋水柱的壓降保證了氣體從固體付產(chǎn)物鹽中的良好汽提?？梢杂昧髁坑?jì)及壓力表測(cè)量壓降，以證實(shí)發(fā)生了極好的汽提。汽提空氣較為理想的是經(jīng)一干燥劑后引入夾套38，以免把水分帶入鹽中。必須從疏松的固體鹽付產(chǎn)物中分離出鹵素，例如氯氣，因?yàn)辂u代物鹽傾向于結(jié)塊和堵塞豎管及處理裝置。
汽提管36借助于法蘭42連接在閥件41上，具有很好的氣密性。
該固體卸料處理裝置同樣可以與工藝系統(tǒng)中所用的一個(gè)旋風(fēng)分離器(沒(méi)示出)相連接，以把固體分離出來(lái)。
以上示出并描述了結(jié)合本發(fā)明原理的優(yōu)選結(jié)構(gòu)，應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明并不限于這里所提到的具體細(xì)節(jié)。實(shí)際上，各種不同的手段都可以用來(lái)實(shí)施本發(fā)明范圍的各個(gè)方面。所附權(quán)利要求的范圍意在包括在細(xì)節(jié)、材料和部件的安排上，對(duì)于本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員，在閱讀本文后即可進(jìn)行所有的明顯改變。
權(quán)利要求
1.一種反應(yīng)器容器系統(tǒng)，包括一個(gè)反應(yīng)器10，它具有一個(gè)頂部22和一個(gè)相對(duì)的底部19，用來(lái)通過(guò)使一種堿金屬氫氧化物和一個(gè)鹵素氣體混合和反應(yīng)生產(chǎn)一種氣體產(chǎn)物和一種固體付產(chǎn)物，本發(fā)明的特征在于，固體卸料處理裝置45的頂部與反應(yīng)器10的相對(duì)底部19相連接，其底部有一個(gè)閥門(mén)構(gòu)件41，以選擇性地控制固體由裝置45的排出，該裝置包括一個(gè)用以從其內(nèi)的固體中除去氣體的汽提段33和一個(gè)由其內(nèi)的固體形成的密封件，以防止環(huán)境氣體進(jìn)入和氣體產(chǎn)物及鹵素氣體逸出。
2.按照權(quán)利要求1的裝置，其特征是固體卸料處理裝置中的閥件41還包括一個(gè)雙閥鎖氣室系統(tǒng)。
3.按照權(quán)利要求2的裝置，其特征是汽提段33包括一個(gè)大體上垂直延伸的細(xì)長(zhǎng)汽提管36，該管在較低部分環(huán)繞其周邊延伸有一個(gè)夾套38，該汽提管的這部分是汽提空氣流可以通過(guò)的。
4.按照權(quán)利要求3的裝置，其特征是汽提管36緊靠夾套38有一多孔側(cè)壁40，汽提空氣流通過(guò)它分布進(jìn)入在汽提管36內(nèi)形成密封的固體中。
5.按照權(quán)利要求4的裝置，其特征是汽提管36的上部，環(huán)繞它延伸有一個(gè)環(huán)形套管32，該套管將汽提管連接到固體卸料處理裝置45的頂部。
6.按照權(quán)利要求5的裝置，其特征是固體卸料處理裝置45的頂部還包括一個(gè)大體垂直延伸的細(xì)長(zhǎng)豎管29。
7.按照權(quán)利要求6的裝置，其特征是環(huán)形套管32有汽提空氣出口34，夾套38有汽提空氣入口39，以使汽提空氣流入并從汽提段33流出。
8.按照權(quán)利要求1的裝置，其特征是由閥件41保留的固體形成的密封位面，當(dāng)反應(yīng)器10產(chǎn)生固體付產(chǎn)物時(shí)，在固體卸料處理裝置45內(nèi)就建立起位面的垂直高度。
9.按照權(quán)利要求8的裝置，其特征是使用一個(gè)位面控制器30來(lái)測(cè)量固體在固體卸料處理裝置中的高度。
10.按照權(quán)利要求9的裝置，其特征是位面控制器30檢測(cè)固體的位面高度，并向閥件41發(fā)出信號(hào)，以使從固體卸料處理裝置45中卸出固體。
11.按照權(quán)利要求10的裝置，其特征是反應(yīng)器10還包括有在堿全屬氫氧化物進(jìn)口裝置11上方的鹵素氣體進(jìn)料裝置20和在鹵素氣體進(jìn)料裝置20下方的流動(dòng)導(dǎo)向構(gòu)件16，以便將鹵素氣體導(dǎo)入堿金屬氫氧化物中。
12.按照權(quán)利要求11的裝置，其特征是反應(yīng)器10還包括一個(gè)鄰近堿金屬氫氧化物進(jìn)料裝置21的噴霧反應(yīng)區(qū)25。
13.按照權(quán)利要求12的裝置，其特征是反應(yīng)器10還包括一個(gè)鄰近噴霧反應(yīng)區(qū)25的干燥區(qū)26，以干燥反應(yīng)產(chǎn)物。
14.按照權(quán)利要求13的裝置，其特征是在反應(yīng)器10中產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物是次鹵代酸。
15.按照權(quán)利要求14的裝置，其特征是在反應(yīng)器10中產(chǎn)生的固體付產(chǎn)物是一種堿金屬鹵化物鹽。
全文摘要
為一種細(xì)長(zhǎng)的、大體上垂直延伸的反應(yīng)器容器15提供了與底部19相連接的固體卸料處理裝置45。用于通過(guò)使一種液體堿金屬氫氧化物和一種鹵素氣體相混合和反應(yīng)來(lái)生產(chǎn)次氯酸，以除去固體副產(chǎn)物。該卸料處理裝置45使用固體來(lái)形成密封，以防止外界空氣侵入反應(yīng)器10和鹵素氣體及產(chǎn)物氣體逸出到外界大氣中。
文檔編號(hào)C01B11/04GK1046139SQ9010074
公開(kāi)日1990年10月17日 申請(qǐng)日期1990年1月5日 優(yōu)先權(quán)日1989年1月5日
發(fā)明者戈蘭德·E·哈里亞德, 詹姆斯·K·米爾頓, 約翰·H·夏弗, 吉瑞·R·約翰遜 申請(qǐng)人:奧林公司