本實(shí)用新型涉及一種制備一氯胺的裝置，特別涉及一種用于自來水消毒用的一氯胺的裝置，本實(shí)用新型涉及飲用水消毒劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

一氯胺也稱單氯胺，其化學(xué)式為NH₂Cl，是新版國(guó)家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中新增的一種消毒劑。由于單氯胺不穩(wěn)定，特別是水劑更易自身分解，所以目前都是選擇現(xiàn)配現(xiàn)用這種使用方式。

國(guó)內(nèi)自來水廠正在推廣使用單氯胺消毒劑。配制單氯胺可以避免直接使用氯氣和液氨，也就是選擇以次氯酸鈉和氯化銨為原料的工藝路線。使用單氯胺不僅是不存在城市公共安全問題，也不存在衛(wèi)生安全問題。單氯胺消毒劑沒有產(chǎn)生致癌物三鹵甲烷的風(fēng)險(xiǎn)。單氯胺相對(duì)于氯氣的消毒持久性更好更有利于控制管網(wǎng)中，特別是管網(wǎng)末端死水區(qū)，有害微生物的繁殖。單氯胺的消毒不像氯氣消毒使水質(zhì)帶有異味。單氯胺消毒對(duì)供水網(wǎng)的腐蝕也是較小。

由于直接使用劇毒危險(xiǎn)品氯氣和液氨作為自來水消毒劑對(duì)城市公共安全有潛在威脅，再加上氯氣消毒副產(chǎn)物對(duì)衛(wèi)生安全也有威脅，所以各界人士已達(dá)成共識(shí)，直接使用氯氣和液氨作為飲用水消毒劑已經(jīng)不符合城市發(fā)展進(jìn)步需要，應(yīng)該要選擇更優(yōu)越的消毒劑取代之。

中國(guó)專利申請(qǐng)CN200780046526.1公開了一種制備氯胺的方法，該方法合成的氯胺是二氯胺，主要用于殺蟲?，F(xiàn)有的現(xiàn)配現(xiàn)用專利方法各有其特點(diǎn)：有的重視不同季節(jié)水溫的變化，也就是水中的有機(jī)物氨氮含量的變化，根據(jù)溫度變化自動(dòng)調(diào)節(jié)反應(yīng)藥劑用量比例間歇制備單氯胺。現(xiàn)有專利方法的共同特點(diǎn)是自動(dòng)化程度高；相對(duì)于人工操作，維持穩(wěn)定生產(chǎn)運(yùn)行的技術(shù)保障要求也高，設(shè)備投資相對(duì)較多，廠房面積相對(duì)較大，對(duì)重要的反應(yīng)控制條件pH值不夠重視或難以顧及。

單氯胺的穩(wěn)定性差，當(dāng)pH值超越適宜范圍時(shí)易分解，當(dāng)介質(zhì)溫度較高時(shí)加速分解。單氯胺的合成和分解，反應(yīng)熱很大，提高配制濃度困難；單氯胺的降解伴隨pH值下降，濃度越高，pH值下降越快，使提高配制濃度更加困難。因此，較高濃度如100ppm即質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%的單氯胺溶液的實(shí)例都不常見；另外，配制單氯胺的主體設(shè)備都比較龐大，常見的現(xiàn)配現(xiàn)用幾乎沒有什么中轉(zhuǎn)時(shí)間。因此，減少?gòu)S房占地面積，降低工藝控制難度，提高產(chǎn)品的收率和穩(wěn)定性（即減少配制過程及配制后的分解），對(duì)推廣單氯胺的應(yīng)用具有很好的現(xiàn)實(shí)意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型主要解決的技術(shù)問題是，通過提供一種與低成本的單氯胺合成方法相配套的裝置，用于合成具有較好穩(wěn)定性、更高濃度的單氯胺，可以避免其快速分解，從而可以提高技術(shù)效果。

本實(shí)用新型的技術(shù)方案是，提供一種制備一氯胺的裝置，該裝置包括反應(yīng)器，在反應(yīng)器的上部分別連接次氯酸鈉溶液加料計(jì)量槽、鹽酸溶液加料計(jì)量槽和磷酸溶液加料計(jì)量槽，在反應(yīng)器的底部連接中轉(zhuǎn)貯槽，中轉(zhuǎn)貯槽的上部還連接氫氧化鈉溶液加料槽；在反應(yīng)器的上部和中轉(zhuǎn)貯槽的上部均連接水管。

進(jìn)一步地，在次氯酸鈉溶液加料計(jì)量槽與反應(yīng)器之間設(shè)有流量計(jì)。

進(jìn)一步地，該裝置還包括混合槽，在混合槽的上部分別連接鹽酸溶液加料計(jì)量槽和磷酸溶液加料計(jì)量槽，混合槽的底部與反應(yīng)器的上部相互連接。

進(jìn)一步地，所述混合槽與反應(yīng)器之間設(shè)有流量計(jì)。

進(jìn)一步地，所述磷酸溶液加料計(jì)量槽和反應(yīng)器之間設(shè)有流量計(jì)。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器中安裝機(jī)械攪拌裝置。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器中安裝pH測(cè)量計(jì)。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)器中安裝溫度計(jì)。

本實(shí)用新型的裝置是基于以下的方法而設(shè)計(jì)的，該制備方法，包括以下步驟：

（1）以氯化銨和次氯酸鈉為反應(yīng)原料，先將反應(yīng)原料中的氯化銨溶解得到氯化銨溶液，并加酸調(diào)節(jié)氯化銨溶液的pH值為1-3；所述酸為磷酸和/或鹽酸；

（2）再向氯化銨溶液中加入次氯酸鈉并攪拌，使pH值上升至8-9；

（3）再向氯化銨溶液中分別加入次氯酸鈉和含磷酸的溶液并攪拌，使混合溶液的pH值保持在8-9；待次氯酸鈉加料完畢，得到一氯胺的溶液。

該方法與現(xiàn)有技術(shù)一個(gè)很大的區(qū)別是：通過控制溶液的pH值來控制反應(yīng)過程，提高產(chǎn)物在水溶液中的穩(wěn)定性。其中步驟（2）以快速加料為好，減少加料和反應(yīng)的時(shí)間；步驟（3）利用平衡加料，即再嚴(yán)格控制pH值的波動(dòng)范圍的條件下加料，避免已經(jīng)生成的一氯胺分解。

具體的制備方法如下：將氯化銨加入反應(yīng)器，加水溶解后，加酸調(diào)節(jié)至相應(yīng)的pH值，再向反應(yīng)器中快速加入次氯酸鈉溶液，至pH值接近9時(shí)，慢慢加入次氯酸鈉溶液，并同時(shí)加入磷酸溶液，控制流量使pH值處于8-9，優(yōu)選8.6-8.9，按配方加藥完畢，反應(yīng)約5-10分鐘后即可得到一氯胺溶液。

以下對(duì)本實(shí)用新型所采用技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述。本實(shí)用新型采用間歇生產(chǎn)方式，原料采用是氯化銨和次氯酸鈉，工藝可分為六個(gè)步驟：

a、備料：預(yù)配次氯酸鈉，將原料次氯酸鈉用水稀釋，濃度0.5-1%；預(yù)配酸料，將原料磷酸用水稀釋，濃度5%左右。將原料鹽酸用水稀釋至5%。

b、溶解氯化銨。直接向反應(yīng)器投氯化銨和水使氯化銨溶解，濃度1-2%。

c、氯化銨溶液酸化。計(jì)量加入少許酸料使氯化銨溶液的pH值下降到3以下，優(yōu)選1.6-3，更優(yōu)選1.6-2.0。

d、前期反應(yīng)投料。在3分鐘內(nèi)快速投入半數(shù)以上配方用量的次氯酸鈉使反應(yīng)液pH值從3以下上升到接近9，然后投入配方所需的水。

e、后期反應(yīng)投料即酸堿平衡加料?？刂屏髁吭?5分鐘左右加入余數(shù)即約半數(shù)配方用量的次氯酸鈉，以控制pH值8.6-8.9為準(zhǔn)則加入適量5%左右的磷酸。氯化銨與全部配方的次氯酸鈉的投料摩爾比值是小于等于1。

f、半成品稀釋。反應(yīng)加料完畢后對(duì)半成品即刻加倍用水稀釋就得到成品；或者根據(jù)相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)來稀釋，然后即刻輸出供自來水應(yīng)用。本實(shí)用新型的成品NH₂Cl濃度可以達(dá)1000ppm（質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%）左右。

該制備方法中，次氯酸鈉的加料分為兩步，其加料時(shí)間和加料速度要符合pH的控制要求。前期加料控制在3分鐘以內(nèi)，后期加料控制在12-18分鐘，或控制在15分鐘左右。

該制備方法與裝置具有以下多個(gè)優(yōu)點(diǎn)。

優(yōu)點(diǎn)之一，直接使用氯化銨原料在反應(yīng)器內(nèi)溶解，節(jié)省了氯化銨溶液貯槽及其輔助設(shè)備，同時(shí)也合理的利用了氯化銨的溶解吸熱，有益于反應(yīng)溫度的控制。

優(yōu)點(diǎn)之二，氯化銨全部投料之后才投加次氯酸鈉，這種操作條件能夠保證在反應(yīng)過程中氯化銨的過量，有利于控制副反應(yīng)產(chǎn)物二氯胺及三氯胺的生成。

優(yōu)點(diǎn)之三，對(duì)氯化銨溶液先行酸化，為次氯酸鈉前期快速加料創(chuàng)造了條件，有利于縮短生產(chǎn)周期，先行酸化才能保證一次性加入較多的次氯酸鈉物料而不至于使混合物料的pH值偏高，可以避免生成一氯胺的分解。

優(yōu)點(diǎn)之四，使用磷酸做酸料在后階段與堿性料次氯酸鈉實(shí)施酸堿平衡加料，磷酸的一劑多能得以充分體現(xiàn)：磷酸既是酸料，也是有害重金屬離子的抑制劑，同時(shí)又是pH值緩沖劑。磷酸中和產(chǎn)物是磷酸鹽。磷酸氫二鈉鹽的pH值是9，在pH=9附近可以延緩產(chǎn)品pH值下降的速度。pH值下降對(duì)產(chǎn)品的穩(wěn)定性極其不利，一氯胺產(chǎn)品會(huì)快速分解，而分解后的產(chǎn)物也進(jìn)一步促使pH值的下降。另外，根據(jù)某些文獻(xiàn)的報(bào)道，一氯胺產(chǎn)品的穩(wěn)定性最佳的pH值可能處于8.3-8.5。

優(yōu)點(diǎn)之五，反應(yīng)物自混合之后，完成反應(yīng)的時(shí)間是7分鐘，在單氯胺生成物產(chǎn)生及產(chǎn)出后的關(guān)鍵時(shí)刻即本實(shí)用新型工藝過程的后期，極其重視pH值條件的控制，是值得推薦的，是科學(xué)的。在反應(yīng)物料混合操作完成之前就控制pH值，比混合操作完成之后才控制pH值，是更好的技術(shù)改進(jìn)，有更好的技術(shù)效果。

優(yōu)點(diǎn)之六，把從反應(yīng)器中出成品的常規(guī)工藝流程改為從中轉(zhuǎn)貯槽出成品，有利于提高主體設(shè)備反應(yīng)器的勞動(dòng)生產(chǎn)效率，或者說有利于減小反應(yīng)器的體積。

具體的說，本實(shí)用新型方法，添加料的使用比較科學(xué)，反應(yīng)控制分段比較科學(xué)；生產(chǎn)周期較短，產(chǎn)品的一氯胺轉(zhuǎn)化率高，設(shè)備投資及設(shè)備占地面積少；操作簡(jiǎn)單，控制條件易于實(shí)現(xiàn)，對(duì)操作人員的素質(zhì)也沒有較高的要求。月產(chǎn)5萬噸的自來水廠，配制系統(tǒng)只需要配備500升的反應(yīng)器和1000升的中轉(zhuǎn)貯槽及其特別小的設(shè)備容器。

本實(shí)用新型方法，產(chǎn)品成本低，產(chǎn)品濃度高達(dá)1000ppm；穩(wěn)定性相對(duì)好，可以穩(wěn)定儲(chǔ)存30分鐘，分解率為1%；經(jīng)測(cè)試，產(chǎn)品的pH值穩(wěn)定，下降緩慢。

本實(shí)用新型的有益效果是，該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，減少了反應(yīng)器的體積，設(shè)備投資及設(shè)備占地面積少，容易規(guī)?；a(chǎn)；操作簡(jiǎn)單，可控性好，控制條件易于實(shí)現(xiàn)；通過設(shè)計(jì)磷酸溶液加料計(jì)量槽加入磷酸溶液使得反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性大大地提高。

附圖說明

圖1表示本實(shí)用新型實(shí)施例1中使用的制備一氯胺的裝置；

圖2表示本實(shí)用新型實(shí)施例2中使用的制備一氯胺的裝置；

圖中，1-中轉(zhuǎn)貯槽；2-反應(yīng)器；3-次氯酸鈉溶液加料計(jì)量槽；4-鹽酸溶液加料計(jì)量槽；5-磷酸溶液加料計(jì)量槽；6-氫氧化鈉溶液加料槽；7-流量計(jì)；8-水管；9-混合槽。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

如圖1所示，計(jì)量17公斤原料次氯酸鈉并投入次氯酸鈉溶液加料計(jì)量槽3（以下簡(jiǎn)稱計(jì)量槽3），通過計(jì)量泵計(jì)量240公斤原料水輸入計(jì)量槽3；計(jì)量槽3中次氯酸鈉濃度以NaClO計(jì)0.7%，溶液總量257公斤。計(jì)量1.3公斤粉料氯化銨并投入反應(yīng)器2；同時(shí)用計(jì)量泵計(jì)量85公斤原料水通過水管8輸入反應(yīng)器2；同時(shí)用液位計(jì)量方法計(jì)量2公斤5%HCl從鹽酸溶液加料計(jì)量槽4輸入反應(yīng)器2；反應(yīng)器2中，氯化銨濃度1.465%，溶液總量88.3公斤，pH值2.2。在2分鐘內(nèi)快速加入147公斤0.7%NaClO至反應(yīng)器2使反應(yīng)液pH值上升到8.9，繼后用泵計(jì)量加入150公斤原料水至反應(yīng)器2。開啟較慢速度連續(xù)滴加0.7%NaClO至反應(yīng)器2的同時(shí)，通過磷酸溶液加料計(jì)量槽5間歇向反應(yīng)器2滴加5%H₃PO₄，通過流量計(jì)7控制流速，使反應(yīng)液pH值的波動(dòng)控制在8.6-8.9的范圍內(nèi)。酸堿平衡加料時(shí)，0.7%NaClO滴加速度是每秒0.18公斤，加入反應(yīng)器2的5% H₃PO₄ 是3公斤。從反應(yīng)器2輸出498公斤半成品至中轉(zhuǎn)貯槽1，用計(jì)量泵計(jì)量500公斤原料水加入中轉(zhuǎn)貯槽1。從中轉(zhuǎn)貯槽1輸出成品單氯胺，NH₂Cl含量0.11%。其中，中轉(zhuǎn)貯槽1中若由于NH₂Cl的分解而導(dǎo)致pH值的降低，可以通過氫氧化鈉溶液加料槽6來上調(diào)控制pH。

實(shí)施例2

本實(shí)施例與實(shí)施例1的工藝相似，區(qū)別在于使用質(zhì)量比為1:1的鹽酸溶液（5%）和磷酸溶液（溶液）組成的混合酸來代替其中的鹽酸溶液，并代替其中的磷酸溶液。

該工藝使用的裝置與實(shí)施例1的裝置相似，如圖2所示，區(qū)別在于多連接了一個(gè)混合槽9，混合槽9上端分別與鹽酸溶液加料計(jì)量槽4和磷酸溶液加料計(jì)量槽5相連，底端與反應(yīng)器2的上部相連?；旌喜? 的作用是將鹽酸溶液與磷酸溶液混合后加入到反應(yīng)器2中。