本發(fā)明涉及一種摻碳藍(lán)寶石(α-Al₂O₃:C)晶體的生長方法，具體涉及一種高質(zhì)量、熱釋光靈敏度達(dá)1μGy的α-Al₂O₃:C晶體的生長方法，是屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

天然寶石是含有雜質(zhì)的Al₂O₃晶體,受輻射后，有熱釋光(TL)和光釋光(OSL)的現(xiàn)象。當(dāng)今，人工方法可合成純Al₂O₃單晶或摻入所需含量雜質(zhì)的α-Al₂O₃晶體，以獲得特定的熱學(xué)和光學(xué)性質(zhì).Summers對α-Al₂O₃熱釋光材料已作了綜述。由于工藝上的原因,早期研制的摻雜α-Al₂O₃晶體，熱釋光靈敏度低，限制了它在熱釋光劑量學(xué)上的應(yīng)用。20世紀(jì)90年代初Akselrod等人以碎粒Al₂O₃晶體為基質(zhì)材料研制成α-Al₂O₃:C單晶，升溫速率為4℃s時，發(fā)光峰溫為190℃，熱釋光靈敏度是LiF:Mg,Ti的50—60倍，本底閾值劑量僅為0.1μGy，有良好的重復(fù)性,其劑量響應(yīng)為線性—亞線性，線性范圍在300nGy至10Gy，有效原子系數(shù)僅為11.3。因此，α-Al₂O₃:C成為極具潛質(zhì)的熱釋光和光釋光材料。

目前,α-Al₂O₃:C晶體的生長和劑量計的制造主要被美國Landauer公司所壟斷，該公司研制生產(chǎn)的α-Al₂O₃:C熱致發(fā)光劑量計最終產(chǎn)品為粉末壓制，已經(jīng)投放歐美市場，廣泛應(yīng)用于環(huán)境和個人劑量監(jiān)測。迄今為止國內(nèi)很少有關(guān)α-Al₂O₃:C晶體生長的報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在填補現(xiàn)有公開文獻中沒有α-Al₂O₃:C晶體制備方法的技術(shù)空白，本發(fā)明提供了一種生長熱釋光靈敏度達(dá)1μGy摻碳藍(lán)寶石晶體的方法，特點是以高純碳粉直接加入原料作為碳源。

本發(fā)明提供了一種生長熱釋光靈敏度達(dá)1μGy摻碳藍(lán)寶石晶體的方法，包括：

1)取Al₂O₃粉和純度至少達(dá)到6N的碳粉均勻混合后壓塊，得到原料塊體；

2)將原料塊體置于導(dǎo)模爐內(nèi)的密封坩堝中，采用導(dǎo)模法生長得到摻碳藍(lán)寶石晶體。

較佳地，所述坩堝和模具的材質(zhì)為鉬。

較佳地，Al₂O₃粉純度至少達(dá)到4N。

較佳地，摻碳藍(lán)寶石晶體中含碳量為0.3wt％-1wt％，優(yōu)選0.5wt％。

較佳地，所述導(dǎo)模法生長摻碳藍(lán)寶石晶體包括：

首先，抽真空所述密封坩堝并通入惰性氣體，然后將原料塊體加熱至2000-2200℃，使其成為熔體，熔體通過導(dǎo)模的毛細(xì)管狹縫擴散至導(dǎo)模頂部；

其次，將籽晶置于導(dǎo)模頂部，與熔體接觸，待籽晶端部熔化且與熔體熔為一體后，進行提拉 操作，提拉完畢后降溫得到摻碳藍(lán)寶石晶體。

較佳地，抽真空至10^-3～10^-4Pa。

較佳地，所述惰性氣體為純度99.99％的氬氣。

較佳地，將原料塊體以150-250℃/小時的升溫速度加熱至2000-2200℃。

較佳地，所述籽晶為方向藍(lán)寶石。

較佳地，導(dǎo)模法生長過程中提拉速度為5-10mm/小時，優(yōu)選7mm/小時。

較佳地，摻碳藍(lán)寶石晶體的截面形狀由導(dǎo)模頂部毛細(xì)管狹縫的形狀和尺寸決定。

本發(fā)明的有益效果：

與其他導(dǎo)模法制備的α-Al₂O₃:C晶體相比，本發(fā)明采用6N高純碳粉作為摻雜碳源，一定程度上的實現(xiàn)摻雜量的可控，能夠快速生長摻雜量可控的高靈敏熱釋光性能α-Al₂O₃:C晶體,可用于高靈敏的熱釋光探測器制造，探測器均為5mm×5mm×1mm、方向為的拋光晶體薄片。

附圖說明

圖1示出了本發(fā)明實施例1中導(dǎo)模法生長的α-Al₂O₃:C晶體照片；

圖2示出了本發(fā)明實施例1中導(dǎo)模法生長的α-Al₂O₃:C晶體加工的探測器照片；

圖3示出了本發(fā)明實施例1中α-Al₂O₃:C晶體加工的探測器探測器晶面XRD圖譜；

圖4示出了本發(fā)明實施例1中導(dǎo)模法生長的α-Al₂O₃:C晶體β射線低劑量(低于10Gy)熱釋光劑量響應(yīng)曲線；

圖5示出了本發(fā)明實施例1中導(dǎo)模法生長的α-Al₂O₃:C晶體β射線低劑量(低于10Gy)光釋光劑量響應(yīng)曲線。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖和下述實施方式進一步說明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。

本發(fā)明目的是提供一種α-Al₂O₃:C晶體的生長方法，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，實現(xiàn)α-Al₂O₃:C晶體的快速生長和摻雜量的可控。

一種導(dǎo)模法生長高靈敏度熱釋光摻碳藍(lán)寶石晶體的方法，特點是采用導(dǎo)模法,坩堝和模具為鉬制品，利用6N高純的碳粉摻入原料作為碳源達(dá)到摻碳目的，生長α-Al₂O₃:C晶體。

所述方法包括如下具體步驟：

(1)取一定質(zhì)量的Al₂O₃粉和碳粉作為原料，預(yù)處理后放入帶模具的坩堝中密封；

(2)抽真空至10^-3～10^-4Pa，通入惰性氣體，以200℃/h的升溫速度加熱到2100℃；

(3)將籽晶慢慢放下，使之與模具頂部的熔體液面接觸，注意觀察籽晶端部的熔化。籽晶頂部與毛細(xì)管中的熔體慢慢熔為一體，數(shù)分鐘后開動提拉機構(gòu)，提拉速度為7mm/h；

(4)生長完成后緩慢降至室溫后取出晶體，得到α-Al₂O₃:C晶體，晶體截面形狀由導(dǎo)模頂部的外形和尺寸決定。

所述預(yù)處理是混合球磨24小時后冷壓成塊狀，壓好的塊狀原料再經(jīng)過300Mpa的冷等靜壓。

所述原料純度Al₂O₃粉為4N和的碳粉為6N。

所述惰性氣體為99.99％的氬氣。

所述坩堝和模具均為鉬質(zhì)。

所述籽晶為方向藍(lán)寶石。

所述的制作的探測器均為5mm×5mm×1mm、方向為的拋光晶體薄片。

本發(fā)明提供了一種導(dǎo)模法生長高靈敏度熱釋光摻碳藍(lán)寶石晶體的方法，特點是采用導(dǎo)模法,坩堝和模具為鉬制品，生長α-Al₂O₃:C晶體。將純度4N的Al₂O₃粉和6N的碳粉作為原料，混合均勻初壓后在300MPa下冷等靜壓成形，然后放入鉬制的導(dǎo)模模具的坩堝中,裝入提拉爐內(nèi)，將倒模爐抽真空后充入氬氣作為保護氣體，電阻加熱持續(xù)升溫至2100℃，然后沿方向生長摻碳藍(lán)寶石晶體(α-Al₂O₃:C晶體)。本發(fā)明能夠快速生長摻雜量可控的高靈敏熱釋光性能α-Al₂O₃:C晶體，用于高靈敏的熱釋光探測器制造，探測器均為5mm×5mm×1mm、方向為的拋光晶體薄片。

本發(fā)明的技術(shù)效果：

與其他導(dǎo)模法制備的α-Al₂O₃:C晶體相比，本發(fā)明采用6N高純碳粉作為摻雜碳源，一定程度上的實現(xiàn)摻雜量的可控，能夠快速生長摻雜量可控的高靈敏熱釋光性能α-Al₂O₃:C晶體,可用于高靈敏的熱釋光探測器制造，探測器均為5mm×5mm×1mm、方向為的拋光晶體薄片。

下面進一步例舉實施例以詳細(xì)說明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的 上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過本文的說明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。

實施例1

采用鉬制模具和坩鍋,以高純的2487.5g Al₂O₃粉和12.5g石墨粉為原料，混合均勻后在300MPa下冷等靜壓成形并在1.08個大氣壓氬氣氣氛下導(dǎo)模爐中生長晶體，原料裝爐完畢后，開動加熱電源，以200℃/h的升溫速度加熱到2100℃，然后將方向藍(lán)寶石籽晶慢慢放下,使之與模具頂部的熔體液面接觸，注意觀察籽晶端部的熔化。籽晶頂部與毛細(xì)管中的熔體慢慢熔為一體，數(shù)分鐘后開動提拉機構(gòu)，提拉速度為7mm/h。由于熔體與新生晶體的親合力以及熔體表面張力的作用，毛細(xì)管中的熔體將在模具頂部展開，直至全部覆蓋。隨著籽晶的緩慢提升，晶體生長不斷進行，直至熔體消耗完畢，長出的晶體截面形狀由導(dǎo)模頂部的外形和尺寸決定，熱釋光探測器材料為導(dǎo)模法生長的α-Al2O3:C單晶，由內(nèi)圓切割機切成尺寸為5mm×5mm×1mm、方向為的晶體薄片，最后對晶體薄片做雙面拋光處理；從圖1中可以看出，從鉬坩堝中取出的晶片表面有微小的生長條紋，主要是由于溫場波動引起的。在晶片尾部有少量的黑色物質(zhì)附著在晶片表面，XRD測試表明黑色附著物主要是石墨和MoC₂，是晶體生長過程中高純碳粉的揮發(fā)造成的；

從圖2中可以看出，α-Al₂O₃:C晶體呈淡黃色；

從圖3中可以看出，α-Al₂O₃:C晶體樣品衍射峰2θ為37.6°，為a面；

從圖4中可以看出，α-Al₂O₃:C晶體β射線低劑量熱釋光劑量響應(yīng)曲線呈線性；

從圖5中可以看出，α-Al₂O₃:C晶體β射線低劑量光釋光劑量響應(yīng)曲線呈線性。