對(duì)氰酸酯樹脂具有優(yōu)異分散性的二氧化硅溶膠組合物及其制備方法與流程

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對(duì)氰酸酯樹脂具有優(yōu)異分散性的二氧化硅溶膠組合物及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及在氰酸酯樹脂中具有優(yōu)異分散性的二氧化硅溶膠組合物以及用于制備其的方法。更具體地，本發(fā)明涉及通過向二氧化硅溶膠組合物中添加陰離子分散劑和兩種或更多種環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑以改性二氧化硅的表面而在疏水性樹脂中具有優(yōu)異分散性的二氧化硅溶膠組合物，以及用于制備其的方法。

背景技術(shù)：

在集成電路中，使用易彎曲的薄基底。由于基底中使用了很多材料如金屬、介電材料和復(fù)合材料，由于各材料的熱膨脹系數(shù)(CTE)值的差異導(dǎo)致翹曲發(fā)生。翹曲在電組合件的部件上施加壓力，從而產(chǎn)生問題。為了防止翹曲，將熱膨脹系數(shù)(CTE)低的二氧化硅填料用作底部填充組合物(underfill composition)。將大量的二氧化硅引入基底中以降低CTE，通常通過用環(huán)氧硅烷(其為可固化的樹脂)除去二氧化硅表面上的殘留硅烷醇基團(tuán)并進(jìn)行表面處理來使用用于電路材料的二氧化硅添加劑，并且通過二氧化硅表面改性除去二氧化硅填料的殘留硅烷醇基團(tuán)可改善電路基底的品質(zhì)。使表面經(jīng)環(huán)氧基團(tuán)改性的二氧化硅與復(fù)合樹脂(其為底部填充組合物)固化以改善基底的機(jī)械特性。在使底部填充組合物固化之前，通過將二氧化硅填料分散在極性有機(jī)溶劑中，然后使所得的分散體與呈現(xiàn)出疏水性的復(fù)合樹脂混合來制備充分共混的清漆(其為混合溶液)。復(fù)合樹脂中包含各種樹脂、顏料和固化劑。認(rèn)為在清漆制備中使用的樹脂中，氰酸酯樹脂由于與二氧化硅填料的極性差異而在相容性方面引起最大的問題，并且當(dāng)由于二氧化硅填料的表面處理不均勻而導(dǎo)致殘留硅烷醇基團(tuán)未被充分封閉(blocked)，或者環(huán)氧基團(tuán)(其為二氧化硅表面處理劑)與氰酸酯樹脂之間的相容性低時(shí)，為混合溶液的清漆的粘度顯著增大以致降低組合物固化之前的工藝效率，并且對(duì)于生產(chǎn)穩(wěn)定產(chǎn)品的工藝引起一些問題。

如現(xiàn)有技術(shù)中的發(fā)明，在韓國專利申請(qǐng)?zhí)卦S公開第10-2009-0090324號(hào)、日本專利第4276423號(hào)等中，已經(jīng)通過將二氧化硅填料表面上的硅烷醇基團(tuán)封閉來進(jìn)行關(guān)于用于電路材料的二氧化硅填料的研究，但是通過現(xiàn)有技術(shù)并未將二氧化硅填料表面上的殘留硅烷醇基團(tuán)充分封閉，或者即使所述表面上的殘留硅烷醇基團(tuán)被封閉，其封閉所述填料表面上的硅烷醇基團(tuán)的官能團(tuán)與復(fù)合樹脂之間的相容性也是問題，因此，仍然存在組合物的粘度顯著增大的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

技術(shù)問題

因此，本發(fā)明是考慮到現(xiàn)有技術(shù)中遇到的上述問題而作出的，本發(fā)明的目標(biāo)是提供用于電路材料的二氧化硅溶膠組合物以及用于制備其的方法，所述二氧化硅溶膠組合物可均勻改性二氧化硅表面，可提高與氰酸酯樹脂的相容性，從而解決由于二氧化硅填料的表面處理不均勻而導(dǎo)致殘留硅烷醇基團(tuán)未被充分封閉的問題，或者為二氧化硅表面處理劑的環(huán)氧基團(tuán)與氰酸酯樹脂之間的相容性低的問題，充分共混的清漆(其為混合溶液)的粘度顯著增大以致降低底部填充組合物固化之前的工藝效率的問題。

技術(shù)方案

為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明提供了包含二氧化硅、陰離子分散劑、兩種或更多種環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑和有機(jī)溶劑的二氧化硅溶膠組合物。

此外，本發(fā)明提供了用于制備經(jīng)表面改性的二氧化硅溶膠組合物的方法，所述方法包括：(a)將陰離子分散劑溶解在有機(jī)溶劑中，然后向其中添加二氧化硅以制備二氧化硅分散體；(b)向添加有陰離子分散劑的二氧化硅分散體添加第一環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑以使其表面改性；以及(c)進(jìn)一步向步驟(b)中的經(jīng)表面改性的二氧化硅分散體中引入第二環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑以使二氧化硅的表面改性。

此外，本發(fā)明提供了包含所述二氧化硅溶膠組合物和氰酸酯樹脂的清漆組合物。

有益效果

根據(jù)用于制備本發(fā)明的經(jīng)表面改性的二氧化硅溶膠組合物的方法，優(yōu)勢(shì)在于通過使用陰離子分散劑和兩種或更多種環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑可實(shí)現(xiàn)二氧化硅顆粒的均勻表面改性，并且可有效地提高其表面經(jīng)環(huán)氧基團(tuán)改性的二氧化硅填料與為底部填充組合物的復(fù)合樹脂之間的相容性。

附圖說明

圖1為示出了用于制備本發(fā)明的經(jīng)表面改性的二氧化硅溶膠組合物的方法的示意圖的圖；以及

圖2是測(cè)量根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例制備的二氧化硅的表面改性程度的FT-IR圖。

實(shí)施方式

下文中，將詳細(xì)描述在氰酸酯樹脂中具有優(yōu)異分散性的二氧化硅溶膠組合物以及用于制備根據(jù)本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物的方法。

本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物在氰酸酯樹脂中具有優(yōu)異的分散性，并且包含陰離子分散劑、兩種或更多種環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑以及用于優(yōu)異分散性的有機(jī)溶劑。特別地，本發(fā)明中所含的陰離子分散劑通過提高二氧化硅填料與極性有機(jī)溶劑的相容性來改善分散性，本發(fā)明中所含的兩種或更多種環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑的至少一者提高在疏水性樹脂中的分散性，本發(fā)明中所含的兩種或更多種環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑的至少另一者提高在二氧化硅漿料中的分散性。

在本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物中，二氧化硅意指SiO₂，可使用本領(lǐng)域中通常使用的二氧化硅而沒有特別限制。二氧化硅為粉末形式，在這種情況下，其中硅原子與氧原子形成硅氧烷鍵(Si-O-Si)，并且其表面上存在多個(gè)OH基團(tuán)。

在本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物中，關(guān)于二氧化硅的尺寸，基于干燥沒有聚集的粉末形式的二氧化硅初始顆粒，可使用顆粒平均直徑(D50)為5nm至10μm的二氧化硅顆粒，優(yōu)選50nm至5μm，并且更優(yōu)選0.5μm至1μm。當(dāng)二氧化硅初始顆粒的平均直徑低于5nm時(shí)，存在由于顆粒之間吸附而難以使所述顆粒均勻分散的問題，而當(dāng)所述平均直徑為10μm或更大時(shí)，存在最終電路材料產(chǎn)品的缺陷率增大的問題。

在本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物中，基于所述組合物的總含量，二氧化硅的含量可為50wt％至90wt％，優(yōu)選60wt％至80wt％。當(dāng)二氧化硅的含量低于50wt％時(shí)，存在電路材料的熱膨脹系數(shù)高，且因此，發(fā)生電路基底的翹曲現(xiàn)象以致集成電路的缺陷率增大的問題，而當(dāng)所述含量大于90wt％時(shí)，由于為底部填充組合物的復(fù)合樹脂的含量低，難以使二氧化硅填料與復(fù)合樹脂均勻混合，因此，存在關(guān)于電路基底的物理特性如柔性的問題。

在本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物中，陰離子分散劑沒有特別限制，只要陰離子分散劑具有酸官能團(tuán)如磷酸、硫酸或羧酸，或其鹽即可，但是優(yōu)選地，可使用具有酸官能團(tuán)為磷酸或磷酸鹽的陰離子分散劑。作為陰離子分散劑的具體實(shí)例，可使用選自BYK-W903、BYK-W9010、BYK 110、BYK 180等的一種或更多種作為具有磷酸官能團(tuán)的陰離子分散劑，可使用選自EU-DO113或EU-DO113L等的一種或更多種作為具有硫酸官能團(tuán)的陰離子分散劑，并且可使用選自TEGO 757W、TEGO 755W、TEGO 610等的一種或更多種作為具有羧酸官能團(tuán)的陰離子分散劑。

在本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物中，基于所述組合物的總含量，優(yōu)選地，陰離子分散劑的含量為0.01wt％至5wt％，優(yōu)選0.1wt％至2wt％。當(dāng)陰離子分散劑的含量低于0.01wt％時(shí)，存在難以使二氧化硅填料均勻地分散在有機(jī)溶劑中并且難以實(shí)現(xiàn)均勻表面改性的問題，而當(dāng)所述含量大于5wt％時(shí)，存在陰離子分散劑成為改變底部填充組合物的固化溫度并且改變電路材料的熱特性的雜質(zhì)的問題。

在本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物中，作為兩種或更多種環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑，使用包含環(huán)氧基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑，并且優(yōu)選地，可使用選自以下的兩種或更多種：3-((縮水甘油氧基)丙基)三甲氧基硅烷、3-(縮水甘油氧基)丙基三乙氧基硅烷、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三乙氧基硅烷和環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。

特別地，在本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物中，使用包括在疏水性樹脂中具有優(yōu)異分散性的環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑和在二氧化硅漿料中具有優(yōu)異分散性的環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑的兩種或更多環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑。具體地，作為在疏水性樹脂中具有優(yōu)異分散性的環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑，可使用選自以下的一種或更多種：2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三乙氧基硅烷和環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，而作為在二氧化硅漿料中具有優(yōu)異分散性的環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑，可使用選自以下的一種或更多種：3-((縮水甘油氧基)丙基)三甲氧基硅烷和3-(縮水甘油氧基)丙基三乙氧基硅烷。

在本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物中，基于所述組合物的總含量，優(yōu)選地，環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑的含量為0.05wt％至5wt％，優(yōu)選0.1wt％至3wt％。當(dāng)環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑的含量低于0.05wt％時(shí)，存在二氧化硅表面改性未充分進(jìn)行，因此，二氧化硅表面上保留大量殘余硅烷醇基團(tuán)并且溶劑相容性由于未經(jīng)有機(jī)化的二氧化硅填料而劣化的問題，而當(dāng)所述含量大于5wt％時(shí)，存在由于二氧化硅表面改性之后溶劑中的殘余硅烷偶聯(lián)劑，環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑在底部填充組合物(其中殘余的硅烷偶聯(lián)劑被引入二氧化硅填料中)固化期間改變固化溫度或者成為最終產(chǎn)品的雜質(zhì)的問題。

在本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物中，有機(jī)溶劑可使用非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑或者非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑和質(zhì)子極性有機(jī)溶劑的混合溶劑。此時(shí)，對(duì)于混合溶劑優(yōu)選的是，基于混合溶劑的總含量，質(zhì)子極性有機(jī)溶劑的含量為10wt％或更少。

在本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物中，非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑沒有特別限制，只要非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑呈現(xiàn)出非質(zhì)子極性即可，但是優(yōu)選地，可使用選自DMF、MEK、THF和MIBK的一種或更多種。

在本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物中，質(zhì)子極性有機(jī)溶劑沒有特別限制，只要質(zhì)子極性有機(jī)溶劑呈現(xiàn)出質(zhì)子極性即可，但是優(yōu)選地，可使用選自MeOH、EtOH、IPA和丁醇的一種或更多種。

本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物具有上述組成，因此具有1mPa*s至100mPa*s的低粘度，優(yōu)選10mPa*s至50mPa*s，并且更優(yōu)選10mPa*s至30mPa*s。

為了制備如上所述的二氧化硅溶膠組合物，本發(fā)明提供了用于制備經(jīng)表面改性的二氧化硅溶膠組合物的方法，所述方法包括：(a)將陰離子分散劑溶解在有機(jī)溶劑中，然后向其中添加二氧化硅以制備二氧化硅分散體；(b)向添加有陰離子分散劑的二氧化硅分散體添加第一環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑以使其表面改性；以及(c)進(jìn)一步向步驟(b)中經(jīng)表面改性的二氧化硅分散體中引入第二環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑以使二氧化硅的表面改性。用于制備經(jīng)表面改性的二氧化硅溶膠組合物的方法的示意圖示于圖1中。

首先，在用于制備本發(fā)明的經(jīng)表面改性的二氧化硅溶膠組合物的方法的步驟(a)中，將陰離子分散劑溶解在有機(jī)溶劑中，然后向其中添加二氧化硅以制備二氧化硅分散體。

在用于制備本發(fā)明的經(jīng)表面改性的二氧化硅溶膠組合物的方法中，可使用陰離子分散劑進(jìn)一步改善二氧化硅顆粒在包含二氧化硅的有機(jī)溶劑中的分散性并且誘導(dǎo)均勻的分散狀態(tài)。經(jīng)由所述分散狀態(tài)，在以下待描述的步驟(b)中引入環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑時(shí)，可進(jìn)行更均勻的表面改性。

二氧化硅意指SiO₂，可使用本領(lǐng)域中通常使用的二氧化硅而沒有特別限制。二氧化硅為粉末形式，在這種情況下，其中硅原子與氧原子形成硅氧烷鍵(Si-O-Si)，并且其表面上存在多個(gè)OH基團(tuán)。

此外，關(guān)于二氧化硅的尺寸，基于干燥沒有聚集的粉末形式的二氧化硅初始顆粒，可使用平均直徑(D50)為5nm至10μm的二氧化硅顆粒，優(yōu)選50nm至5μm，并且更優(yōu)選0.5μm至1μm。當(dāng)二氧化硅初始顆粒的平均直徑低于5nm時(shí)，由于顆粒之間吸附而難以使所述顆粒均勻分散，而當(dāng)所述平均直徑為10μm或更大時(shí)，存在最終電路材料產(chǎn)品的缺陷率增大的問題。

在用于制備根據(jù)本發(fā)明的經(jīng)表面改性的二氧化硅溶膠組合物的方法中，基于所述組合物的總含量，二氧化硅的含量可為50wt％至90wt％，優(yōu)選60wt％至80wt％。當(dāng)二氧化硅的含量低于50wt％時(shí)，存在電路材料的熱膨脹系數(shù)高，因此，發(fā)生電路基底的翹曲現(xiàn)象以致集成電路的缺陷率增大的問題，而當(dāng)所述含量大于90wt％時(shí)，由于為底部填充組合物的復(fù)合樹脂的含量低，難以使二氧化硅填料與復(fù)合樹脂均勻混合，結(jié)果，存在關(guān)于電路基底的物理特性如柔性的問題。

陰離子分散劑沒有特別限制，只要陰離子分散劑具有酸官能團(tuán)如磷酸、硫酸或羧酸，或其鹽即可，但是優(yōu)選地，可使用具有酸官能團(tuán)為磷酸或磷酸鹽的陰離子分散劑。作為陰離子分散劑的具體實(shí)例，可使用選自BYK-W903、BYK-W9010、BYK 110、BYK 180等的一種或更多種作為具有磷酸官能團(tuán)的陰離子分散劑，可使用選自EU-DO113或EU-DO113L等的一種或更多種作為具有硫酸官能團(tuán)的陰離子分散劑，并且可使用選自TEGO 757W、TEGO 755W、TEGO 610等的一種或更多種作為具有羧酸官能團(tuán)的陰離子分散劑。

此外，基于所述組合物的總含量，優(yōu)選地，陰離子分散劑的含量為0.01wt％至5wt％，優(yōu)選0.1wt％至2wt％。當(dāng)陰離子分散劑的含量低于0.01wt％時(shí)，存在難以使二氧化硅填料均勻地分散在有機(jī)溶劑中并且難以實(shí)現(xiàn)均勻表面改性的問題，而當(dāng)所述含量大于5wt％時(shí)，存在陰離子分散劑成為改變底部填充組合物的固化溫度并且改變電路材料的熱特性的雜質(zhì)的問題。

有機(jī)溶劑可使用非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑或者非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑和質(zhì)子極性有機(jī)溶劑的混合溶劑。此時(shí)，對(duì)于混合溶劑優(yōu)選的是，基于混合溶劑的總含量，質(zhì)子極性有機(jī)溶劑的含量為10wt％或更少。

非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑沒有特別限制，只要非質(zhì)子極性有機(jī)溶劑呈現(xiàn)出非質(zhì)子極性即可，但是優(yōu)選地，可使用選自DMF、MEK、THF和MIBK的一種或更多種。

質(zhì)子極性有機(jī)溶劑沒有特別限制，只要質(zhì)子極性有機(jī)溶劑呈現(xiàn)出質(zhì)子極性即可，但是優(yōu)選地，可使用選自MeOH、EtOH、IPA和丁醇的一種或更多種。

然后，在用于制備本發(fā)明的經(jīng)表面改性的二氧化硅溶膠組合物的方法的步驟(b)中，向添加有陰離子分散劑的二氧化硅分散體添加第一環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑以使表面改性。

在用于制備本發(fā)明的經(jīng)表面改性的二氧化硅溶膠組合物的方法中，向其中通過使用陰離子分散劑二氧化硅顆粒在包含二氧化硅的有機(jī)溶劑中的分散性得以進(jìn)一步改善的二氧化硅分散體中，可引入第一環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑，由此通過二氧化硅表面上的硅烷醇基團(tuán)與硅烷偶聯(lián)劑的溶膠-凝膠反應(yīng)進(jìn)行經(jīng)分散的二氧化硅顆粒的均勻表面改性。

作為第一環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑，可使用在疏水性樹脂中具有優(yōu)異分散性的環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑，并且優(yōu)選地，可使用選自以下的一種或更多種：2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三乙氧基硅烷和環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。

優(yōu)選地，基于所述組合物的總含量，第一環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑的含量為0.03wt％至5wt％，優(yōu)選0.05wt％至3wt％。當(dāng)?shù)谝画h(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑的含量低于0.03wt％時(shí)，存在二氧化硅表面改性未充分進(jìn)行，因此，二氧化硅表面上保留大量殘余硅烷醇基團(tuán)并且溶劑相容性由于未經(jīng)有機(jī)化的二氧化硅填料而劣化的問題，而當(dāng)所述含量大于5wt％時(shí)，存在由于二氧化硅表面改性之后溶劑中殘余的硅烷偶聯(lián)劑，第一環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑在底部填充組合物(其中殘余的硅烷偶聯(lián)劑被引入二氧化硅填料中)固化期間改變固化溫度或者成為最終產(chǎn)品的雜質(zhì)的問題。

然后，在用于制備本發(fā)明的經(jīng)表面改性的二氧化硅溶膠組合物的方法的步驟(c)中，進(jìn)一步向經(jīng)表面改性的二氧化硅分散體引入第二環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑以使二氧化硅的表面改性。

在步驟(b)中，向表面被第一環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑經(jīng)環(huán)氧基團(tuán)改性的二氧化硅分散體，添加能夠改善在二氧化硅漿料中的分散性的第二環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑，因此，可改善樹脂分散穩(wěn)定性，并且保持低粘度從而在底部填充組合物固化之前保持充分共混的清漆(其為混合溶液)的低粘度，結(jié)果，可改善分散穩(wěn)定性從而改善工藝效率。

作為第二環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑，可使用在二氧化硅漿料中具有優(yōu)異分散性的環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑，并且優(yōu)選地，可使用選自以下的一種或更多種：3-(縮水甘油氧基)丙基三甲氧基硅烷和3-(縮水甘油氧基)丙基三乙氧基硅烷。

基于所述組合物的總含量，優(yōu)選地，第二環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑的含量為0.03wt％至5wt％，優(yōu)選0.05wt％至3wt％。當(dāng)?shù)诙h(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑的含量低于0.03wt％時(shí)，存在二氧化硅表面改性未充分進(jìn)行，因此，二氧化硅表面上保留大量殘余硅烷醇基團(tuán)并且溶劑相容性由于未經(jīng)有機(jī)化的二氧化硅填料而劣化的問題，而當(dāng)所述含量大于5wt％時(shí)，存在由于二氧化硅表面改性之后溶劑中殘余的硅烷偶聯(lián)劑，第二環(huán)氧硅烷偶聯(lián)劑在底部填充組合物(其中殘余的硅烷偶聯(lián)劑被引入二氧化硅填料中)固化期間改變固化溫度或者成為最終產(chǎn)品的雜質(zhì)的問題。

此外，本發(fā)明提供了包含經(jīng)表面改性的二氧化硅溶膠組合物和氰酸酯樹脂的清漆組合物。

在本發(fā)明中，可使用選自PrimasetTM BA3000S、DT7000、LECY、PT15、PT30S、PT60S、PTC60S和PTC2500的一種或更多種作為氰酸酯樹脂。

由于清漆組合物包含本發(fā)明的二氧化硅溶膠組合物，為二氧化硅表面處理劑的環(huán)氧基團(tuán)與氰酸酯樹脂之間的相容性高，因此，可將粘度保持在低水平。

本發(fā)明的清漆組合物具有如上所述的組成，因此具有1mPa*s至500mPa*s的低粘度，優(yōu)選1mPa*s至150mPa*s，并且更優(yōu)選1mPa*s至100mPa*s。

下文中，將提供一些優(yōu)選實(shí)施例以幫助理解本發(fā)明，但是以下實(shí)施例僅提供用于舉例說明本發(fā)明，并且對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員顯而易見的是，在本發(fā)明的范圍和技術(shù)精神內(nèi)的各種改變和修改是可能的，而且這樣的改變和修改自然也落在所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)。

具體實(shí)施方式

制備二氧化硅溶膠分散體和經(jīng)環(huán)氧表面改性的二氧化硅溶膠

[實(shí)施例1]

(1)制備二氧化硅溶膠預(yù)分散體

將1.05g來自BYK Chemie的陰離子分散劑BYK-W9010溶解在400g二甲基甲酰胺(DMF)中，然后向其中引入600g來自Denka有限公司的SFP-30M二氧化硅(平均顆粒直徑(D50)為0.7μm)同時(shí)進(jìn)行緩慢攪拌，然后使所得的混合物分散30分鐘以獲得二氧化硅預(yù)分散體。