液相球磨制備氧化鋁納米線和納米棒的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種液相球磨制備氧化鋁納米線和納米棒的方法。該方法過程包括：按照原子百分比將Ti粉和Al粉加入球磨罐中，加入磨球和乙醇，在一定填充率條件下，球磨得到Ti和氧化鋁的復(fù)合粉末；制得的復(fù)合粉末在乙醇溶液中超聲分散，離心分離后取上層清液，經(jīng)干燥得到氧化鋁納米線和納米棒。本發(fā)明有點(diǎn)在于，利用機(jī)械球磨過程中粉末與乙醇的反應(yīng)，得到氧化鋁納米線和納米棒。本發(fā)明具有成本低，操作簡便安全，產(chǎn)率高，環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】液相球磨制備氧化鋁納米線和納米棒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種液相球磨制備氧化鋁納米線和納米棒的方法，屬于氧化鋁納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋁一維納米材料具有高彈性模量，低密度，高強(qiáng)度等力學(xué)性能，以及獨(dú)特的光學(xué)性能，高電介質(zhì)常數(shù)、低導(dǎo)磁性與高熱傳導(dǎo)性而引起高度重視。廣泛應(yīng)用于催化劑或催化劑載體、陶瓷材料、復(fù)合材料增強(qiáng)物、生物醫(yī)學(xué)材料和光學(xué)材料等領(lǐng)域。
[0003]氧化鋁納米棒的制備方法通常用模板法，V-L-S法和水熱法。模板法以納米碳管為模板，可生成氧化鋁多晶納米管，勃姆石前驅(qū)體作為模板，通過層狀結(jié)構(gòu)的卷曲作用形成勃姆石納米線，經(jīng)過退火可以得到形貌近似的氧化鋁納米線，采用多孔氧化鋁模板，也可以制備出陣列式的氧化鋁納米線；V-L-S法需要融化金屬作為沉降氣態(tài)氧化鋁的轉(zhuǎn)換媒介，在高溫下制備出單晶氧化鋁納米線。水熱法主要是含氧化鋁或者氫氧化鋁的鹽溶液或者水溶液，在高溫高壓條件下，逐步析出而得到氧化鋁納米線或者納米棒。
[0004]而且這些方法通常需要昂貴的設(shè)備，諸如高溫，高壓或高真空等苛刻的條件，需要部分容易對(duì)環(huán)境造成污染的有毒化學(xué)試劑，并且存在產(chǎn)率不高的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種液相球磨制備氧化鋁納米線和納米棒的方法，該方法具有成本低，操作簡便安全，產(chǎn)率高，環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)，一種液相球磨制備氧化鋁納米線和納米棒的方法，所述的氧化鋁納米線和納米棒其直徑為50~100 nm,長度為3~10 μ m,其特征在于包含以下步驟:
(1)按照原子百分比將0%~75%Ti粉、25%~100%的鋁粉混合后加入球磨罐中，并按磨球與物料質(zhì)量比為10:1加入磨球，及加入純度為99.9%的乙醇后，在填充率為50%~100%的條件下，以轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨I至20小時(shí)，得到Ti和氧化鋁的復(fù)合粉末；
(2)將步驟(1)所制得的復(fù)合粉末在乙醇溶液中超聲分散30分鐘，再以4000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下離心30min，取上層清液，在真空干燥箱內(nèi)于溫度80°C干燥2小時(shí)，得到氧化鋁納米線和納米棒。
[0007]本發(fā)明利用機(jī)械球磨過程中，Ti粉易醇類反應(yīng)生成TiH2，促進(jìn)醇類分解，分解產(chǎn)物與具有較高反應(yīng)活性的鋁生成氧化鋁。在球磨過程中，鈦粉及生成的TiH2較為穩(wěn)定，而鋁粉延性較高，易于變形且粘附于Ti或者TiH2顆粒表面，因此在球磨過程中生成的氧化鋁納米線和納米棒附著于TiH2顆粒的表面，在隨后的超聲過程中與TiH2顆粒分離，離心后得到氧化鋁納米線和納米棒。因此本發(fā)明具有成本低，操作簡便安全，產(chǎn)率高，環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
[0008]【專利附圖】

【附圖說明】
圖1是本發(fā)明實(shí)施例一制備的負(fù)載在TiH2顆粒上的氧化鋁納米線和納米棒的掃描電鏡形貌。
[0009]圖2是本發(fā)明實(shí)施例一制備的簇狀的氧化鋁納米線和納米棒的透射電鏡照片。
[0010]圖3是本發(fā)明實(shí)施例一制備的氧化鋁納米線和納米棒的X射線衍射圖譜。
[0011]圖4是本發(fā)明實(shí)施例四制備的氧化鋁納米線和納米棒掃描電鏡形貌。
[0012]具體實(shí)施例 實(shí)施例一
本實(shí)施例中制備Al2O3納米線按下述步驟進(jìn)行:
稱取Ti粉19.2g、Al粉10.8g混合后與直徑為6mm的不銹鋼磨球300g加入250ml球磨罐中，將球磨罐中加入純度為99.9%的乙醇90ml，以轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘的條件下球磨15小時(shí)。取出球磨料液超聲分散30分鐘，超聲頻率40kHz，再經(jīng)離心分離機(jī)中以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心30min，取上層清液在真空干燥箱內(nèi)80°C干燥2小時(shí)，即得到氧化鋁納米線和納米棒。 [0013]本實(shí)施例制備的氧化鋁納米線和納米棒直徑約為5(T100nm，長度約為3~10 μ m,呈簇狀分布。
[0014]實(shí)施例二
本實(shí)施例與實(shí)施例一的不同點(diǎn)在于=Ti粉由19.2g變?yōu)?5.26g ；A1粉由10.8g變?yōu)?br> 4.74g，得到的納米線和納米棒形貌與實(shí)施例一類似，但是反應(yīng)較溫和。
[0015]實(shí)施例三
本實(shí)施例與實(shí)施例一的不同之處在于添加乙醇體積由90ml變?yōu)?50ml。得到的氧化鋁納米線和納米棒沒有完全分離，仍然聚集形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。
[0016]實(shí)施例四
本實(shí)施例與實(shí)施例一的不同之處在于球磨時(shí)間由15小時(shí)變?yōu)?0小時(shí)。制得的氧化鋁納米線和納米棒由于破碎作用，使氧化招納米線和納米棒簇長度降低至I μ m。
[0017]實(shí)施例五
本實(shí)施例與實(shí)施例一的不同之處在于球磨時(shí)間由15小時(shí)變?yōu)?小時(shí)，制得的氧化鋁納米線和納米棒沒有完全形成。
【權(quán)利要求】
1.一種液相球磨制備氧化鋁納米線和納米棒的方法，所述的氧化鋁納米線和納米棒其直徑為5(T100 nm，長度為3~10 μ m，其特征在于包含以下步驟: (1)按照原子百分比將0%~75%Ti粉、25%~100%的鋁粉混合后加入球磨罐中，并按磨球與物料質(zhì)量比為10:1加入磨球，及加入純度為99.9%的乙醇后，在填充率為50%~100%的條件下，以轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行球磨I至20小時(shí)，得到Ti和氧化鋁的復(fù)合粉末； (2)將步驟(1)所制得的復(fù)合粉末在 乙醇溶液中超聲分散30分鐘，再以4000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下離心30min，取上層清液，在真空干燥箱內(nèi)于溫度80°C干燥2小時(shí)，得到氧化鋁納米線和納米棒。
【文檔編號(hào)】C01F7/42GK103991889SQ201410256857
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】何春年, 王健, 趙乃勤, 師春生, 劉恩佐 申請(qǐng)人:天津大學(xué)