一種用水洗高嶺土制備活性高嶺土的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于活性高嶺土的生產(chǎn)工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種用水洗高嶺土制備活性高嶺土的工藝方法。該工藝方法的步驟為高嶺土濾餅的制備，高嶺土干粉的制備，高嶺土的熱活化，熱活化高嶺土經(jīng)解聚、改性制備活性高嶺土。其在水洗高嶺土傳統(tǒng)加工工藝的基礎(chǔ)上經(jīng)過適當(dāng)溫度煅燒、高效解聚分散、改性等工藝對高嶺土資源進(jìn)行深加工，可以制備具有火山灰特性的活性高嶺土，可用作高端混凝土添加劑、電纜填料、水性涂料等領(lǐng)域，具有凝結(jié)時間短，早期強(qiáng)度高、補(bǔ)償收縮、對鋼筋無銹蝕、電阻率高等特點(diǎn)，提升高嶺土資源附加值，市場空間潛力巨大。
【專利說明】一種用水洗高嶺土制備活性高嶺土的工藝方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 發(fā)明屬于活性高嶺土的生產(chǎn)工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種用水洗高嶺土制備活性 高嶺土的工藝方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 我國是高嶺土資源大國，尤其廣東茂名地區(qū)有著豐富的高嶺土資源，但在高嶺土 資源高效利用和新材料開發(fā)方面還亟待加強(qiáng)。目前，水洗高嶺土的用途主要集中于造紙、涂 料填料和陶瓷生產(chǎn)原料。近年來由于重質(zhì)和輕質(zhì)碳酸鈣成功用于紙張生產(chǎn)并表現(xiàn)出優(yōu)越的 性能，對于高嶺土在造紙行業(yè)的應(yīng)用帶來巨大的挑戰(zhàn)；另一方面，高嶺土在建筑工程領(lǐng)域有 巨大的應(yīng)用潛力。
[0003] 近年來，活性高嶺土作為水泥混凝土工程的新一代高活性輔助凝膠材料在國外的 研究與應(yīng)用正日趨活躍；而在國內(nèi)雖然有一些研究工作，但在工程應(yīng)用卻十分少見。對于活 性高嶺土的生產(chǎn)工藝技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化實(shí)施，更是鮮見報道。
[0004] 傳統(tǒng)水洗高嶺土的生產(chǎn)主要是通過水力旋流除砂、分級，超細(xì)剝片、壓濾脫水等工 藝生產(chǎn)高嶺土產(chǎn)品；煤系高嶺土一般是煤的伴生礦物，含有部分有機(jī)雜質(zhì)，需經(jīng)粉碎超細(xì)和 煅燒增白生產(chǎn)工藝。高嶺土在不同的溫度條件下，會發(fā)生相變生成不同特性的物質(zhì)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明一種以水洗高嶺土制備活性高嶺土的工藝方法， 該方法在水洗高嶺土傳統(tǒng)加工工藝的基礎(chǔ)上經(jīng)過適當(dāng)溫度煅燒、高效解聚分散等工藝對高 嶺土資源進(jìn)行深加工，可以制備具有火山灰特性和活性高嶺土，可用作高端混凝土添加劑、 電纜填料等領(lǐng)域，具有凝結(jié)時間短，早期強(qiáng)度高、補(bǔ)償收縮、對鋼筋無銹蝕、電阻率高等特 點(diǎn)，提升高嶺土資源附加值，市場空間潛力巨大。
[0006] 一種用水洗高嶺土制備活性高嶺土的工藝方法，包括以下步驟：
[0007] 1)將精選除砂后的固含量為10?15%的高嶺土礦漿，通過水力旋流器、臥螺分級 機(jī)離心分級，使高嶺土礦漿2微米以下顆粒的含量達(dá)到85%以上；再利用碟片脫水機(jī)將高 嶺土礦漿固含量濃縮至20?25% ;將濃縮礦漿壓濾至固含量為64?67%的濾餅。
[0008] 2)將步驟1)得到的高嶺土濾餅在_200pa?-lOOpa微負(fù)壓條件下閃蒸、干燥，得 到含水率在1. 5%以下的高嶺土干粉。
[0009] 3)以生物顆粒作為燃燒介質(zhì)煅燒步驟2)所得到的高嶺土干粉，煅燒溫度為700? 900°C，煅燒時間為1. 5?2小時，得到熱活化高嶺土。
[0010] 其中，生物顆粒即為生物質(zhì)燃料稻殼、、玉米芯、油茶殼、棉籽殼以及"三剩物"經(jīng)過 加工產(chǎn)生的塊狀環(huán)保新能源。
[0011] 4)向步驟3)得到的熱活化高嶺土添加改性劑皂莢粉，并解聚，消除高溫煅燒時的 產(chǎn)生的燒結(jié)團(tuán)聚的結(jié)塊，得到用作混凝土添加劑的活性高嶺土。所述皂莢粉用量與所述活 性高嶺土的重量百分比為3?5%。皂莢粉，即皂角粉，起到改性作用。
[0012] 優(yōu)選的，所述步驟3)中的所述煆燒溫度為750?850°C，煆燒時間為75min? lOOmin。
[0013] 優(yōu)選的，在所述步驟4)中的解聚過程中添加的皂莢粉用量與所述熱活化高嶺土 的重量百分比為3?5%。
[0014] 一種用水洗高嶺土制備活性高嶺土的方法，包括以下步驟：
[0015] 1)將精選除砂后的固含量為10?15%的高嶺土礦漿，通過水力旋流器、臥螺分級 機(jī)離心分級，使高嶺土礦漿2微米以下顆粒的含量達(dá)到85%以上。利用98%濃硫酸調(diào)節(jié)礦 漿pH至2. 0?3. 0，添加 5?8%。保險粉（連二亞硫酸鈉 )攪拌漂白，控制白度在85 %以 上。再利用碟片脫水機(jī)將高嶺土礦漿固含量濃縮至20?25%。將濃縮礦漿壓濾至固含量 為55?60%的濾餅。在攪拌化衆(zhòng)池中，將所述濾餅、所述濾餅4wt?5wt%。的六偏磷酸鈉、 質(zhì)量百分含量為10%的聚丙烯酸鈉溶液混合，其中所述聚丙烯酸鈉溶液中聚丙烯酸鈉與所 述濾餅的重量百分比為2?3%。。并以質(zhì)量百分含量為40%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6. 0 后攪拌化漿?；瘽{后經(jīng)過研磨、剝片，使所述濾餅化漿后的礦漿中粒徑在兩微米以下的高嶺 土顆粒的含量占所述濾餅化漿后的礦漿中高嶺土顆粒的90wt?95wt%，再將經(jīng)過研磨、剝 片的礦漿壓濾至固含量為64?67%，得到高嶺土濾餅。
[0016] 2)將步驟1)得到的高嶺土濾餅在_200pa?-lOOpa微負(fù)壓條件下閃蒸、干燥，得 到含水率在1. 5%以下的高嶺土干粉。
[0017] 3)以天然氣或液化石油氣作為燃燒介質(zhì)煅燒步驟2)所得到的高嶺土干粉，煅燒 溫度為700?900°C，煅燒時間為1. 5?2小時，得到熱活化高嶺土。
[0018] 4)將步驟3)得到的所述熱活化高嶺土在解聚過程中添加 1. 5?2. 5%的硼酸酯 偶聯(lián)劑，消除高溫煅燒時的產(chǎn)生的燒結(jié)團(tuán)聚結(jié)塊并增加高嶺土粉末表面活性，得到用作電 纜填料、水性油漆等領(lǐng)域的活性高嶺土。
[0019] 優(yōu)選的，所述步驟3)中的所述利用天然氣或液化石油氣清潔能源燃燒產(chǎn)生750? 850°C高溫?zé)煔?，煅燒高嶺土 75min?lOOmin。
[0020] 優(yōu)選的，所述步驟4)中在解聚過程中添加熱活性高嶺土 2%的硼酸酯偶聯(lián)劑制備 電纜、水性油漆等應(yīng)用領(lǐng)域活性高嶺土。
[0021] 本發(fā)明的有益效果為：
[0022] 本發(fā)明所提供的用水洗高嶺土制備活性高嶺土的工藝方法以摸索出合適、優(yōu)化的 高嶺土鍛燒溫度、停留時間等工藝參數(shù)，在高效解聚分散過程中實(shí)現(xiàn)活性高嶺土改性，制備 出高活性高嶺土。并且，該工藝方法既可以以生物顆粒為燃料生產(chǎn)出以高嶺土為主要成份 的混凝土添加劑，又可以以天然氣為燃料生產(chǎn)出作為電纜填料的高純活性高嶺土電纜填 料。
[0023] 以生物顆粒為燃料時，在生物顆粒燃燒后，可以殘留二氧化硅。這一部分二氧化硅 可作為有益成份，在燃燒過程之后即可被引入到高嶺土中，而不再需要其他的操作流程，弓丨 入的量可以達(dá)到煅燒后得到的高嶺土的重量的3%。?5%。。且引入的二氧化硅的含量微硅 粉，即二氧化硅，作為優(yōu)良的材料，可廣泛應(yīng)用于化工、冶金等行業(yè)。用于水泥或混凝土中可 改善水泥或混凝土的性能，配制具有超高、強(qiáng)高、耐磨、耐沖刷、耐腐蝕、抗?jié)B透、抗凍、早強(qiáng) 的特種混凝土或復(fù)合水泥，以適應(yīng)油田固井、海洋油田鉆井平臺、海港碼頭、鐵路橋梁高速 公路、飛機(jī)場跑道、隧道及城市高層建筑等工程的特殊要求。1.微硅粉混凝土用在水利水 電工程上，可以提高工程的抗磨蝕能力國內(nèi)外傳統(tǒng)的抗磨蝕材料多用環(huán)氧砂漿等高分子材 料，這類材料抗磨蝕能力雖好，但由于它本身線膨脹系數(shù)數(shù)倍于基底普通混凝土，與基底 混凝土溫度適應(yīng)不好，在自然氣候條件下容易開裂脫落，且施工復(fù)雜，有毒性，成本昂貴，不 能大面積推廣應(yīng)用。而使用微硅粉改性的混凝土，抗沖磨蝕能力提高一倍左右，抗48m/s流 速級的抗磨蝕能力提高3倍以上。2.微硅粉混凝土用在水利工程上，可以提高工程的抗裂 性能水工混凝土裂縫，3.微硅粉混凝土可以提高抗?jié)B透性能和抗鹽蝕性能，保護(hù)鋼筋。水 下工程中由于氯離子滲入混凝土中，引起鋼筋快速銹蝕，混凝土脫層，壽命短，破壞性嚴(yán)重。 水下混凝土澆筑一般采用導(dǎo)管法，由于水泥漿的散失，使其與基層不能很好粘結(jié)，并且降低 與水接觸部分的強(qiáng)度。在水下混凝土中摻入微硅粉后，這些問題均能得明顯的改善。4.微 硅粉混凝土用在交通公路路面的搶修上，具有極強(qiáng)的耐磨特性?？傮w來說，市場空間潛力巨 大。
[0024] 以天然氣或液化石油氣為燃料時，由于燃料充分燃燒后生成水和二氧化碳等氣 體，不會殘留有害的雜質(zhì)，從而得到純度較高的高檔高嶺土，而作為電纜填充材料使用。電 纜填充材料對導(dǎo)電率有較高的要求。若燃料燃燒后引入為燃盡的碳等固體雜質(zhì)，將會影響 到填料的導(dǎo)電率，從而影響到產(chǎn)品質(zhì)量。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 以下對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限 定本發(fā)明的范圍。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] 1)將固含量為57%高嶺土原礦礦漿的pH值調(diào)節(jié)到6. 0并加入六偏磷酸鈉和聚丙 烯酸鈉分散劑，所述六偏磷酸鈉和聚丙烯酸鈉與所述高嶺土原礦礦漿中高嶺土的重量百分 比分為5%。和2%。，進(jìn)行攪拌化漿。攪拌化漿之后將礦漿在超細(xì)研磨機(jī)中進(jìn)行研磨、剝片，并 進(jìn)一步壓濾脫水至固含量為65%，得到高嶺土濾餅。其中，所述高嶺土原礦礦漿中粒度在兩 微米以下的聞嶺土顆粒的含量占所述聞嶺土原礦礦楽 中聞嶺土顆粒的95wt %。
[0028] 其中，將礦漿過75mm、25mm毫米旋流器后，旋流器溢流礦漿再經(jīng)由臥螺分級機(jī)離 心分級，高嶺土粒度可控制到兩微米以下含量在85%以上。
[0029] 2)將步驟1)得到的高嶺土濾餅在_150pa微負(fù)壓條件下閃蒸、干燥，得到含水率在 1.5%以下的高嶺土干粉；
[0030] 3)以天然氣作為燃燒介質(zhì)煅燒步驟2)所得到的高嶺土干粉，煅燒溫度為750°C， 煅燒時間為1. 5小時，得到熱活化高嶺土 ；
[0031] 4)向步驟3)得到的熱活化高嶺土添加改性劑硼酸酯偶聯(lián)劑，所述硼酸酯偶聯(lián)劑 用量與所述活性高嶺土的重量百分比2%。并打散、解聚，消除高溫煅燒時的產(chǎn)生的燒結(jié)團(tuán) 聚結(jié)塊并使高嶺土粉末表面活化，得到粉末狀的活性高嶺土。活性高嶺土可用于電纜填料、 水洗油漆填料等領(lǐng)域。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] 1)將固含量為57%高嶺土原礦礦漿的pH值調(diào)節(jié)到6. 0并加入六偏磷酸鈉和聚丙 烯酸鈉分散劑，所述六偏磷酸鈉和聚丙烯酸鈉與所述高嶺土原礦礦漿中高嶺土的重量百分 比分為5%。和2%。，進(jìn)行攪拌化漿。攪拌化漿之后將礦漿在超細(xì)研磨機(jī)中進(jìn)行研磨、剝片，并 進(jìn)一步壓濾脫水至固含量為65%，得到高嶺土濾餅，其中，所述高嶺土原礦礦漿中粒度在兩 微米以下的聞嶺土顆粒的含量占所述聞嶺土原礦礦楽 中聞嶺土顆粒的95wt %。
[0034] 其中，將礦漿過75mm、25mm毫米旋流器后，旋流器溢流礦漿再經(jīng)由臥螺分級機(jī)離 心分級，高嶺土粒度可控制到兩微米以下含量在85%以上。
[0035] 2)將步驟1)得到的高嶺土濾餅在_150pa微負(fù)壓條件下閃蒸、干燥，得到含水率在 1.5%以下的高嶺土干粉；
[0036] 3)以液化石油氣作為燃燒介質(zhì)煅燒步驟2)所得到的高嶺土干粉，煅燒溫度為 750°C，煅燒時間為1. 5小時，得到熱活化高嶺土 ；
[0037] 4)向步驟3)得到的熱活化高嶺土添加改性劑硼酸酯偶聯(lián)劑，所述硼酸酯偶聯(lián)劑 用量與所述活性高嶺土的重量百分比2%。并打散、解聚，消除高溫煅燒時的產(chǎn)生的燒結(jié)團(tuán) 聚結(jié)塊并使高嶺土粉末表面活化，得到粉末狀的活性高嶺土?；钚愿邘X土可用于電纜填料、 水洗油漆填料等領(lǐng)域。
[0038] 實(shí)施例3
[0039] 1)將精選除砂后的固含量為12%的高嶺土礦漿，通過水力旋流器、臥螺分級，使 高嶺土礦漿2微米以下含量達(dá)到85%以上；再利用碟片脫水機(jī)將高嶺土礦漿固含量濃縮至 25% ;將濃縮礦漿壓濾至固含量為65%的濾餅。
[0040] 其中，將礦漿過75mm、25mm毫米旋流器后，旋流器溢流，礦漿再經(jīng)由臥螺分級機(jī)離 心分級，高嶺土粒度可控制到兩微米以下含量在85%以上。
[0041] 2)將步驟1)得到的高嶺土濾餅在_150pa微負(fù)壓條件下閃蒸、干燥，得到含水率在 1.5%以下的高嶺土干粉。
[0042] 3)以生物顆粒作為燃燒介質(zhì)煅燒步驟2)所得到的高嶺土干粉，煅燒溫度為 750°C，煅燒時間為1. 5小時，得到熱活化高嶺土。
[0043] 4)向步驟3)得到的熱活化高嶺土添加改性劑皂莢粉，所述皂莢粉用量與所述活 性高嶺土的重量百分比為4%。并打散、解聚，消除高溫煅燒時的產(chǎn)生的燒結(jié)團(tuán)聚的結(jié)塊，得 到粉末狀的活性高嶺土?；钚愿邘X土可作為混凝土添加劑。
[0044] 實(shí)施例4
[0045] 1)將精選除砂后的固含量為15%的高嶺土礦漿，通過水力旋流器、臥螺分級機(jī)離 心分級，使高嶺土礦漿2微米以下含量達(dá)到85%以上；再利用碟片脫水機(jī)將高嶺土礦漿固 含量濃縮至20% ;將濃縮礦漿壓濾至固含量為65%的濾餅。
[0046] 其中，將礦漿過75mm、25mm毫米旋流器后，旋流器溢流，礦漿再經(jīng)由臥螺分級機(jī)離 心分級，高嶺土粒度可控制到兩微米以下含量在85%以上。
[0047] 2)將步驟1)得到的高嶺土濾餅在_120pa微負(fù)壓條件下閃蒸、干燥，得到含水率在 1.5%以下的高嶺土干粉。
[0048] 3)以生物顆粒作為燃燒介質(zhì)煅燒步驟2)所得到的高嶺土干粉，煅燒溫度為 800°C，煅燒時間為1. 5小時，得到熱活化高嶺土。
[0049] 4)向步驟3)得到的熱活化高嶺土添加改性劑皂莢粉，所述皂莢粉用量與所述活 性高嶺土的重量百分比為5%。并打散、解聚，消除高溫煅燒時的產(chǎn)生的燒結(jié)團(tuán)聚的結(jié)塊，得 到粉末狀的活性高嶺土?；钚愿邘X土可作為混凝土添加劑。
[0050] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施方式，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神
【權(quán)利要求】
1. 一種用水洗高嶺土制備活性高嶺土的工藝方法，包括以下步驟： 1)制備固含量為63?66%的高嶺土濾餅，所述高嶺土濾餅中粒徑在兩微米以下的高 嶺土顆粒的含量占所述高嶺土濾餅中高嶺土顆粒的85wt%以上； 2)將步驟1)得到的高嶺土濾餅在_200pa?-lOOpa微負(fù)壓條件下閃蒸、干燥，得到含 水率在1. 5%以下的高嶺土干粉； 3)以生物顆粒為熱源燃燒產(chǎn)生的高溫潔凈煙氣煅燒步驟2)所得到的高嶺土干粉，煅 燒溫度為700?900°C，煅燒時間為1. 0?2. 0小時，得到熱活化高嶺土 ； 4)將步驟3)所得到的所述熱活化高嶺土進(jìn)行解聚，在解聚過程中添加皂莢粉作為改 性劑，消除高溫煅燒時產(chǎn)生的燒結(jié)團(tuán)聚的結(jié)塊，得到活性高嶺土，其中，所述皂莢粉用量與 所述熱活化高嶺土的重量百分比為3?5%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用水洗高嶺土制備活性高嶺土的工藝方法，其特征在于，所 述步驟1)中所述的高嶺土濾餅的制備方法為：將固含量為10?15%的高嶺土礦漿進(jìn)行分 級與沉降，使所述高嶺土礦漿中粒徑在兩微米以下的高嶺土顆粒的含量占所述高嶺土礦漿 中高嶺土顆粒的85wt%以上，再將高嶺土礦漿濃縮至固含量為20?25%，將濃縮后的高嶺 土礦漿壓濾，得到所述固含量為63?66%的高嶺土濾餅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用水洗高嶺土制備活性高嶺土的工藝方法，其特征在于：所 述步驟3)中的所述煅燒溫度為750?850°C，煅燒時間為75min?lOOmin。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一所述的用水洗高嶺土制備活性高嶺土的工藝方法，其特征 在于：在所述步驟4)中的解聚過程中添加的皂莢粉用量與所述熱活化高嶺土的重量百分 比為3?5%。
5. 一種用水洗高嶺土制備活性高嶺土的方法，包括以下步驟： 1)制備固含量為64?67%的高嶺土濾餅，所述高嶺土濾餅中粒徑在兩微米以下的高 嶺土顆粒的含量占所述高嶺土濾餅中高嶺土顆粒的90wt?95wt% ； 2)將步驟1)得到的高嶺土濾餅在_200pa?-lOOpa微負(fù)壓條件下閃蒸、干燥，得到含 水率在1. 5%以下的高嶺土干粉； 3)以天然氣或液化石油氣作為燃燒介質(zhì)煅燒步驟2)所得到的高嶺土干粉，煅燒溫度 為700?900°C，煅燒時間為1. 5?2小時，得到熱活化高嶺土 ； 4)將步驟3)得到的所述熱活化高嶺土進(jìn)行解聚，在解聚過程中添加硼酸酯偶聯(lián)劑，消 除高溫煅燒時的產(chǎn)生的燒結(jié)團(tuán)聚結(jié)塊并增加高嶺土粉末表面活性，得到活性高嶺土，其中， 所述硼酸酯偶聯(lián)劑的用量與所述熱活性高嶺土的重量百分比為1. 5?2. 5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用水洗高嶺土制備活性高嶺土的方法，其特征在于，所述步 驟1)中的所述高嶺土濾餅的制備方法為：將固含量為10?15%的高嶺土礦漿進(jìn)行分級與 沉降，使所述聞嶺土礦楽·中粒徑在兩微米以下的聞嶺土顆粒的含量占所述聞嶺土礦楽中聞 嶺土顆粒的85wt %以上，再以質(zhì)量百分含量為98%的濃硫酸調(diào)節(jié)所述高嶺土礦漿的pH至 2. 0?3. 0，添加所述高嶺土礦漿固含量5wt?8wt%。的連二亞硫酸鈉攪拌漂白，控制白度 在85%以上，再將高嶺土礦漿濃縮至固含量為20?25%，將濃縮后的高嶺土礦漿壓濾，得 到固含量為55?60%的濾餅，將所述濾餅、所述濾餅4wt?5wt%。的六偏磷酸鈉、質(zhì)量百分 含量為10%的聚丙烯酸鈉溶液混合，其中所述聚丙烯酸鈉溶液中聚丙烯酸鈉與所述濾餅的 重量百分比為2?3%。，并以質(zhì)量百分含量為40%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6. 0后攪拌化 漿，化漿后經(jīng)過研磨、剝片，使所述濾餅化漿后的礦漿中粒徑在兩微米以下的高嶺土顆粒的 含量占所述濾餅化漿后的礦漿中高嶺土顆粒的90wt?95wt%，再將經(jīng)過研磨、剝片的礦漿 壓濾至固含量為64?67%，得到高嶺土濾餅。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用水洗高嶺土制備活性高嶺土的方法，其特征在于：所述步 驟3)中的所述煅燒溫度為750?850°C，煅燒時間為75min?lOOmin。
8.根據(jù)權(quán)利要求5至7任一所述的用水洗高嶺土制備活性高嶺土的方法，其特征在于： 所述步驟4)中的在解聚過程中添加的硼酸酯偶聯(lián)劑的用量與所述熱活性高嶺土的重量百 分比為2. 0%。
【文檔編號】C01B33/40GK104045092SQ201410301778
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】曾偉能, 水中和, 周漢文, 王桂明, 楊增良, 梅明軍 申請人:茂名高嶺科技有限公司