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一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法與流程

文檔序號:12579184閱讀:587來源:國知局
一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法與流程

本發(fā)明涉及不溶性硫磺技術領域,具體涉及一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法。



背景技術:

不溶性硫磺(IS)又稱聚合硫,亦稱μ型硫,指不溶于二硫化碳的硫磺,是硫的長鏈聚合物,具有化學和物理惰性。由于使用普通硫磺在橡膠的溶解度為1%,普通硫磺在橡膠中的用量超過其溶解部分在膠料冷卻后會噴出表面,即噴霜。噴霜將影響半成品部件之間的黏性并對產(chǎn)品硫化均勻性帶來不利影響,故在硫磺用量較高時宜采用不溶性硫磺,不溶性硫磺不溶于橡膠,只在混煉膠中均勻分散,制品硫化交聯(lián)點均勻,用其硫化的橡膠具有最佳的不噴霜性,并能有效地防止膠料在加工過程中出現(xiàn)早期焦燒和增進橡膠與鋼絲或化纖簾子線的粘合,是子午線輪胎生產(chǎn)的專用硫化劑。中國發(fā)明專利(專利號為201310511371.1,專利名稱為一種制備不溶性硫磺的方法)公開了一種制備不溶性硫磺的方法,其特征是:1)熔融:將原料硫磺直接加熱到280~400℃,使其熔融;2)霧化:熔融后的硫磺液體經(jīng)霧化器離心霧化成10μm~50μm的硫磺霧滴;3)聚合:常溫氮氣經(jīng)氣體分配器分配后與硫磺霧滴混合;硫磺液滴在塔體上部停留2~25秒,氮氣出口溫度控制在180~240℃;4)急冷:聚合后的硫磺再與經(jīng)冷卻裝置冷卻到-40~0℃并經(jīng)氣體分配器分配后的氮氣混合,進入塔體下部,在2~20秒冷卻至60℃以下;5)分離包裝:旋風分離,收集,包裝,得到不溶性硫磺產(chǎn)品。中國發(fā)明專利(專利號為02157245.3,專利名稱為不溶性硫磺的制備方法)公開了不溶性硫磺的制備方法,其特征是:1.一種非充油型不溶性硫磺的制備方法,其特征在于非充油型不溶性硫磺產(chǎn)品主要包含以下制備步驟:(1)將普通硫磺和質(zhì)量百分比0.01~0.2%的復合穩(wěn)定劑加入帶有加熱、攪拌的容器中,充入惰性氣體作保護,在250~350℃的溫度下恒溫 10-90min,經(jīng)由過熱器、噴槍、霧化塔和換熱器的冷卻后,可得到轉(zhuǎn)化率 為53~55%的不溶性硫磺粗產(chǎn)品;復合穩(wěn)定劑由I2或Br2與橡膠促進劑DM 或DZ組成;(2)將不溶性硫磺粗產(chǎn)品與浸取劑按質(zhì)量比1∶15~20的固液比混合,在45~80℃的溫度下攪拌5~60min,趁熱過濾,可得到高含量不溶性硫磺非充油型產(chǎn)品。

現(xiàn)有技術例一公開了一種制備不溶性硫磺的方法,主要制備橡膠輪胎使用的不溶性硫磺,冷卻介質(zhì)為液氮,工藝流程為熔融、霧化、聚合、急冷、分離包裝,其關鍵在于如何保證熔融后的硫磺液體經(jīng)霧化器離心霧化成平均粒徑20μm的硫磺霧滴,為達到以上技術要求,需要保證霧化器在高溫狀態(tài)下依然能夠可靠工作(離心霧化需要霧化器高速轉(zhuǎn)動),眾所周知,按照280-400℃高溫的生產(chǎn)環(huán)境,批量產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)很難保證霧化器能夠正常工作和保證硫磺霧滴的粒徑要求,同時提到硫磺液滴在塔內(nèi)急冷聚合,是與本發(fā)明最接近的技術方案,但是沒有公開生產(chǎn)裝置的細節(jié)及其使用方法;現(xiàn)有技術例二公開了不溶性硫磺的制備方法,主要創(chuàng)新點在于使用常壓或低壓設備完成不溶性硫磺的制備,主要生產(chǎn)裝置為加熱、攪拌的容器、過熱器、噴槍、霧化塔和換熱器,與本發(fā)明技術方案接近,但是沒有公開生產(chǎn)裝置的細節(jié)及其使用方法。



技術實現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明的目的是提供一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法,其特征是:包括噴霧造粒塔組件、返料器、液氮儲罐。

步驟一,首先啟動液氮儲罐使用液氮對噴霧造粒塔組件、返料器進行吹掃,時間5~6分鐘,使噴霧造粒塔組件、返料器氧量降至1~2%,噴霧造粒塔組件溫度降至20~22℃,目的是防止過熱硫磺燃爆和提供冷卻環(huán)境溫度。然后開始回收氮氣,并經(jīng)換熱器冷卻后保持回收氮氣溫度為20~22℃。

步驟二,過熱硫磺蒸汽經(jīng)過熱硫磺蒸汽噴嘴、液氮經(jīng)液氮中心噴嘴、液氮外環(huán)噴嘴進入噴槍組件內(nèi),過熱硫磺蒸汽與液氮混合急冷形成氮氣與硫磺聚合物混合流體,經(jīng)噴槍組件的出口端噴出,調(diào)節(jié)導流環(huán)與錐形篦間隙,氮氣與硫磺聚合物混合流體高速沖刷錐形篦凹凸表面激蕩形成不溶性硫磺霧,經(jīng)霧化篦組件的擋環(huán)阻擋和導向,在擋環(huán)兩側(cè)噴出,方向與噴霧造粒塔體相切。在噴霧造粒塔體內(nèi)與風室、布風板、風帽吹掃上來的回收氮氣混合,通過套管旋進旋出調(diào)整好鐘罩與布風板的距離,并且靠近落料管周邊3~4排風管上的通風孔統(tǒng)一方向開孔的導向設計,氮氣會沿噴霧造粒塔體內(nèi)壁形成螺旋上升的風帶,攜帶不溶性硫磺霧實現(xiàn)冷卻、造粒、分離、輸送的工藝過程:不溶性硫磺霧隨氮氣沿噴霧造粒塔體內(nèi)壁螺旋上升的過程中,形成不斷長大的顆粒并相互碰撞、摩擦失去動能,并向噴霧造粒塔體中心聚集,顆粒長大到一定直徑后,在重力的作用下落入落料管進入下道工序。

步驟三,與不溶性硫磺顆粒分離后的氮氣繼續(xù)向上進入返料器室,氮氣中的細顆粒再次旋風分離,經(jīng)返料管在吹掃器的幫助下返回噴霧造粒塔體內(nèi),氮氣經(jīng)排氣筒排出后回收經(jīng)換熱器冷卻后循環(huán)使用。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn),采用液氮為急速冷卻劑使過熱硫磺蒸汽急速冷卻至90℃溫度以下可制取不溶性硫磺,生產(chǎn)實踐證明,急速冷卻到60℃不溶性硫磺的含量可達78~80%,繼續(xù)降低冷卻工藝溫度雖然能夠提高不溶性硫磺的含量,但生產(chǎn)成本大幅提高,因此優(yōu)選急速冷卻工藝溫度為60℃,設計噴槍組件中的過熱硫磺蒸汽流道內(nèi)外套管為液氮流道,并在出口端混合,能有效測控工藝條件如溫度、流量、壓力等,并保護噴槍設備在高溫條件下工作正常。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn),為獲得不溶性硫磺含量較高、高溫穩(wěn)定性較好的初制不溶性硫磺產(chǎn)品,霧化是關鍵工序,通過調(diào)整導流環(huán)與錐形篦的間隙,使不溶性硫磺與氮氣混合流體高速噴射,遇到錐形篦凹凸不平的表面,激蕩分散為懸浮在氮氣中的液滴,使急速冷卻效果提高,并使初制不溶性硫磺產(chǎn)品得率提高。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn),造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的轉(zhuǎn)化,提高其穩(wěn)定性。采用20-22℃溫度的回收氮氣作為不溶性硫磺冷卻、保護、造粒、分離、輸送的工藝操作介質(zhì)是優(yōu)選的技術方案,有利于回收氮氣循環(huán)利用降低成本。氮氣從霧化造粒塔底部布風板吹掃上來,會形成沿霧化造粒塔壁螺旋上升的氣流,從氣流橫截斷面來觀察,氣流有圓周外圍流速快、中心流速慢,外圍較中心壓力大的特征,能夠驅(qū)使不斷長大的不溶性硫磺顆粒拋向塔壁摩擦碰撞失去動能下落,并向中心聚集,不溶性硫磺顆粒直徑長大到一定直徑后在重力的作用下與氮氣分離,經(jīng)落料管進入下一工序。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn),氮氣能夠按設計要求在霧化造粒塔內(nèi)螺旋上升并保證物料的停留時間,需要通過設計風帽的結(jié)構、高低、排列去解決問題,本發(fā)明優(yōu)選鐘罩式風帽,氮氣經(jīng)風管的通風孔再從鐘罩與風管的間隙吹掃至布風板,再經(jīng)布風板的阻擋向霧化造粒塔頂流動,通過靠近落料管周邊3~4排風管上的通風孔統(tǒng)一方向開孔的導向設計導向氮氣螺旋上升,通過調(diào)整鐘罩離布風板的距離,實際就是調(diào)整氮氣螺旋風帶的寬度,實質(zhì)上調(diào)整了氮氣螺旋風帶沿霧化造粒塔內(nèi)壁螺旋上升的時間,從而保證不溶性硫磺的在霧化造粒塔的工藝停留(造粒)時間。

相對于現(xiàn)有技術,本發(fā)明至少含有以下優(yōu)點:第一,液氮(氮氣)作為一種工藝過程介質(zhì)完成制備不溶性硫磺所需的急速冷卻、保護、霧化、造粒、輸送、分離的工藝操作過程,是最理想的工藝過程介質(zhì);第二,氮氣作為保護氣使硫磺燃爆的可能性極低,利于安全生產(chǎn);第三,噴槍組件中的過熱硫磺蒸汽流道內(nèi)外套管為液氮流道,并在出口端混合,能有效測控工藝條件如溫度、流量、壓力等,并保護噴槍設備在高溫條件下工作正常;第四,通過調(diào)整導流環(huán)與錐形篦的間隙,使不溶性硫磺與氮氣混合流體高速噴射,遇到錐形篦凹凸不平的表面,激蕩分散為懸浮在氮氣中的液滴,使急速冷卻效果提高,并使初制不溶性硫磺產(chǎn)品得率提高;第五,造粒有利于防止不溶性硫磺向普通硫磺的轉(zhuǎn)化,提高其穩(wěn)定性。采用20-25℃溫度的回收循環(huán)利用氮氣作為不溶性硫磺冷卻、保護、造粒、分離、輸送的工藝操作介質(zhì)是優(yōu)選的技術方案,而氮氣攜帶不溶性硫磺顆粒在霧化造粒塔中螺旋上升,不溶性硫磺顆粒直徑長大到一定直徑后在重力的作用下與氮氣分離,經(jīng)落料管進入下一工序,使批量產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)成為可能;第六,霧化造粒塔為密閉裝置,霧化造粒工藝操作過程均在密閉的生產(chǎn)裝置內(nèi)進行,使污染環(huán)境的概率變得極低。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法的主視結(jié)構示意圖。

圖2為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法的俯視結(jié)構示意圖。

圖3為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法的A旋轉(zhuǎn)放大結(jié)構示意圖。

圖4為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法的B局部放大結(jié)構示意圖。

圖5為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法的C向結(jié)構示意圖。

圖6為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法的D大樣結(jié)構示意圖。

圖7為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法的E局部放大結(jié)構示意圖。

圖8為本發(fā)明一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法的F-F剖視結(jié)構示意圖。

1-噴霧造粒塔組件 2-返料器 3-液氮儲罐 4-布風板

5-落料管 6-風室 7-噴槍組件 8-返料管 9-吹掃器

10-噴霧造粒塔體 11-返料器室 12-排氣筒

13-液氮中心噴嘴 14-過熱硫磺蒸汽噴嘴 15-液氮外環(huán)噴嘴

16-霧化篦組件 17-擋環(huán) 18-錐形篦 19-導流環(huán)

20-風帽 21-鐘罩 22-通風孔 23-套管 24-風管。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖與具體實施例對本裝置做進一步的說明。

本發(fā)明如附圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6、圖7、圖8所示,一種制備不溶性硫磺噴霧造粒塔的使用方法,其特征是:步驟一,首先啟動液氮儲罐3使用液氮對噴霧造粒塔組件1、返料器2進行吹掃,時間5~6分鐘,使噴霧造粒塔組件1、返料器2氧量降至1~2%,噴霧造粒塔組件1溫度降至20~22℃,目的是防止過熱硫磺燃爆和提供冷卻環(huán)境溫度。然后開始回收氮氣,并經(jīng)換熱器冷卻后保持回收氮氣溫度為20~22℃。

步驟二,過熱硫磺蒸汽經(jīng)過熱硫磺蒸汽噴嘴14、液氮經(jīng)液氮中心噴嘴13、液氮外環(huán)噴嘴15進入噴槍組件7內(nèi),過熱硫磺蒸汽與液氮混合急冷至形成氮氣與硫磺聚合物混合流體,經(jīng)噴槍組件7的出口端噴出,調(diào)節(jié)導流環(huán)19與錐形篦18間隙,氮氣與硫磺聚合物混合流體高速沖刷錐形篦18凹凸表面激蕩形成不溶性硫磺霧,經(jīng)霧化篦組件16的擋環(huán)17阻擋和導向,在擋環(huán)17兩側(cè)噴出,方向與噴霧造粒塔體10相切。在噴霧造粒塔體10內(nèi)與風室6、布風板4、風帽20吹掃上來的回收氮氣混合,通過套管23旋進旋出調(diào)整好鐘罩21與布風板4的距離,并且靠近落料管5周邊3~4排風管24上的通風孔22統(tǒng)一方向開孔的導向設計,氮氣會沿噴霧造粒塔體10內(nèi)壁形成螺旋上升的風帶,攜帶不溶性硫磺霧實現(xiàn)冷卻、造粒、分離、輸送的工藝過程:不溶性硫磺霧隨氮氣沿噴霧造粒塔體10內(nèi)壁螺旋上升的過程中,形成不斷長大的顆粒并相互碰撞、摩擦失去動能,并向噴霧造粒塔體10中心聚集,顆粒長大到一定直徑后,在重力的作用下落入落料管5進入下道工序。

步驟三,與不溶性硫磺顆粒分離后的氮氣繼續(xù)向上進入返料器室11,氮氣中的細顆粒再次旋風分離,經(jīng)返料管5在吹掃器9的幫助下返回噴霧造粒塔體10內(nèi),氮氣經(jīng)排氣筒12排出后回收經(jīng)換熱器冷卻后循環(huán)使用。

根據(jù)上述說明書的揭示和教導,本發(fā)明所屬領域的技術人員還可以對上述實施方式進行變更和修改。因此,本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實施方式,對本發(fā)明的一些修改和變更也應當落入本發(fā)明的權利要求的保護范圍內(nèi)。此外,盡管本說明書中使用了一些特定的術語,但這些術語只是為了方便說明,并不對本發(fā)明構成任何限制。

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