本發(fā)明涉及石英玻璃制備領(lǐng)域，特別是涉及一種低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法及石英玻璃。

背景技術(shù)：

目前，石英玻璃的制備工藝主要分為直接法制備工藝和間接法制備工藝，在直接法制備工藝中，石英玻璃用水晶、硅石、含硅化合物為原料，經(jīng)高溫熔化或化學(xué)氣相沉積而成，熔制方法有電熔法、氣煉法、化學(xué)氣相沉積CVD和等離子化學(xué)氣相沉積PCVD等。在間接法制備工藝中，用含硅原料，經(jīng)過(guò)低溫化學(xué)氣相沉積合成制得玻璃中間體，即二氧化硅疏松體，再將玻璃中間體直接在常壓下進(jìn)行區(qū)熔逐步燒結(jié)，即二氧化硅疏松體通過(guò)機(jī)械裝置持續(xù)緩慢經(jīng)過(guò)高溫加熱帶，在很窄的加熱區(qū)進(jìn)行一段一段逐步燒結(jié)，將玻璃中間體燒結(jié)成石英玻璃，整個(gè)過(guò)程需要24h以上。采用上述石英玻璃的制備工藝制備的石英玻璃的膨脹系數(shù)低，高純石英玻璃膨脹系數(shù)可達(dá)到5.7×10^-7/℃，能夠適用于廣大的市場(chǎng)需求。

在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明過(guò)程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中至少存在如下問(wèn)題：

隨著科技水準(zhǔn)要求的提高，膨脹系數(shù)為5.7×10^-7/℃的高純石英玻璃已無(wú)法滿(mǎn)足現(xiàn)有一些特殊領(lǐng)域的應(yīng)用需求，如在半導(dǎo)體極紫外光刻技術(shù)和高分辨率航天衛(wèi)星等領(lǐng)域，對(duì)石英玻璃膨脹系數(shù)需求需要滿(mǎn)足低于5×10^-8/℃，市場(chǎng)的高純石英玻璃的膨脹系數(shù)較高，已經(jīng)無(wú)法滿(mǎn)足高端市場(chǎng)的需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明提供一種低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法及石英玻璃，主要目的在于制備膨脹系數(shù)較低的石英玻璃。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明主要提供如下技術(shù)方案：

一方面，本發(fā)明的實(shí)施例提供一種低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，用于將摻鈦二氧化硅疏松體在燒結(jié)空間制備成石英玻璃成品，其中，所述摻鈦二氧化硅疏松體內(nèi)具有氣孔；所述方法包括：

向所述燒結(jié)空間通入氧化氣氛氣流，使所述燒結(jié)空間處于氧化環(huán)境，對(duì)所述摻鈦二氧化硅疏松體進(jìn)行燒結(jié)；

對(duì)燒結(jié)后制得的透明化的石英玻璃冷卻后，獲得所述石英玻璃成品。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問(wèn)題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。

可選的，前述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，其中所述對(duì)所述摻鈦二氧化硅疏松體進(jìn)行燒結(jié)中，還包括：

在T₁溫度下，向所述燒結(jié)空間通入氟化合物氣氛氣流，保溫S₁小時(shí)。

可選的，前述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，其中T₁在500～1200℃，S₁在0.5～8小時(shí)。

可選的，前述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，其中在向所述燒結(jié)空間通入氟化合物氣氛氣流之后，還包括：

在T₂溫度下，向所述燒結(jié)空間通入水蒸氣氣氛氣流，保溫S₂小時(shí)。

T₂在500～1700℃，S₂在0.5～8小時(shí)。

可選的，前述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，其中所述水蒸氣氣氛包括載料氣體和水蒸氣，所述載料氣體包括氮?dú)狻鍤饣蚝庵械闹辽僖环N。

可選的，前述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，其中所述氟化合物氣氛氣包括氟化合物，所述氟化合物包括SiF₄、Si₂OF₆或CF₄。

可選的，前述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，其中所述氟化合物氣氛氣包括還包括：載料氣體，所述載料氣體包括氮?dú)?、氬氣或氦氣中的至少一種。

可選的，前述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，其中所述摻鈦二氧化硅疏松體中的鈦離子含量為2～20％。

可選的，前述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，其中所述氧化氣氛包括氧氣和載料氣體；

所述載料氣體包括氮?dú)狻鍤?、氦氣中至少一種。

可選的，前述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，其中所述摻鈦二氧化硅疏松體由含鈦化合物和含硅化合物為原料，在500～1200℃的燃燒火焰中反應(yīng)生成摻鈦二氧化硅顆粒，摻鈦二氧化硅顆粒最終沉積形成摻鈦二氧化硅疏松體。

可選的，前述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，其中所述含鈦化合物和含硅化合物均需氣化為蒸汽，兩者蒸汽混合后同時(shí)通入同一個(gè)燃燒器參與反應(yīng)或分別通入不同的燃燒器中參與反應(yīng)。

可選的，前述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，其中所述含鈦化合物為四氯化鈦(TiCl₄)或四氟化鈦。

所述含硅化合物包括四氯化硅、甲硅烷、乙硅烷、六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、十二甲基環(huán)六硅氧烷、十四甲基環(huán)七硅氧烷、十六甲基環(huán)八硅氧烷、十八甲基環(huán)九硅氧烷、二十甲基環(huán)十硅氧烷中的至少一種。

另一方面，本發(fā)明的實(shí)施例提供一種石英玻璃，包括：

石英玻璃成品，所述石英玻璃成品采用上述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法制備而成。

借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明技術(shù)方案提供的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法及石英玻璃至少具有下列優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案中，在對(duì)石英玻璃的燒結(jié)中，采用摻鈦二氧化硅疏松體，燒結(jié)中，向所述燒結(jié)空間通入氧化氣氛氣流，使所述燒結(jié)空間處于氧化環(huán)境，從而使摻鈦二氧化硅疏松體在氧化環(huán)境中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)中，氧化環(huán)境可防止Ti⁴⁺向Ti³⁺轉(zhuǎn)變，以及促進(jìn)Ti³⁺向Ti⁴⁺轉(zhuǎn)變，使最終制得摻鈦石英玻璃中含有較多的Ti⁴⁺鈦離子，較少的Ti³⁺鈦離子，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)Ti⁴⁺鈦離子較多，Ti³⁺鈦離子較少的摻鈦石英玻璃中，能夠降低其膨脹系數(shù)，本發(fā)明中可制得膨脹系數(shù)較低的石英玻璃。解決目前工藝中無(wú)法控制低膨脹石英玻璃的鈦離子價(jià)態(tài)，導(dǎo)致光學(xué)性能不穩(wěn)定而無(wú)法在航天、極紫外光刻等高新技術(shù)領(lǐng)域中得到應(yīng)用。

上述說(shuō)明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例并配合附圖詳細(xì)說(shuō)明如后。

附圖說(shuō)明

通過(guò)閱讀下文優(yōu)選實(shí)施方式的詳細(xì)描述，各種其他的優(yōu)點(diǎn)和益處對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優(yōu)選實(shí)施方式的目的，而并不認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制。而且在整個(gè)附圖中，用相同的參考符號(hào)表示相同的部件。在附圖中：

圖1是本發(fā)明的實(shí)施例提供的一種低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法的流程示意圖；

圖2是本發(fā)明的實(shí)施例提供的一種具體的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法的流程示意圖；

圖3是本發(fā)明的實(shí)施例提供的一種制備石英玻璃的燒結(jié)裝置的剖視結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4是本發(fā)明的實(shí)施例提供的另一種制備石英玻璃的燒結(jié)裝置的剖視結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5是本發(fā)明的實(shí)施例提供的一種制備石英玻璃的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效,以下結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提出的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法及石英玻璃其具體實(shí)施方式、結(jié)構(gòu)、特征及其功效，詳細(xì)說(shuō)明如后。在下述說(shuō)明中，不同的“一實(shí)施例”或“實(shí)施例”指的不一定是同一實(shí)施例。此外，一或多個(gè)實(shí)施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點(diǎn)可由任何合適形式組合。

本文中術(shù)語(yǔ)“和/或”，僅僅是一種描述關(guān)聯(lián)對(duì)象的關(guān)聯(lián)關(guān)系，表示可以存在三種關(guān)系，例如，A和/或B，具體的理解為：可以同時(shí)包含有A與B，可以單獨(dú)存在A，也可以單獨(dú)存在B，能夠具備上述三種任一種情況。

實(shí)施例一

如圖1所示，本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例提出的一種低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，用于將摻鈦二氧化硅疏松體在燒結(jié)空間制備成石英玻璃成品，其中，所述摻鈦二氧化硅疏松體內(nèi)具有氣孔；

具體的，所述摻鈦二氧化硅疏松體由含鈦化合物和含硅化合物為原料，在500～1200℃的燃燒火焰中反應(yīng)生成摻鈦二氧化硅顆粒，摻鈦二氧化硅顆粒最終沉積形成摻鈦二氧化硅疏松體。

具體的，所述含鈦化合物和含硅化合物均需氣化為蒸汽，兩者蒸汽混合后同時(shí)通入同一個(gè)燃燒器參與反應(yīng)或分別通入不同的燃燒器中參與反應(yīng)。

具體的，所述含鈦化合物為四氯化鈦(TiCl₄)或四氟化鈦。

所述含硅化合物可包括四氯化硅、甲硅烷、乙硅烷、六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、十二甲基環(huán)六硅氧烷、十四甲基環(huán)七硅氧烷、十六甲基環(huán)八硅氧烷、十八甲基環(huán)九硅氧烷、二十甲基環(huán)十硅氧烷中的至少一種。

所述方法包括：

S10、向所述燒結(jié)空間通入氧化氣氛氣流，使所述燒結(jié)空間處于氧化環(huán)境，對(duì)所述摻鈦二氧化硅疏松體進(jìn)行燒結(jié)；

發(fā)明發(fā)現(xiàn)，在石英玻璃中，其中摻鈦的石英玻璃中，當(dāng)Ti⁴⁺鈦離子較多，Ti³⁺鈦離子較少的摻鈦石英玻璃中，能夠降低其膨脹系數(shù)，而，采用在氧化環(huán)境中燒結(jié)摻鈦二氧化硅疏松體，可防止Ti⁴⁺向Ti³⁺轉(zhuǎn)變，以及促進(jìn)Ti³⁺向Ti⁴⁺轉(zhuǎn)變，使最終制得摻鈦石英玻璃中含有較多的Ti⁴⁺鈦離子，較少或不存在Ti³⁺鈦離子；

S20、對(duì)燒結(jié)后制得的透明化的石英玻璃冷卻后，獲得所述石英玻璃成品。

冷卻后可獲得含有較多的Ti⁴⁺鈦離子的石英玻璃成品，其膨脹系數(shù)較低，膨脹系數(shù)達(dá)到低于5×10^-8/℃。

本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案中，在對(duì)石英玻璃的燒結(jié)中，采用摻鈦二氧化硅疏松體，燒結(jié)中，向所述燒結(jié)空間通入氧化氣氛氣流，使所述燒結(jié)空間處于氧化環(huán)境，從而使摻鈦二氧化硅疏松體在氧化環(huán)境中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)中，氧化環(huán)境可防止Ti⁴⁺向Ti³⁺轉(zhuǎn)變，以及促進(jìn)Ti³⁺向Ti⁴⁺轉(zhuǎn)變，使最終制得摻鈦石英玻璃中含有較多的Ti⁴⁺鈦離子，較少的Ti³⁺鈦離子，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)Ti⁴⁺鈦離子較多，Ti³⁺鈦離子較少的摻鈦石英玻璃中，能夠降低其膨脹系數(shù)，本發(fā)明中可制得膨脹系數(shù)較低的石英玻璃。解決目前工藝中無(wú)法控制低膨脹石英玻璃的鈦離子價(jià)態(tài)，導(dǎo)致光學(xué)性能不穩(wěn)定而無(wú)法在航天、極紫外光刻等高新技術(shù)領(lǐng)域中得到應(yīng)用。

如圖2所示，進(jìn)一步的，為了提高摻鈦石英玻璃成品中Ti⁴⁺鈦離子，上述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，所述對(duì)所述摻鈦二氧化硅疏松體進(jìn)行燒結(jié)中，還包括：

S11、在T₁溫度下，向所述燒結(jié)空間通入氟化合物氣氛氣流，保溫S₁小時(shí)。

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通入氟化合物氣氛氣流，可防止Ti⁴⁺向Ti³⁺轉(zhuǎn)變，以及促進(jìn)Ti³⁺向Ti⁴⁺轉(zhuǎn)變，使最終制得摻鈦石英玻璃中含有較多的Ti⁴⁺鈦離子，較少或不存在Ti³⁺鈦離子。

具體地，上述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，T₁在500～1200℃，S₁在0.5～8小時(shí)。如1h，2h，3h，4h，5h，,6h，7h。

進(jìn)一步的，為了提高摻鈦石英玻璃成品中Ti⁴⁺鈦離子，上述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，在向所述燒結(jié)空間通入氟化合物氣氛氣流之后，還包括：

S12、在T₂溫度下，向所述燒結(jié)空間通入水蒸氣氣氛氣流，保溫S₂小時(shí)。即，停止向所述燒結(jié)空間通入氟化合物氣氛氣流后，向所述燒結(jié)空間通入水蒸氣氣氛氣流。通過(guò)通入水蒸氣氣氛，在高溫下，水蒸氣氣氛中的水蒸氣會(huì)與摻鈦二氧化硅疏松體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或形成物理吸附水，生成羥基或物理吸附水，從而提高摻鈦二氧化硅疏松體中羥基的含量；發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，羥基可防止Ti⁴⁺向Ti³⁺轉(zhuǎn)變，以及促進(jìn)Ti³⁺向Ti⁴⁺轉(zhuǎn)變，使最終制得摻鈦石英玻璃中含有較多的Ti⁴⁺鈦離子，較少或不存在Ti³⁺鈦離子。

具體地，上述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，T₂在500～1700℃，S₂在0.5～8小時(shí)。

其中，所述水蒸氣氣氛包括載料氣體和水蒸氣，所述載料氣體包括氮?dú)狻鍤饣蚝庵械闹辽僖环N。

所述氟化合物氣氛氣包括氟化合物，所述氟化合物包括SiF₄、Si₂OF₆或CF₄。具體的，所述氟化合物氣氛氣包括還包括：載料氣體，所述載料氣體包括氮?dú)狻鍤饣蚝庵械闹辽僖环N。

具體的，上述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，所述摻鈦二氧化硅疏松體中的鈦離子含量為2～20％。

具體的，上述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，所述氧化氣氛包括氧氣和載料氣體；所述載料氣體包括氮?dú)?、氬氣、氦氣中至少一種。

在具體的實(shí)施當(dāng)中，上述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，對(duì)所述摻鈦二氧化硅疏松體進(jìn)行燒結(jié)，具體為：

驅(qū)動(dòng)所述摻鈦二氧化硅疏松體在所述燒結(jié)空間中旋轉(zhuǎn)，并進(jìn)行燒結(jié)。旋轉(zhuǎn)所述摻鈦二氧化硅疏松體的速度在0～100轉(zhuǎn)/每分鐘。如，10轉(zhuǎn)/每分鐘，30轉(zhuǎn)/每分鐘，60轉(zhuǎn)/每分鐘。

在具體的實(shí)施當(dāng)中，上述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，對(duì)所述摻鈦二氧化硅疏松體進(jìn)行燒結(jié)，具體為：

對(duì)所述燒結(jié)空間抽真空至負(fù)壓環(huán)境，對(duì)位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進(jìn)行燒結(jié)，使所述二氧化硅疏松體中氣孔在所述負(fù)壓環(huán)境下排出，并將二氧化硅疏松體燒結(jié)為透明化的石英玻璃；

其中，所述抽真空即代表是的將某個(gè)空間中的氣體抽出的意思，其從空間中抽出的氣體的量多或量少均屬于抽真空，即不一定代表將空間中的氣體全部抽出，并非代表將空間抽真空為絕對(duì)真空狀態(tài)；負(fù)壓環(huán)境是低于常壓(即一個(gè)大氣壓)的氣體壓力狀態(tài)。在負(fù)壓環(huán)境中，如，0.01～1000pa，可使用加熱體對(duì)燒結(jié)空間加熱，使二氧化硅疏松體在預(yù)定的燒結(jié)溫度下，燒結(jié)設(shè)定的時(shí)間段，燒結(jié)中，負(fù)壓環(huán)境的作用下，二氧化硅疏松體內(nèi)氣孔中的氣體能夠便于排出。

在對(duì)具有氣孔的二氧化硅疏松體進(jìn)行燒結(jié)中，將二氧化硅疏松體置于負(fù)壓環(huán)境內(nèi)，在負(fù)壓環(huán)境中燒結(jié)，氣孔中的氣體容易從二氧化硅疏松體內(nèi)排出，現(xiàn)對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中，采用常壓下區(qū)熔逐步燒結(jié)方法，本發(fā)明中，燒結(jié)后獲得的石英玻璃成品中可減少其中含有的氣泡含量，以提高石英玻璃的產(chǎn)品質(zhì)量。

在現(xiàn)有常壓的環(huán)境下，在對(duì)二氧化硅疏松體燒結(jié)中，對(duì)于燒結(jié)中的較大尺寸的二氧化硅疏松體，在大氣壓力作用下，其內(nèi)部受到的壓力較大，內(nèi)部的二氧化硅顆粒不易被轉(zhuǎn)換，而在負(fù)壓環(huán)境下燒結(jié)，其內(nèi)部受到的壓力較小，內(nèi)部的二氧化硅顆粒易被轉(zhuǎn)換，可降低在石英玻璃成品中存留的二氧化硅顆粒含量。對(duì)于尺寸適中的二氧化硅疏松體，燒結(jié)厚度石英玻璃成品中不含二氧化硅顆粒。

具體實(shí)施中，負(fù)壓環(huán)境的壓力過(guò)大，會(huì)使二氧化硅疏松體內(nèi)的氣體不易完全散出，優(yōu)選的，所述負(fù)壓環(huán)境在0.01～500pa較佳。如，1pa，5pa，30pa，80pa，100pa，200pa。對(duì)于負(fù)壓環(huán)境過(guò)低中，二氧化硅疏松體內(nèi)的氣泡更容易排出，但是對(duì)真空設(shè)備要求較高，而且抽取更低真空的耗電量等更高，效率低，成本高。

本發(fā)明提供了2個(gè)樣本的制備低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，具體參見(jiàn)表1：

上述2個(gè)樣本獲得的石英玻璃成品中膨脹系數(shù)均較低，低于5×10^-8/℃，可滿(mǎn)足高端市場(chǎng)的需求。

實(shí)施例二

本發(fā)明實(shí)施例二提供了一種制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，用于對(duì)二氧化硅疏松體燒結(jié)，獲得石英玻璃成品，其中，所述二氧化硅疏松體內(nèi)具有氣孔；二氧化硅疏松體的直徑可在300mm以上；如φ350mm，φ550mm，φ750mm，φ850mm，φ950mm。

所述二氧化硅疏松體可由含硅原料經(jīng)低溫化學(xué)氣相沉積合成制得，所述二氧化硅疏松體為高純二氧化硅疏松體，所述高純二氧化硅疏松體中二氧化硅的含量在99.99％以上?；蛩龆趸枋杷审w為摻雜二氧化硅疏松體，摻雜元素為硼(B)、鋁(Al)、氟(F)鐵(Fe)、鈦(Ti)、鈰(Ce)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鈉(Na)、鉀(K)、鋇(Ba)、釔(Y)、鑭(La)、鋯(Zr)、鍺(Ge)中的至少一種。

如圖3所示，所述裝置包括：

爐體10，所述爐體10內(nèi)具有用于容納所述二氧化硅疏松體B10的燒結(jié)空間；

所述爐體10內(nèi)還具有為所述燒結(jié)空間加熱的加熱器20；

具體的，所述加熱器可采用石墨電阻加熱、感應(yīng)加熱、硅鉬棒加熱、硅碳棒加熱或金屬電阻絲加熱。加熱器可直接為燒結(jié)空間加熱或間接加熱。

所述爐體10上還具連通所述燒結(jié)空間的抽真空通道30，用于對(duì)所述燒結(jié)空間抽真空至負(fù)壓環(huán)境，使對(duì)位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進(jìn)行燒結(jié)中，所述二氧化硅疏松體中氣孔在所述負(fù)壓環(huán)境下排出，并將二氧化硅疏松體燒結(jié)為透明化的石英玻璃。

本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案中，在爐體上具連通所述燒結(jié)空間的抽真空通道，通過(guò)抽真空通道，可對(duì)所述燒結(jié)空間抽真空至負(fù)壓環(huán)境，對(duì)具有氣孔的二氧化硅疏松體進(jìn)行燒結(jié)中，將二氧化硅疏松體置于負(fù)壓環(huán)境內(nèi)，在負(fù)壓環(huán)境中燒結(jié)，氣孔中的氣體容易從二氧化硅疏松體內(nèi)排出，對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中，采用常壓下區(qū)熔逐步燒結(jié)方法的燒結(jié)裝置，本發(fā)明中，制備石英玻璃的燒結(jié)裝置可在負(fù)壓環(huán)境下燒結(jié)，燒結(jié)后獲得的石英玻璃成品中可減少其中含有的氣泡含量，以提高石英玻璃的產(chǎn)品質(zhì)量，并通過(guò)整體同時(shí)燒結(jié)，提高了二氧化硅疏松體的燒結(jié)效率、降低成本。

在具體的燒結(jié)中，加熱器可為硅鉬棒加熱，整個(gè)硅鉬棒形狀為方形結(jié)構(gòu)；或，加熱器為感應(yīng)加熱，感應(yīng)加熱的發(fā)熱體形狀為分段環(huán)形結(jié)構(gòu)，發(fā)熱體外圍嵌套碳纖維氈；或，加熱器為石墨電阻加熱，石墨電阻形狀為分段環(huán)形結(jié)構(gòu)，石墨電阻外圍嵌套碳纖維氈。加熱體在對(duì)二氧化硅疏松體燒結(jié)加熱中，對(duì)二氧化硅疏松體受熱不均。為了使二氧化硅疏松體受熱均勻，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，

如圖3所示，所述燒結(jié)空間位于爐芯管40內(nèi)，

所述加熱器20位于所述爐體10的爐壁與所述爐芯管40之間的加熱空間內(nèi)，所述加熱器20通過(guò)所述爐芯管40向所述燒結(jié)空間內(nèi)加熱。

爐芯管可采用筒狀，加熱器位于筒狀的爐芯管外，對(duì)爐芯管加熱，爐芯管的筒壁再對(duì)位于爐芯管內(nèi)的二氧化硅疏松體加熱，可對(duì)二氧化硅疏松體均勻受熱。

同時(shí)，爐芯管可將燒結(jié)空間在爐體置于一獨(dú)立空間內(nèi)；所述爐芯管將所述燒結(jié)空間與所述加熱空間隔離。那么，在對(duì)燒結(jié)空間抽真空中，單獨(dú)對(duì)爐芯管內(nèi)部抽真空，針對(duì)性較強(qiáng)。

其中，所述的隔離是相對(duì)上的隔離，由于爐芯管材質(zhì)的性質(zhì)，在具體的實(shí)踐中，可能會(huì)有稍微的通氣體性。如，所述爐芯管的基體采用碳化硅、氮化硅、氧化鋁、石墨或石英玻璃中至少一種制成。

那么，爐芯管可能會(huì)很容易出現(xiàn)透氣，具體的為了提高爐芯管的密封效果，所述爐芯管基體的內(nèi)壁上具有密封涂層?；?，所述爐芯管基體的外壁上具有密封涂層?；颍鰻t芯管基體的內(nèi)壁和外壁上具有密封涂層。具有密封涂層的爐芯管基體的氣密性較高，適于較高負(fù)壓環(huán)境下的燒結(jié)。

其中，所述密封涂層為碳化硅、氮化硅或氧化鋁涂層。具體密封工藝中，可將密封涂層通過(guò)鹽溶液涂刷在待加工的爐芯管基體上，然后再進(jìn)行高溫?zé)疲纯稍诖庸さ臓t芯管基體上形成密封涂層。其中，不同材質(zhì)的爐芯管基體的耐高溫的溫度不一，對(duì)于耐高溫較低的材質(zhì)制成的爐芯管基體，在爐芯管基體內(nèi)壁和/或外壁上采用耐高溫較高的材質(zhì)，以提高爐芯管的耐高溫溫度。如在由石墨制成的爐芯管的基體上的外壁上涂刷氧化鋁涂層。

如，對(duì)于石墨電阻加熱的加熱器，石墨電阻在高溫加熱中，很容易被加熱空間中的氧氣氧化，容易損壞，為了提高其使用壽命，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置中，所述抽真空通道還與所述加熱空間連通。在對(duì)二氧化硅疏松體加熱中，同時(shí)對(duì)加熱空間進(jìn)行抽真空，使加熱器位于負(fù)壓環(huán)境中，可降低加熱器的氧化，提高加熱器的使用壽命。

當(dāng)加熱空間呈負(fù)壓環(huán)境中，爐壁外會(huì)受到較大的向內(nèi)的大氣壓力，在加熱器處于高溫狀態(tài)下之后，爐壁溫度急劇上升，受熱后，在大氣壓力作用下，爐壁很容易發(fā)生形變，最終導(dǎo)致?lián)p壞，為了提高其使用壽命，所述爐壁內(nèi)還具有循環(huán)冷卻液通道。具體的，爐壁采用雙層爐壁，在雙層爐壁之間具有循環(huán)冷卻液通道，對(duì)爐壁進(jìn)行冷卻；在爐體外，具有循環(huán)冷卻系統(tǒng)，與循環(huán)冷卻液通道構(gòu)成循環(huán)，對(duì)爐壁進(jìn)行降溫。

如圖3所示，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，還包括：

驅(qū)動(dòng)所述二氧化硅疏松體在所述燒結(jié)空間中旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動(dòng)裝置50。驅(qū)動(dòng)裝置可包括有電機(jī)，驅(qū)動(dòng)軸；電機(jī)驅(qū)動(dòng)所述驅(qū)動(dòng)軸轉(zhuǎn)動(dòng)，電機(jī)位于爐體頂部，在爐體頂部具有密封蓋，驅(qū)動(dòng)軸的驅(qū)動(dòng)端穿過(guò)所述密封蓋驅(qū)動(dòng)二氧化硅疏松體轉(zhuǎn)動(dòng)。在密封蓋與驅(qū)動(dòng)軸之間具有密封圈，以達(dá)到密封要求。

其中，所述二氧化硅疏松體可在氣體靜止環(huán)境的負(fù)壓環(huán)境下燒結(jié)，但是，不易是其內(nèi)部的氣體外排，為了使促進(jìn)二氧化硅疏松體的燒結(jié)，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，如圖3所示，還包括：

與所述燒結(jié)空間連通的進(jìn)氣口60，用于向所述燒結(jié)空間內(nèi)通入氣流；

所述抽真空通道30作為出氣口，使從所述進(jìn)氣口60通入的氣流流經(jīng)所述二氧化硅疏松體后從所述出氣口抽出。

通氣燒結(jié)氣體的氣流有益于使二氧化硅疏松體中氣孔在負(fù)壓環(huán)境下排出，獲得更高質(zhì)量的石英玻璃成品。所述燒結(jié)氣體可采用氮?dú)?N₂)、氬氣(Ar)、氦氣(He)、氫氣(H₂)、氧氣(O₂)中的至少一種。

在具體的實(shí)施當(dāng)中，如圖3所示，所述抽真空通道30連通所述爐芯管40的底部，所述進(jìn)氣口60連通所述爐芯管40的上部，使得，從進(jìn)氣口通入的氣流，在爐芯管內(nèi)由上至下的流經(jīng)二氧化硅疏松體。

如圖4所示，所述抽真空通道30連通所述爐芯管40的上部，所述進(jìn)氣口60連通所述爐芯管40的底部，使得，從進(jìn)氣口通入的氣流，在爐芯管內(nèi)由下至上的流經(jīng)二氧化硅疏松體。

采用本發(fā)明的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，可采用在負(fù)壓環(huán)境下進(jìn)行燒結(jié)，二氧化硅疏松體中的氣孔容易外排，無(wú)需像現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)二氧化硅疏松體一段一段逐步燒結(jié)，可直接一次對(duì)二氧化硅疏松體燒結(jié)，形成較現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)二氧化硅疏松體一段一段逐步燒結(jié)的方法質(zhì)量更高的石英玻璃，提高二氧化硅疏松體的燒結(jié)效率、降低成本。具體的，為了實(shí)現(xiàn)直接一次對(duì)二氧化硅疏松體燒結(jié)，所述爐芯管的工作段用于對(duì)位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體有效區(qū)域的全部進(jìn)行同時(shí)燒結(jié)，使所述二氧化硅疏松體有效區(qū)域中氣孔在所述負(fù)壓環(huán)境下排出，并將二氧化硅疏松體有效區(qū)域燒結(jié)為透明化的石英玻璃；所述加熱器環(huán)繞在所述爐芯管的整體工作段的外圍。在所述加熱器加熱工作中，可對(duì)爐芯管的整體工作段同時(shí)加熱，使二氧化硅疏松體有效區(qū)域同時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)橥该骰氖⒉Ａ?，一次成型，制成石英玻璃成本?/p>

在具體的實(shí)施當(dāng)中，加熱器可采用一體結(jié)構(gòu)，也可采用分體結(jié)構(gòu)；在所述爐芯管的工作段的長(zhǎng)度方向上，所述加熱器具有M個(gè)加熱分段，M為大于等于1小于等于10的正整數(shù)。多個(gè)加熱分段環(huán)繞在爐芯管的工作段的一周。具體，M可為1、2、3、4、5、6等。每個(gè)加熱分段的高度為200-2000mm。

另外，為了保持爐芯管內(nèi)的溫度，使?fàn)t芯管內(nèi)溫度均勻，上述的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，在所述加熱器的發(fā)熱體外具有保溫層，所述保溫層采用碳纖維氈、耐火磚中的至少一種制成。保溫層可呈筒狀，嵌套在加熱器外圍。

具體的，為了提高爐芯管的密封效果，所述保溫層的基體的內(nèi)壁上具有碳化硅、氮化硅或氧化鋁涂層?；?，所述保溫層的基體的外壁上具有碳化硅、氮化硅或氧化鋁涂層?；颍霰貙拥幕w的內(nèi)壁和外壁上具有碳化硅、氮化硅或氧化鋁涂層。可提高保溫層的保溫效果。

具體密封工藝中，可將碳化硅、氮化硅或氧化鋁涂層通過(guò)鹽溶液涂刷在待加工的保溫層基體上，然后再進(jìn)行高溫?zé)疲纯稍诖庸さ谋貙踊w上形成保溫涂層。

實(shí)施例三

如圖5所示，本發(fā)明實(shí)施例三提供的一種制備石英玻璃的系統(tǒng)，包括：

低溫化學(xué)氣相沉積裝置(圖中未示出)，用于將含硅原料經(jīng)低溫化學(xué)氣相沉積合成制得二氧化硅疏松體，所述二氧化硅疏松體為高純二氧化硅疏松體或摻雜二氧化硅疏松體，其中，所述高純二氧化硅疏松體中二氧化硅的含量在99.99％以上；

制備石英玻璃的燒結(jié)裝置100，所述制備石英玻璃的燒結(jié)裝置包括：

爐體，所述爐體內(nèi)具有用于容納所述二氧化硅疏松體的燒結(jié)空間；

所述爐體內(nèi)還具有為所述燒結(jié)空間加熱的加熱器；

所述爐體上還具連通所述燒結(jié)空間的抽真空通道，用于對(duì)所述燒結(jié)空間抽真空至負(fù)壓環(huán)境，使對(duì)位于燒結(jié)空間內(nèi)的二氧化硅疏松體進(jìn)行燒結(jié)中，所述二氧化硅疏松體中氣孔在所述負(fù)壓環(huán)境下排出，并將二氧化硅疏松體燒結(jié)為透明化的石英玻璃；

抽真空機(jī)200，其抽真空口與所述抽真空通道連接。

具體的，本實(shí)施例三中所述的制備石英玻璃的燒結(jié)裝置可直接采用上述實(shí)施例二提供的所述制備石英玻璃的燒結(jié)裝置，具體的實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)可參見(jiàn)上述實(shí)施例二中描述的相關(guān)內(nèi)容，此處不再贅述。

具體的，還包括：

燒結(jié)氣體通入裝置300，與所述燒結(jié)裝置100的進(jìn)氣口連通。

實(shí)施例四

本發(fā)明提供了一種石英玻璃，所述石英玻璃包括石英玻璃成品，所述石英玻璃成品采用實(shí)施例一中所述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法制備而成。

具體的，本實(shí)施例四中所述的低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法可直接采用上述實(shí)施例一提供的所述低膨脹系數(shù)的石英玻璃的制備方法，具體的實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)可參見(jiàn)上述實(shí)施例一中描述的相關(guān)內(nèi)容，此處不再贅述。

在上述實(shí)施例中，對(duì)各個(gè)實(shí)施例的描述都各有側(cè)重，某個(gè)實(shí)施例中沒(méi)有詳述的部分，可以參見(jiàn)其他實(shí)施例的相關(guān)描述。

可以理解的是，上述裝置中的相關(guān)特征可以相互參考。另外，上述實(shí)施例中的“第一”、“第二”等是用于區(qū)分各實(shí)施例，而并不代表各實(shí)施例的優(yōu)劣。

在此處所提供的說(shuō)明書(shū)中，說(shuō)明了大量具體細(xì)節(jié)。然而，能夠理解，本發(fā)明的實(shí)施例可以在沒(méi)有這些具體細(xì)節(jié)的情況下實(shí)踐。在一些實(shí)例中，并未詳細(xì)示出公知的結(jié)構(gòu)和技術(shù)，以便不模糊對(duì)本說(shuō)明書(shū)的理解。

類(lèi)似地，應(yīng)當(dāng)理解，為了精簡(jiǎn)本公開(kāi)并幫助理解各個(gè)發(fā)明方面中的一個(gè)或多個(gè)，在上面對(duì)本發(fā)明的示例性實(shí)施例的描述中，本發(fā)明的各個(gè)特征有時(shí)被一起分組到單個(gè)實(shí)施例、圖、或者對(duì)其的描述中。然而，并不應(yīng)將該公開(kāi)的裝置解釋成反映如下意圖：即所要求保護(hù)的本發(fā)明要求比在每個(gè)權(quán)利要求中所明確記載的特征更多的特征。更確切地說(shuō)，如下面的權(quán)利要求書(shū)所反映的那樣，發(fā)明方面在于少于前面公開(kāi)的單個(gè)實(shí)施例的所有特征。因此，遵循具體實(shí)施方式的權(quán)利要求書(shū)由此明確地并入該具體實(shí)施方式，其中每個(gè)權(quán)利要求本身都作為本發(fā)明的單獨(dú)實(shí)施例。

本領(lǐng)域那些技術(shù)人員可以理解，可以對(duì)實(shí)施例中的裝置中的部件進(jìn)行自適應(yīng)性地改變并且把它們?cè)O(shè)置在與該實(shí)施例不同的一個(gè)或多個(gè)裝置中?？梢园褜?shí)施例中的部件組合成一個(gè)部件，以及此外可以把它們分成多個(gè)子部件。除了這樣的特征中的至少一些是相互排斥之外，可以采用任何組合對(duì)本說(shuō)明書(shū)(包括伴隨的權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開(kāi)的所有特征以及如此公開(kāi)的任何裝置的所有部件進(jìn)行組合。除非另外明確陳述，本說(shuō)明書(shū)(包括伴隨的權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開(kāi)的每個(gè)特征可以由提供相同、等同或相似目的的替代特征來(lái)代替。

此外，本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠理解，盡管在此所述的一些實(shí)施例包括其它實(shí)施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同實(shí)施例的特征的組合意味著處于本發(fā)明的范圍之內(nèi)并且形成不同的實(shí)施例。例如，在下面的權(quán)利要求書(shū)中，所要求保護(hù)的實(shí)施例的任意之一都可以以任意的組合方式來(lái)使用。本發(fā)明的各個(gè)部件實(shí)施例可以以硬件實(shí)現(xiàn)，或者以它們的組合實(shí)現(xiàn)。

應(yīng)該注意的是上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明而不是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制，并且本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離所附權(quán)利要求的范圍的情況下可設(shè)計(jì)出替換實(shí)施例。在權(quán)利要求中，不應(yīng)將位于括號(hào)之間的任何參考符號(hào)構(gòu)造成對(duì)權(quán)利要求的限制。單詞“包含”不排除存在未列在權(quán)利要求中的部件或組件。位于部件或組件之前的單詞“一”或“一個(gè)”不排除存在多個(gè)這樣的部件或組件。本發(fā)明可以借助于包括有若干不同部件的裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)。在列舉了若干部件的權(quán)利要求中，這些部件中的若干個(gè)可以是通過(guò)同一個(gè)部件項(xiàng)來(lái)具體體現(xiàn)。單詞第一、第二、以及第三等的使用不表示任何順序?？蓪⑦@些單詞解釋為名稱(chēng)。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。