專利名稱：食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝及設(shè)備的制作方法
食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝是海水曬制海鹽后的苦鹵，經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、分離、兌鹵、洗滌、分解，同時(shí)生產(chǎn)氯化鈉、氯化鉀的方法。所用的主要設(shè)備是同時(shí)連續(xù)蒸發(fā)濃縮苦鹵及分離食鹽后的母液，形成聯(lián)產(chǎn)流程的多效蒸發(fā)設(shè)備。
已有用苦鹵生產(chǎn)氯化鉀的工藝，如旅大皮子窩化工廠、遼寧師范學(xué)院化學(xué)系編著，輕工業(yè)出版社一九七八年四月出版的“海鹽化工生產(chǎn)基本知識”一書，記載的兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀工藝，是按照兌鹵、蒸發(fā)、保溫沉降、冷卻結(jié)晶、分解洗滌的工藝生產(chǎn)氯化鉀。在兌鹵時(shí)分離出的苦鹽，氯化鈉含量低、雜質(zhì)多?？帑}再加水噴淋洗滌得到的也只是品位低的工業(yè)用鹽。先兌鹵，增大料液濃度再蒸發(fā)水份，使得沸點(diǎn)升高，加熱蒸發(fā)換熱效果差，能耗增大。所采用的是一般二效蒸發(fā)設(shè)備，設(shè)備排料管位于下部維體，排料管易堵塞，各效間液位、進(jìn)排料控制效果不好。另有“海鹽與化工雜志”84年第2期，鹽化技改新探一文記載的氯化鈉、硫酸鎂、氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝探討，只簡單地提出了探討性的生產(chǎn)工藝步驟。即先蒸發(fā)濃縮苦鹵分離食鹽，分離食鹽后的母液再冷卻析取硫酸鎂，分離硫酸鎂后母液再適合兌鹵生產(chǎn)氯化鉀。該工藝為了防止高低溫鹽隨食鹽大量析出，蒸發(fā)排料溫度最高只能在111℃左右。冷卻析取分離出硫酸鎂的母液與老鹵兌鹵后，還必須進(jìn)一步加熱蒸發(fā)濃縮。冷卻后再加熱蒸發(fā)，能源損失。該工藝沒有提出食鹽純化工藝過程，食鹽中含的氯化鉀，硫酸鎂等不能回收提取，使得提取率降低。該工藝雖提出使用三效蒸發(fā)設(shè)備，但兩套蒸發(fā)設(shè)備間的熱能不能互相利用，物料平衡、熱平衡不易控制。兩套蒸發(fā)設(shè)備間還要有兌鹵設(shè)備，總體設(shè)備比較多，結(jié)構(gòu)復(fù)雜。
以上兩種工藝中，所用的苦鹵要經(jīng)過復(fù)曬，濃縮到30°Bé～31°Bé。復(fù)曬過程原料滲漏損失較大，降低了總原料的提取率，氯化鉀、食鹽及其他物質(zhì)產(chǎn)量降低。
本發(fā)明的目的在于提供一種原料損失少，提取率較高，節(jié)約能源的苦鹵聯(lián)產(chǎn)食鹽、氯化鉀的工藝方法;提供工藝所使用的聯(lián)產(chǎn)多效蒸發(fā)設(shè)備。
本發(fā)明的食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝是用苦鹵經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、分離、兌鹵同時(shí)生產(chǎn)氯化鈉、氯化鉀的方法。該工藝仍采用苦鹵經(jīng)加熱蒸發(fā)結(jié)晶出食鹽，將食鹽分離出來。該工藝的特點(diǎn)在于分離食鹽后的母液繼續(xù)加熱蒸發(fā)的同時(shí)進(jìn)行兌鹵，將老鹵與母液進(jìn)行混合，而不是冷卻析取硫酸鎂后再兌鹵;兌鹵蒸發(fā)完成液經(jīng)保溫沉降分離出高低溫鹽(混合鹽)，再經(jīng)冷卻結(jié)晶分離出光鹵石，光鹵石經(jīng)分解洗滌生產(chǎn)出氯化鉀。該工藝是在苦鹵母液連續(xù)蒸發(fā)的中間取出結(jié)晶食鹽，取出結(jié)晶食鹽后的母液蒸發(fā)時(shí)兌鹵，對母液、老鹵的混合液加熱蒸發(fā)。在蒸發(fā)過程中沒有冷卻降溫工藝過程，節(jié)省了能耗。在分離食鹽前的蒸發(fā)溫度可不太高，使附帶折出的氯化鉀減少。加熱蒸發(fā)的同時(shí)兌鹵，不但可保證鎂鉀比值，減少蒸發(fā)中氯化鉀析出，又可防止混合料液溫度降低，析出部分氯化鉀，從而減少氯化鉀的損失，提高氯化鉀的提取率。
本發(fā)明的工藝對原料苦鹵的濃度沒有特殊要求?？墒褂脧?fù)曬后的苦鹵，還可直接使用灘田曬出海鹽后的澄清苦鹵，不必進(jìn)行復(fù)曬。沒有復(fù)曬過程原料滲漏損失，不但提高食鹽、氯化鉀的產(chǎn)量，還可增加再生產(chǎn)的溴素、氯化鎂、無水硝的產(chǎn)量，提高了總的提取率。不經(jīng)復(fù)曬，濃度較低的苦鹵沸點(diǎn)低，加熱蒸發(fā)換熱效果好。在食鹽析出階段的蒸發(fā)，氯化鎂不易析出，保證了析出食鹽的質(zhì)量。分離出的食鹽可經(jīng)苦鹵逆流洗滌，進(jìn)一步提高食鹽的質(zhì)量。洗滌化掉附在食鹽粒表面及縫間的雜質(zhì)，帶走微粒的硫酸鎂。逆流洗滌液最好送回到原料苦齒中一同加熱蒸發(fā)，回收洗滌液及洗滌出的各種物質(zhì)，進(jìn)一步提高提取率。逆洗后的食鹽漿按一般的分離脫水、干燥即可制成二級精食鹽。食鹽漿分離出的液體可同用于逆洗的苦鹵混合，返回逆洗液中，不損失液體中的有用物質(zhì)。由于采用了逆流洗滌食鹽，分離食鹽前的加熱蒸發(fā)排料濃度可在33～34°Be，從而增加食鹽的結(jié)晶提取率。
為了進(jìn)一步減少兌鹵過程局部析出氯化鉀，兌鹵的老鹵可經(jīng)過預(yù)熱。最好是用蒸發(fā)器的冷凝水預(yù)熱，一般可預(yù)熱到90℃左右，從而有效地利用了熱能，節(jié)省了能耗，提高了氯化鉀的提取率。兌鹵一般使用冷卻結(jié)晶分離出光鹵石的老鹵，老鹵比重一般為36±1°Bé。兌鹵的鎂鉀比值仍在11～12之間。為保證在最后蒸發(fā)及保溫沉降過程中，不易析出氯化鉀，兌鹵蒸發(fā)的排料溫度同一般生產(chǎn)氯化鉀的蒸發(fā)排料溫度一樣，可在126±1℃。排料濃度在36±0.5°Bé。
為了節(jié)省能耗，根據(jù)本發(fā)明的工藝特點(diǎn)，采用雙一效的多效蒸發(fā)。分離食鹽后的母液兌鹵蒸發(fā)和分離食鹽前的食鹽結(jié)晶最后一效蒸發(fā)都為一效蒸發(fā)。把這兩個(gè)蒸發(fā)出的蒸汽都進(jìn)入結(jié)晶食鹽的二效蒸發(fā)器加熱。這樣可以充分利用熱能，并形成一整套的連續(xù)蒸發(fā)過程。
為了保證連續(xù)加熱蒸發(fā)的料液平衡控制，方便有效地控制蒸發(fā)液位，本發(fā)明食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝所用的設(shè)備，為溢流管自動(dòng)控制液位的逆流多效蒸發(fā)設(shè)備(選用了88106806號中國發(fā)明專利申請技術(shù)的多效蒸發(fā)設(shè)備及液位控制方法)。該多效蒸發(fā)設(shè)備末效蒸發(fā)器仍裝有苦鹵進(jìn)料管。一效蒸發(fā)器仍裝有溢流排料管，其他多效蒸發(fā)器各裝有與進(jìn)料泵進(jìn)口連通的溢流管。該多效蒸發(fā)設(shè)備結(jié)構(gòu)特點(diǎn)為一效蒸發(fā)器為蒸汽進(jìn)管、出管分別并聯(lián)的兩只蒸發(fā)器，兩只蒸發(fā)器的蒸汽出管并聯(lián)與二效蒸發(fā)器蒸汽進(jìn)管連通;兩只蒸發(fā)器中，一蒸發(fā)器溢流排料管連有分離器，進(jìn)料管與二效蒸發(fā)器排料管連通，將二效蒸發(fā)器的料液轉(zhuǎn)到該蒸發(fā)器中，加熱蒸發(fā)后再排到分離器;兩只蒸發(fā)器中，另一蒸發(fā)器母液進(jìn)料管與分離器的排液管連通，把分離食鹽后的母液輸送到該蒸發(fā)器，該蒸發(fā)器帶有老鹵的輸入管，同時(shí)把老鹵輸入蒸發(fā)器內(nèi)。該設(shè)備使兌鹵蒸發(fā)結(jié)晶高低溫鹽的量及蒸發(fā)溫度，通過給二效蒸發(fā)器的蒸汽，直接影響蒸發(fā)結(jié)晶食鹽的量及蒸發(fā)溫度，使分離食鹽前后的母液蒸發(fā)量及蒸發(fā)溫度相互制約，保持平衡。該設(shè)備使蒸發(fā)結(jié)晶混合鹽的排出蒸汽在二效蒸發(fā)器得到利用，使熱能有效的利用。兌鹵在分離食鹽后的母液蒸發(fā)器內(nèi)進(jìn)行，省去了單獨(dú)的兌鹵設(shè)備。老鹵、母液混合液得到及時(shí)加熱蒸發(fā)，解決了兌鹵蒸發(fā)量及蒸發(fā)結(jié)晶食鹽量之間的物料平衡。本發(fā)明所用的設(shè)備，其分離器的食鹽排管可與逆洗桶連通，把食鹽排管通入逆洗桶，逆洗桶的相對位置還通入有苦鹵輸入管，而末效蒸發(fā)器的進(jìn)料管與逆洗桶的排液管連通，把逆洗液輸入到未效蒸發(fā)器內(nèi)，隨原料苦鹵一起加熱蒸發(fā)。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1.原料苦鹵不必經(jīng)過復(fù)曬、減少原料損失，不但提高了氯化鈉、氯化鉀產(chǎn)量，而且提高了進(jìn)一步提取的氯化鎂、無水硝、溴素等的產(chǎn)量。
2.兌鹵、加熱蒸發(fā)同時(shí)進(jìn)行，簡化了工藝過程。工藝過程使氯化鈉、氯化鉀的提取率有所增加，節(jié)約能耗、降低成本，增加了生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益。
3.該工藝設(shè)備簡單，投資少，提高了設(shè)備、能源利用率。設(shè)備操作方便，便于掌握使用。
附圖
表示了本發(fā)明食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝的主要工藝及設(shè)備流程圖。
下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明的工藝及設(shè)備。經(jīng)飽和沉降澄清的28-31°Bé苦鹵通過進(jìn)料管5輸入第三效蒸發(fā)器7內(nèi)，經(jīng)加熱蒸發(fā)掉部分水份后，通過效間轉(zhuǎn)料泵3及進(jìn)排料管輸送到二效蒸發(fā)器內(nèi)。繼續(xù)加熱蒸發(fā)掉部分水份之后，再由轉(zhuǎn)料泵6及效間連通的進(jìn)排料管輸送到雙一效蒸發(fā)器1、2中的蒸發(fā)器1內(nèi)，繼續(xù)加熱蒸發(fā)掉部分水份。逐步蒸發(fā)結(jié)晶析出食鹽。蒸發(fā)器1的加熱是由蒸汽進(jìn)管導(dǎo)入的鍋爐生蒸汽加熱。而二、三效蒸發(fā)器加熱是由蒸汽導(dǎo)管導(dǎo)入前效蒸發(fā)的蒸汽來加熱。一效蒸發(fā)器1的料液達(dá)到33.5±0.5°Bé時(shí)，由蒸發(fā)器1內(nèi)的溢流管9及排料泵10排到旋液分離器11或密閉沉降分離器內(nèi)進(jìn)行食鹽、母液分離。帶有大量食鹽粒的料液分離成稠厚食鹽漿和母液。母液經(jīng)分離器的排液管12及連通的一效蒸發(fā)器2進(jìn)料管4排入蒸發(fā)器2內(nèi)。于此同時(shí)，經(jīng)冷凝水預(yù)熱器13預(yù)熱90±2℃的36°Bé老鹵，通過蒸發(fā)器2的老鹵輸入管14進(jìn)入蒸發(fā)器2，與母液進(jìn)行混合，在蒸發(fā)器2內(nèi)進(jìn)行兌鹵，并被加熱蒸發(fā)。保證了混合液溫度不會(huì)突降，使氯化鉀減少析出。兌入的老鹵要使鎂鉀比值穩(wěn)定在11～12范圍內(nèi)。冷凝水預(yù)熱器13串聯(lián)在老鹵輸入管14及一效冷凝水排出管路15.在保證蒸發(fā)器2內(nèi)沸點(diǎn)在126±1℃(常壓)條件下，由蒸發(fā)器2內(nèi)的溢流管16把高于溢流口的料液連續(xù)排到保溫沉降器，再按一般兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀中蒸發(fā)完成的工藝進(jìn)行生產(chǎn)氯化鉀。在保溫沉降器內(nèi)沉降出結(jié)晶的高低溫鹽(又稱混合鹽)。沉降出高低溫鹽后的母液再經(jīng)冷卻降溫，進(jìn)入另一沉降分離器內(nèi)，把冷卻結(jié)晶出的光鹵石沉降分離出來。光鹵石再經(jīng)幾次水洗溶解掉其他物質(zhì)(以氯化鈉、氯化鎂為主)，得到氯化鉀。再經(jīng)脫水干燥制成成品的氯化鉀。
分離器11分離下來的稠厚食鹽漿經(jīng)食鹽排管17排到立式逆洗桶18內(nèi)上端?？帑u輸入管19出口位于逆洗桶底，至下而上噴送苦鹵，逆洗下沉的食鹽漿。苦鹵浮洗掉比重比較輕的硫酸鎂顆粒，溶化掉附在食鹽粒表面及晶縫間的可溶雜質(zhì)，并帶著它們通過逆洗桶上端的排液管20及連通的三效蒸發(fā)器進(jìn)料管5，排到三效蒸發(fā)器7內(nèi)，同原料苦鹵一同加熱蒸發(fā)，使洗滌液得到回收。大顆粒食鹽經(jīng)逆洗沉降到逆洗桶底部。并由排食鹽管21及輸送泵22送到增稠旋液分離器內(nèi)，進(jìn)行旋液多離，分離出的食鹽經(jīng)干燥脫水制成精制食鹽。旋液分離出的液體由排管排到苦鹵輸入管19。
一效兩只蒸發(fā)器1、2換熱器的蒸汽進(jìn)管D01、D02并聯(lián)，一同與鍋爐蒸汽排管連通。蒸發(fā)器1、2蒸發(fā)室的蒸汽排管D11、D12也并聯(lián)，并與二效蒸發(fā)器換熱器的蒸汽進(jìn)管連通。二效蒸發(fā)器蒸發(fā)的蒸汽排管D20與三效蒸發(fā)器加熱器的蒸汽進(jìn)管連通。使用這套工藝及設(shè)備，可減少復(fù)曬過程的滲漏損失的25%，從而增產(chǎn)氯化鉀、氯化鈉及以后再產(chǎn)的溴素、氯化鎂、無水硝各25%。每噸氯化鉀的生產(chǎn)可得到六噸二級民用精制食鹽，產(chǎn)值可增加40%，效益可增加36%。
權(quán)利要求
1.食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝是用苦鹵經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、分離、兌鹵同時(shí)生產(chǎn)氯化鈉、氯化鉀的方法，A.苦鹵經(jīng)加熱蒸發(fā)分離出食鹽其特征在于B.分離食鹽后的母液繼續(xù)加熱蒸發(fā)的同時(shí)進(jìn)行兌鹵C.兌鹵蒸發(fā)完成液經(jīng)保溫沉降分離出高低溫鹽后，再經(jīng)冷卻結(jié)晶分離出光鹵石，光鹵石經(jīng)分解洗滌脫水生產(chǎn)出氯化鉀。
2.如權(quán)利要求1所說的食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝，其特征在于分離出的食鹽經(jīng)苦鹵逆洗，洗滌液再同苦鹵一起加熱蒸發(fā)。
3.如權(quán)利要求1所說的食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝，其特征在于苦鹵液度為28～30°Be。
4.如權(quán)利要求2所說的食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝，其特征在于逆洗后的食鹽漿分離液同用于逆洗的苦鹵混合。
5.如權(quán)利要求1至4之一所說的食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝，其特征在于加熱蒸發(fā)采用雙一效的多效蒸發(fā)。
6.如權(quán)利要求5所說的食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝，其特征在于兌鹵的老鹵經(jīng)預(yù)熱。
7.食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝所用的設(shè)備為溢流管自動(dòng)控制液位的逆流多效蒸發(fā)設(shè)備，其特征在于A.一效蒸發(fā)器為蒸汽進(jìn)管出管分別并聯(lián)的兩只蒸發(fā)器，并聯(lián)的蒸汽出管連通在二效蒸發(fā)器蒸汽進(jìn)管。B.兩只蒸發(fā)器中a.一蒸發(fā)器的進(jìn)料管連通在二效蒸發(fā)器排料管，溢流排料管裝有分離器 b.帶有老鹵輸入管的另一蒸發(fā)器的母液進(jìn)料管與分離器的排液管連通。
全文摘要
食鹽氯化鉀聯(lián)產(chǎn)工藝是海水曬制海鹽后的苦鹵經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、分離、兌鹵同時(shí)生產(chǎn)氯化鈉、氯化鉀的方法，采用連續(xù)多效蒸發(fā)中間取出結(jié)晶食鹽，再用兌鹵蒸發(fā)完成液生產(chǎn)氯化鉀的工藝過程，所使用的設(shè)備主要是雙一效的多效蒸發(fā)設(shè)備，主要應(yīng)用于鹽化工生產(chǎn)。
文檔編號C01D3/06GK1048685SQ8910490
公開日1991年1月23日 申請日期1989年7月13日 優(yōu)先權(quán)日1989年7月13日
發(fā)明者王炳全 申請人:大連皮子窩化工廠