本發(fā)明屬于藍寶石晶體改色技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種人工藍寶石晶體的改色方法，即通過高溫熱處理技術(shù)，將致色離子擴散到藍寶石晶體內(nèi)，從而達到藍寶石改色的目的。
背景技術(shù)：
藍寶石(Sapphire)是剛玉寶石中除紅寶石(Ruby)之外，其它顏色剛玉寶石的通稱，主要成分是氧化鋁(Al2O3)，屬于三方晶系，晶體形態(tài)常呈筒狀、短柱狀、板狀等。藍寶石晶體的幾何體多為粒狀或致密塊狀，透明至半透明，有玻璃光澤。由于天然的藍寶石產(chǎn)量稀少，故而價格也是十分的昂貴。然而，藍寶石不僅可以作為稀有珠寶，也是很多光敏器件的主要材料。在目前的市場上，主要應(yīng)用于制作LED燈的關(guān)鍵材料，也是應(yīng)用于紅外軍事裝置、衛(wèi)星空間技術(shù)、高強度激光的重要窗口材料。因其存在的市場潛力較大，而如果使用天然的藍寶石的成本又是如此高，故目前大多數(shù)相關(guān)器件都是采用人工的藍寶石晶體。于是越來越多的公司開始大批量生產(chǎn)的藍寶石晶體，使得人工無色藍寶石的產(chǎn)量出現(xiàn)過?，F(xiàn)象。為了有效的處理好這些無色的人工藍寶石，市面上就出現(xiàn)了通過給無色的藍寶石晶體擴散致色離子，從而改變其外觀顏色和通透性，使得改色處理后的人工藍寶石晶體提升了其特有的外觀觀賞價值和經(jīng)濟價值。以人工藍寶石晶體為基體、采用Fe、Ti和Co等過度金屬離子的化合物為滲色劑、在超高溫條件下(1800～2000℃)進行擴散處理的藍寶石出現(xiàn)在國內(nèi)外珠寶市場上，受到廣泛的關(guān)注。然而高溫擴散處理方法因其所需的設(shè)備要求高、操作復(fù)雜和成本高等原因，故而未能得到廣泛的發(fā)展。為降低其生產(chǎn)成本和設(shè)備需求，本發(fā)明提供了一種較低溫度(1300℃及以下)熱處理擴散方法，有效的解決了這一問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種人工藍寶石晶體的改色方法，是通過較低溫度熱處理技術(shù)，將致色離子擴散到人工藍寶石晶體內(nèi)，從而改善藍寶石晶體的顏色和通透性的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：在常規(guī)的馬弗爐中，非封閉的環(huán)境(弱氧化環(huán)境)下，通過熱處理的方法將致色離子擴散到藍寶石晶體中，從而達到藍寶石晶體改色的目的。具體操作步驟如下：
將潔凈的藍寶石晶體放入表面活性劑溶液中浸泡2～5小時，去離子水沖洗、吹干；將改色溶液均勻地旋涂于藍寶石晶體表面，自然烘干，重復(fù)旋涂10～20次，完全干燥后在樣品表面滴加高溫滲透劑JFC-M溶液，置于干凈的剛玉坩堝中，并將坩堝放到馬弗爐內(nèi)，以15～20℃/min的速率升溫至1000～1300℃，熱處理12～48小時，隨爐冷卻至室溫；取出樣品后，切除樣品與坩堝接觸的表面，用金剛砂進行機械拋光，再用去離子水超聲清洗，最后將藍寶石晶體放到硝酸溶液中進行化學拋光后，洗凈吹干。
上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，所述的表面活性劑溶液為十六烷基氧乙烯醚羥丙基羧酸甜菜堿(C16G(EO)3PB)溶液，其濃度為1×10-4mol/L。
所述的改色溶液為助熔劑、添加劑、催化劑、分散劑和改色劑加入到無水乙醇中獲得的懸浮溶液，所述的助溶劑為CaF2，添加劑為Al2O3，催化劑為B2O3，分散劑為Na2SiO3·9H2O，改色劑為Co2O3、TiO2、Cr2O3中的任一種。
所述的改色溶液中溶質(zhì)的組成以質(zhì)量份數(shù)計為：
所述的熱處理是在非封閉系統(tǒng)中，與外界空氣相流通的氣氛下進行的。
所述的機械拋光是先用粗金剛砂打磨再用細金剛砂打磨，以達到良好的機械拋光效果。
化學拋光時使用的硝酸溶液濃度不能太高并且時間不能太長，優(yōu)選的，所述的硝酸溶液的體積分數(shù)為10％～15％，浸泡時間為10～30分鐘。
本發(fā)明方法的特點是：1、在擴散前通過給藍寶石樣片進行表面改性處理，使得藍寶石樣片的表面活化能降低，有助于接下來的離子擴散，使得擴散難度得到進一步的降低。2、以螢石為助熔劑，其為成本較低、且為無毒的物質(zhì)，且可以使得改色溶劑中的溶質(zhì)能夠在相對較低溫度下熔融形成熔融態(tài)便于致色離子的擴散。3、在改色溶劑中加入無機分散劑水玻璃(Na2SiO3·9H2O)，使得致色離子在擴散時，能均勻地分散在藍寶石樣片表面，從而使得改色后的樣品顏色更加均勻。4、在催化劑的選擇上，硼元素的性質(zhì)與鋁元素最為相似，原因是硼與鋁位于同一主族上具有相似的晶體結(jié)構(gòu)，并且硼元素位于元素周期表的第二周期，它的離子半徑比鋁離子小，很容易與鋁離子發(fā)生取代反應(yīng)B3+→Al3+，從而形成原子間隙。并且在高溫滲透劑JFC-M的協(xié)助下，協(xié)同致色離子(Ti4+、Co3+和Cr3+)以間隙態(tài)的方式進入藍寶石體內(nèi)。
本發(fā)明的有益效果為：1、本方法使用的離子擴散技術(shù)溫度最低可降至1000℃，相比于以往的擴散溫度1800℃以上，大大減少了擴散所需高溫條件。2、藍寶石熱處理過程中，無需在真空或保護氣體的氣氛下，可大幅度降低設(shè)備需求和生產(chǎn)成本。3、經(jīng)本實驗處理后的藍寶石晶體色澤更均勻、通透性更好，其觀賞價值和市場經(jīng)濟價值都大大提高。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例，下述實例中用到的藍寶石晶體為單面拋光的無色半透明晶體，大小尺寸為(30±5)mm×(30±5)mm，厚度為(500±50)μm。
實施例1
一種藍寶石晶體通過離子擴散技術(shù)改色的方法，其具體工藝流程如下：
(1)清洗：首先將切割好的人工藍寶石晶體樣片進行超聲清洗10分鐘，然后放入體積分數(shù)為10％的稀醋酸溶液中浸泡30分鐘，最后用去離子水沖洗、吹干。
(2)表面活化處理：將步驟1清洗好的樣片放入濃度為1×10-4mol/L的表面活性劑C16G(EO)3PB(十六烷基氧乙烯醚羥丙基羧酸甜菜堿)溶液浸泡2小時，再用去離子水沖洗、吹干。
(3)制樣：本次實例用到的藥品按質(zhì)量分數(shù)比為螢石：氧化鋁：三氧化二硼：水玻璃：氧化鈷＝20％：25％：25％：20％：10％的比例稱量、混合并攪拌均勻。
(4)旋涂：將混合好的藥品，加入到一定量的無水乙醇中，放在磁力攪拌器上制備成懸浮溶液，最后將懸浮溶液均勻地旋涂在操作(2)中處理好的藍寶石樣片中，待藍寶石樣片自然烘干后，再重復(fù)旋涂10次。最后將旋涂好的藍寶石樣品表面滴加幾滴高溫滲透劑JFC-M溶液，放入干凈的剛玉坩堝中。
(5)熱處理：首先將裝有制備好樣品的剛玉坩堝放到馬弗爐爐膛內(nèi)，關(guān)閉爐門。以升溫速率為15～20℃/min，加熱到1000℃，恒溫24小時，加熱完成后，關(guān)閉馬弗爐，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
(6)拋光：將藍寶石樣品從剛玉坩堝中取出，用玻璃刀切除樣品與坩堝接觸的部分。然后使用金剛砂(碳化硅)對樣品表面進行機械拋光，接著把機械拋光后的樣品放入裝有去離子水的燒杯內(nèi)進行超聲清洗20分鐘。再把超聲清洗好的藍寶石樣品放入體積分數(shù)為10％的硝酸溶液中，浸泡20分鐘。之后用去離子水沖洗干凈并且吹干，放入編號1的樣品袋中。
經(jīng)本實例處理后的藍寶石晶體：鈷離子成功擴散到藍寶石體內(nèi)，外觀呈現(xiàn)天藍色，并且色澤均勻、通透性良好，其觀賞價值大大提高。
實施例2
一種藍寶石晶體通過離子擴散技術(shù)改色的方法，其具體工藝流程如下：
(1)清洗：首先將切割好的人工藍寶石晶體樣片進行超聲清洗10分鐘，然后放入體積分數(shù)為10％的稀醋酸溶液中浸泡30分鐘，最后用去離子水沖洗、吹干。
(2)表面活化處理：將步驟1清洗好的樣片放入濃度為1×10-4mol/L的表面活性劑C16G(EO)3PB(十六烷基氧乙烯醚羥丙基羧酸甜菜堿)溶液浸泡4小時，再用去離子水沖洗、吹干。
(3)制樣：本次實例用到的藥品按質(zhì)量分數(shù)比為螢石：氧化鋁：三氧化二硼：水玻璃：氧化鉻＝25％：20％：25％：20％：10％的比例稱量、混合并攪拌均勻。
(4)旋涂：將混合好的藥品，加入到一定量的無水乙醇中，放在磁力攪拌器上制備成懸浮溶液，最后將懸浮溶液均勻地旋涂在操作(2)中處理好的藍寶石樣片中，待藍寶石樣片自然烘干后，再重復(fù)旋涂15次。最后將旋涂好的藍寶石樣品表面滴加幾滴高溫滲透劑JFC-M溶液，放入干凈的剛玉坩堝中。
(5)熱處理：首先將裝有制備好樣品的剛玉坩堝放到馬弗爐爐膛內(nèi)，關(guān)閉爐門。以升溫速率為15～20℃/min，加熱到1100℃，恒溫12小時，加熱完成后，關(guān)閉馬弗爐，隨爐冷卻至室溫，取出樣品。
(6)拋光：將藍寶石樣品從剛玉坩堝中取出，用玻璃刀切除樣品與坩堝接觸的部分。然后使用金剛砂(碳化硅)對樣品表面進行機械拋光，接著把機械拋光后的樣品放入裝有去離子水的燒杯內(nèi)進行超聲清洗20分鐘。再把超聲清洗好的藍寶石樣品放到配置好的體積分數(shù)為12％的硝酸溶液中，浸泡10分鐘。之后用去離子水沖洗干凈并且吹干，放入編號2的樣品袋中。
經(jīng)本實例處理后的藍寶石晶體：鉻離子成功擴散到藍寶石體內(nèi)，外觀呈現(xiàn)墨綠色，并且色澤均勻，觀賞價值得到提高。