一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及鹽化工【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法，實現(xiàn)水氯鎂石大規(guī)模工業(yè)化溶解制備精制鹵水工藝的生產(chǎn)裝置，為將來開發(fā)青海鹽湖鎂系列氧化物提供了一條產(chǎn)業(yè)化示范效應(yīng)途徑。一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法，采用水氯鎂石卸料、皮帶輸送上料、進料、溶解化鹵、粗制鹵水溢流、氯化鎂細(xì)晶分離、鹵水緩沖、鹵水濃密沉降、一步清液、一步清液壓濾、二步清液、二步清液壓濾、濃密機底料壓榨過濾、泥餅輸送、鹵水事故處理、精制鹵水輸送及儲存工序，精制出符合氨氣聯(lián)合反應(yīng)所要求工藝指標(biāo)的鹵水，精制鹵水Mg2+濃度115±3g/L，清澈透明，不含固體懸浮物雜質(zhì)。
【專利說明】一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鹽化工【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法，實現(xiàn)水氯鎂石大規(guī)模工業(yè)化溶解制備精制齒水工藝的生產(chǎn)裝置，為將來開發(fā)青海鹽湖鎂系列氧化物提供了一條產(chǎn)業(yè)化示范效應(yīng)途徑。
【背景技術(shù)】
[0002]從青海鹽湖提鉀后排放的老鹵，經(jīng)過當(dāng)?shù)氐锰飒毢竦淖匀徽舭l(fā)，富集在鹽湖周圍，形成水氯鎂石鹽礦，目前已探明水氯鎂石鹽礦儲量達65億噸，占國內(nèi)保有儲量的99%以上，居全國之冠。但鹽湖中鎂資源與鉀資源是緊密共生的，在生產(chǎn)鉀肥的過程中要產(chǎn)生大量含有MgCl2的老鹵(據(jù)測算每生產(chǎn)I噸鉀肥要產(chǎn)生含10噸水氯鎂石的老鹵)，目前察爾汗鹽湖地區(qū)鉀肥總生產(chǎn)能力已達到300萬噸，每年要產(chǎn)生含3000萬噸水氯鎂石的老鹵，所采取的辦法是將各企業(yè)產(chǎn)生的老鹵集中排放到察爾汗團結(jié)湖。長期以往，若不綜合開發(fā)利用，這將嚴(yán)重影響當(dāng)?shù)厣鷳B(tài)環(huán)境平衡，造成“鎂害”固體污染問題。為解決上述問題，首要問題是解決水氯鎂石精制高濃度氯化鎂溶液的連續(xù)制備方法，并建成萬噸級水氯鎂石的大規(guī)模工業(yè)化溶解制備精制鹵水工藝的生產(chǎn)裝置，后逐步實現(xiàn)鎂系列化合物的綜合開發(fā)和研究，例如開發(fā)生產(chǎn)高純氫氧 化鎂、高純超細(xì)氫氧化鎂、輕燒氧化鎂、重質(zhì)氧化鎂、特級高純燒結(jié)鎂砂、特級高純電熔鎂砂、醫(yī)藥級的氯化鎂和金屬鎂等。
[0003]目前，在鹵水制備技術(shù)中主要采用化鹵池化鹽，先用鏟車在原料裝卸區(qū)平臺上直接把水氯鎂石倒入化鹽池，從池子底部通入帶壓的純水來化鹵，并采用不定時地用壓縮空氣吹入池子底部加速溶解水氯鎂石的方法，來加快化鹽速度，提高化鹽效率；后采用沉降分離、壓榨過濾等工序精制出達標(biāo)的工藝鹵水。這種制備的化鹵方法，時間久了，在化鹽池底部就容易形成沉淀(泥沙、硫酸鹽不容物等)沉積，導(dǎo)致池子底部的化鹵水管網(wǎng)上的小孔全部堵塞，在生產(chǎn)階段需要不定期的排查、清理池子底部沉淀。該種鹵水制備方法勞動強度大，沒有機械攪拌溶解方式和細(xì)晶分離器裝置，制備鹵水不連續(xù)化，產(chǎn)能低，泵磨損的損耗率高，不適宜連續(xù)長期生產(chǎn)，池子投資也很大，成本高，不適合規(guī)模工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。由于水氯鎂石中含有六個結(jié)晶水，根據(jù)生產(chǎn)工藝對鹵水中Mg2+濃度(Mg2+濃度115±3g/L)的要求，在水氯鎂石溶解過程中，水氯鎂石與加入水的比例為3:1，即I噸水氯鎂石在其溶解過程中加入水的量為300kg,而水氯鎂石的堆積密度為800kg/m3,1噸水氯鎂石的體積達到0.8m3。故在實驗室或小規(guī)模工業(yè)試驗中，水氯鎂石溶解制備鹵水時，一般做法是先在容器中加入水，然后在攪拌條件下慢慢加入計量的水氯鎂石。由于常溫下，水氯鎂石在水中的溶解速度非常慢，因而制備鹵水所需的時間長，攪拌裝置所需的電耗也高。由于帶攪拌的罐體容器來溶解水氯鎂石，相對鹵水產(chǎn)能很低。
[0004]在現(xiàn)有鹵水制備技術(shù)過程中水氯鎂石的溶解一般采用的是不定時地用壓縮空氣通入池子底部進行溶解的方法，現(xiàn)存在的主要問題有:
(I)鹵水制備不連續(xù)化，產(chǎn)能低；投資大，成本高。
[0005](2)盡管采用了不定時地用壓縮空氣通入池子底部進行溶解的方法，但沒有采用機械攪拌溶解方式，導(dǎo)致化鹽速度慢，滿足不了規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)制備鹵水的要求。
[0006](3)因未采用細(xì)晶分離器裝置，造成鹵水的輸送管線容易結(jié)晶現(xiàn)象，從而導(dǎo)致在生產(chǎn)過程中堵塞管道。
[0007](4)因未采用機械攪拌，池子底部來化鹵的純水管線容易被泥沙、硫酸鹽不容物等沉積物堵塞水管網(wǎng)上的噴射小孔，造成化鹵速度滯后，產(chǎn)能低，從而導(dǎo)致停產(chǎn)現(xiàn)象發(fā)生。
[0008](5)制備出的粗鹵水工藝指標(biāo)達不到要求的現(xiàn)象，工藝指標(biāo)要求是精制鹵水濃度達到115±3g/L，鹵水清澈透明，不含固體懸浮物雜質(zhì)。
[0009]因此，上述方法很顯然不適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)，特別是大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。對于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)條件下，水氯鎂石溶解制備鹵水的工藝和裝置的研究與開發(fā)，經(jīng)歷了幾年時間的研究過程，并在長期實踐中不斷得到改進與完善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法，主要解決鹽湖水氯鎂石鹽礦經(jīng)過一系列物理處理方法得到綜合開發(fā)利用大規(guī)模工業(yè)化精制鹵水的工程化技術(shù)難題。
[0011]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法，采用水氯鎂石卸料、皮帶輸送上料、進料、溶解化、粗制水溢流、氯化鎂細(xì)晶分離、水緩沖、水濃密沉降、一步清液、一步清液壓濾 、二步清液、二步清液壓濾、濃密機底料壓榨過濾、泥餅輸送、齒水事故處理、精制鹵水輸送及儲存工序，精制出符合氨氣聯(lián)合反應(yīng)所要求工藝指標(biāo)的鹵水，精制鹵水Mg2+濃度115±3g/L，清澈透明，不含固體懸浮物雜質(zhì)；利用化鹵罐底部布置純水管，并進帶壓的純水來化鎂鹽，使水氯鎂石得到充分溶解，實現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)；采用機械攪拌溶解化鹵；提高了化鹽速度和勞動效率，使鹵水產(chǎn)能達到6m3/h，實現(xiàn)了萬噸級規(guī)模工業(yè)化連續(xù)制備鹵水的新方法，其技術(shù)特征在于所述的方法包括如下步驟:
(1)水氯鎂石原料處理步驟堆場采用規(guī)格為18mX13m,能儲存水氯鎂石351m3/72h，原料儲備緩沖時間是72小時；并在水氯鎂石原料堆場四周設(shè)有移動式的防護圍欄，每組移動式的防護圍欄長度為3米，制作10組，每組采用插銷連接起來，高度1.2米，采用不銹鋼Φ 25 X 3.25的鋼管為主筋，不銹鋼Φ10的鋼筋為副筋，不銹鋼移動輪作為滑動方式，制作成移動式的防護欄，確保人生安全；在原料堆場地面采用C30密實鋼筋混凝土作為地面防腐措施，確保堆場地面不受原料鎂鹽的腐蝕；
(2)化齒罐化鹽步驟水氯鎂石上料工序先采用鏟車把水氯鎂石裝進皮帶料倉，后經(jīng)皮帶輸送至90°傾角溜槽到化鹵罐內(nèi)；皮帶輸送能力為6t/h ;化鹵罐規(guī)格為Φ 2000mmX 2000mm，材質(zhì)為316L不銹鋼，帶攪拌軸，攪拌器配套電機為5KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為60min/rad，化鹵罐產(chǎn)能為6m3/h ;采用機械攪拌，提高了化鹽速度，降低了勞動強度，提高了原料中鎂的利用率和回收率均達到99.9%以上，實現(xiàn)了自動化控制；
(3)水氯鎂石溶解步驟純水或三次洗水首先儲存在純水罐或三次洗水罐中，采用純水泵把純水罐或三次洗水罐的純水或三次洗水泵入到化齒罐里，在攪拌器帶動攪拌軸及葉輪的不斷攪拌下，水氯鎂石溶解速度加快；純水或三次洗水的流量由水流量計控制，加入純水或三次洗水的流量為2m3/h ;提高了化鹽速度，節(jié)約了純水，實現(xiàn)了自動化控制；(4)加入化鹵罐中的水氯鎂石與純水或三次洗水的質(zhì)量比例為3:1 ；
(5 )純水或三次洗水從化齒罐底部進入,水氯鎂石從化齒罐頂部進入，讓水氯鎂石均勻的分布在化鹵罐體內(nèi)里，使其充分溶解；本方法實現(xiàn)了連續(xù)化鹽，機械化水平高，提高了勞動效率；
(6)從化鹵罐出來的粗鹵水在無動力輸送下自溢流到鹵水溢流罐里，該鹵水溢流罐規(guī)格為Φ 2000mmX 2000mm，材質(zhì)為316L不銹鋼，帶攪拌軸，攪拌器配套電機為5KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為30min/rad ；
(7)采用渣漿離心泵把溢流罐出來的粗鹵水泵入細(xì)晶分離器內(nèi)，進行少量未溶解的水氯鎂石細(xì)晶的分離，分離出的細(xì)晶自流返回到化鹵罐又重新溶解，分離出的鹵水自流到鹵水緩沖桶里；該細(xì)晶分離器規(guī)格為錐體漏斗形，材質(zhì)為316L不銹鋼，并帶有攪拌，攪拌器配套的電機為2KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為15min/rad，處理鹵水能力為6m3/h ;該緩沖桶的規(guī)格為Φ 2000mmX 2000mm，材質(zhì)為316L不銹鋼，帶攪拌軸，攪拌器配套電機為2KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為15min/rad ；
(8)采用鹵水泵從緩沖桶里把鹵水泵入鹵水沉降器里，進行沉降、分離，上清液先自流到一步清液槽進行一步壓濾，后自流到二步清液槽進行二步壓濾，最后自流到臥式精制鹵水罐里；沉降后的泥漿采用泥漿泵從沉降器底部泵入泥漿壓濾機，進行壓榨濾干，使濾液自流返回到化鹵罐內(nèi)，繼續(xù)溶解化鹵，濾餅即泥餅采用汽運方式運輸?shù)街付ǖ哪嗌扯褕觯辉擕u水沉降器呈錐體漏斗形，高度為3m，體積為80m3，材質(zhì)為316L不銹鋼，并帶有攪拌，攪拌器配套的電機為5KW，配 套的減速器的轉(zhuǎn)速為30min/rad，沉降速度為0.3m/h，處理鹵水能力為 6m3/h ；
(9)一步清液槽、二步清液槽的體積均為3mX2mX lm，處理鹵水能力為6m3/h ；
(10)一步壓濾機、二步壓濾機型號為箱式壓濾機，過濾面積200m2，濾布目數(shù)為300目，處理鹵水能力為6m3/h ；
(11)泥漿壓濾機型號為箱式壓濾機，過濾面積100m2，濾布目數(shù)為300目，在泥漿壓濾機本體內(nèi)采用純水壓榨泵壓榨出濾餅即泥餅，處理泥餅?zāi)芰?.44t/d，處理鹵水能力為6m3/h ；
(12)制備出的精制鹵水采用臥式精制鹵水罐儲存，其規(guī)格為Φ3mX 9m,材質(zhì)為環(huán)氧樹脂玻璃鋼，每個臥式精制鹵水罐儲存能力為60 m3，儲備2個臥式精制鹵水罐；
(13)水氯鎂石是生產(chǎn)高純氫氧化鎂的主要原料，要求以MgCl2.6HO計其主含量大于96%，S042_含量小于0.2%，察爾汗團結(jié)湖鹽田產(chǎn)出的水氯鎂石一般都能達到上述要求；
(14 )在化鹵池中同時加入純水和來自洗漆高純氫氧化鎂產(chǎn)品的第三次洗水用來化鹵，因少量的Mg (OH) 2膠體，可以作為絮凝劑除去粗鹵水中的局部雜質(zhì)“S042—、S2-和BO/—”，粗制鹵水經(jīng)過溢流、氯化鎂細(xì)晶分離、鹵水緩沖、鹵水濃密沉降、一步清液、一步清液壓濾、二步清液、二步清液壓濾、濃密機底料壓榨過濾后，實現(xiàn)鹵水清澈透明，不含固體懸浮物雜質(zhì)，使制備出的齒水含雜低，品質(zhì)聞;
(15)制備出的精制鹵水Mg2+濃度115±3g/L,產(chǎn)能6m3/h；
(16)化鹵池加入的第三次洗水的量1.8 m3/h ；
(17)純水或三次洗水通過板式換熱器的熱交換，熱交換面積為20m2，采用壓力0.40MPa的飽和水蒸汽把水溫提高到50~60°C來化鹵，水氯鎂石的溶解速度要比I~20°C的冷水化鹵的速度要快很多，提高了化鹵效率。
[0012]本發(fā)明一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下有益效果:本發(fā)明實現(xiàn)了水氯鎂石連續(xù)溶解制備出達到生產(chǎn)工藝對Mg2+濃度要求的鹵水。只不過采用熱水溶解時速度更快，鹵水產(chǎn)能更高，但從鹵水制備的能耗考慮，采用冷水溶解水氯鎂石制備鹵水，更適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，當(dāng)然冷水溶解時這對于化鹵罐的大小尺寸要比熱水溶解時大一些。
[0013]本發(fā)明在年產(chǎn)10萬噸高純氫氧化鎂生產(chǎn)裝置設(shè)計中，對上述方法進一步進行了改進和完善，完全可以實現(xiàn)水氯鎂石溶解制備鹵水的連續(xù)生產(chǎn)方式，自動化程度高，既減輕了操作員工的勞動強度，降低了能耗，又大大提高了鹵水產(chǎn)能，降低了制造氫氧化鎂生產(chǎn)成本。
[0014]本發(fā)明主要解決青海鹽湖水氯鎂石的工業(yè)規(guī)?；C合開發(fā)利用問題，首要解決水氯鎂石的溶解化鹵、粗鹵水沉降、壓榨過濾、精制儲備問題。實現(xiàn)水氯鎂石大規(guī)模工業(yè)化溶解制備精制鹵水工藝的生產(chǎn)裝置，為開發(fā)青海鹽湖鎂系列化合物提供了一條產(chǎn)業(yè)化示范效應(yīng)途徑。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點是:(I)采用皮帶上料，降低了勞動強度，實現(xiàn)了連續(xù)化機械上料，提聞了生廣效率。
[0016](2)該化鹵罐溶解水氯鎂石采用機械攪拌方式，提高了化鹵速度，提高了鹵水產(chǎn)能，人工勞動強度小，做到了連續(xù)化生產(chǎn)制備鹵水，降低了鎂的損失率，降低了氫氧化鎂制造成本。
[0017](3)利用化鹵罐底部布置純水管道，并把帶壓的化鹽純水從化鹵罐容器底部進入來化鹽，解決了沉降泥沙不好清理的技術(shù)難題，加快了化鹽速度，并節(jié)約了純水用量，降低了勞動強度，實現(xiàn)了 DCS自動化控制，能連續(xù)化作業(yè)，提高了勞動效率，實現(xiàn)了萬噸級規(guī)模工業(yè)化連續(xù)制備鹵水的新方法。
[0018](4)采用細(xì)晶分離器，解決了鹵水輸送管道堵塞問題、后續(xù)工序中壓濾機的濾布穿濾現(xiàn)象和雜質(zhì)帶入反應(yīng)釜(鹵水與氨氣反應(yīng)的容器)對制造高純氫氧化鎂產(chǎn)品造成質(zhì)量問題，提高了原料中鎂的利用率和回收率，
(5)采用三次洗水用來化鹵，可以除去粗鹵水中的局部雜質(zhì)，節(jié)約了純水用量，粗制鹵水經(jīng)過溢流、氯化鎂細(xì)晶分離、鹵水緩沖、鹵水濃密沉降、一步清液、一步清液壓濾、二步清液、二步清液壓濾、濃密機底料壓榨過濾后，實現(xiàn)齒水清澈透明，不含固體懸浮物雜質(zhì)，使制備出的齒水含雜低，品質(zhì)高，精制齒水Mg2+濃度115土3g/L，產(chǎn)能6m3/h。
[0019](6)整個工藝路線操作簡單，均采取了先進的DCS自動化控制，降低了勞動強度，提聞了生廣效率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]本發(fā)明一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法有如下附圖:
圖1是本發(fā)明一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法的工藝流程
圖；
圖2是本發(fā)明一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法水氯鎂石溶解制備鹵水的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本發(fā)明一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法水氯鎂石混凝土內(nèi)襯玻璃鋼溶解池結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法技術(shù)方案作進一步描述。
[0022]如圖1 一圖3所示，本發(fā)明一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法，采用水氯鎂石卸料、皮帶輸送上料、進料、溶解化鹵、粗制鹵水溢流、氯化鎂細(xì)晶分離、鹵水緩沖、齒水濃密沉降、一步清液、一步清液壓濾、二步清液、二步清液壓濾、濃密機底料壓榨過濾、泥餅輸送、齒水事故處理、精制齒水輸送及儲存工序，精制出符合氨氣聯(lián)合反應(yīng)所要求工藝指標(biāo)的鹵水，精制鹵水Mg2+濃度115 ± 3g/L，清澈透明，不含固體懸浮物雜質(zhì)；利用化鹵罐底部布置純水管，并進帶壓的純水來化鎂鹽，使水氯鎂石得到充分溶解，實現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)；采用機械攪拌溶解化鹵；提高了化鹽速度和勞動效率，使鹵水產(chǎn)能達到6m3/h，實現(xiàn)了萬噸級規(guī)模工業(yè)化連續(xù)制備鹵水的新方法，其技術(shù)特征在于所述的方法包括如下步驟:
(1)水氯鎂石原料處理步驟堆場采用規(guī)格為18mX13m,能儲存水氯鎂石351m3/72h，原料儲備緩沖時間是72小時；并在水氯鎂石原料堆場四周設(shè)有移動式的防護圍欄，每組移動式的防護圍欄長度為3米，制作10組，每組采用插銷連接起來，高度1.2米，采用不銹鋼Φ 25 X 3.25的鋼管為主筋，不銹鋼Φ10的鋼筋為副筋，不銹鋼移動輪作為滑動方式，制作成移動式的防護欄，確保人生安全；在原料堆場地面采用C30密實鋼筋混凝土作為地面防腐措施，確保堆場地面不受原料鎂鹽的腐蝕；
(2)化齒罐化鹽步驟水氯鎂石上料工序先采用鏟車把水氯鎂石裝進皮帶料倉，后經(jīng)皮帶輸送至90°傾角溜槽到化鹵罐內(nèi)；皮帶輸送能力為6t/h ;化鹵罐規(guī)格為Φ 2000mmX 2000mm，材質(zhì)為316L不銹鋼，帶攪拌軸，攪拌器配套電機為5KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為60min/rad，化鹵罐產(chǎn)能為6m3/h ;采用機械攪拌，提高了化鹽速度，降低了勞動強度，提高了原料中鎂的利用率和回收率均達到99.9%以上，實現(xiàn)了自動化控制；
(3)水氯鎂石溶解步驟純水或三次洗水首先儲存在純水罐或三次洗水罐中，采用純水泵把純水罐或三次洗水罐的純水或三次洗水泵入到化齒罐里，在攪拌器帶動攪拌軸及葉輪的不斷攪拌下，水氯鎂石溶解速度加快；純水或三次洗水的流量由水流量計控制，加入純水或三次洗水的流量為2m3/h ;提高了化鹽速度，節(jié)約了純水，實現(xiàn)了自動化控制；
(4)加入化鹵罐中的水氯鎂石與純水或三次洗水的質(zhì)量比例為3:1；
(5 )純水或三次洗水從化齒罐底部進入,水氯鎂石從化齒罐頂部進入，讓水氯鎂石均勻的分布在化鹵罐體內(nèi)里，使其充分溶解；本方法實現(xiàn)了連續(xù)化鹽，機械化水平高，提高了勞動效率；
(6)從化鹵罐出來的粗鹵水在無動力輸送下自溢流到鹵水溢流罐里，該鹵水溢流罐規(guī)格為Φ 2000mmX 2000mm，材質(zhì)為316L不銹鋼，帶攪拌軸，攪拌器配套電機為5KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為30min/rad ；
(7)采用渣漿離心泵把溢流罐出來的粗鹵水泵入細(xì)晶分離器內(nèi)，進行少量未溶解的水氯鎂石細(xì)晶的分離，分離出的細(xì)晶自流返回到化鹵罐又重新溶解，分離出的鹵水自流到鹵水緩沖桶里；該細(xì)晶分離器規(guī)格為錐體漏斗形，材質(zhì)為316L不銹鋼，并帶有攪拌，攪拌器配套的電機為2KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為15min/rad，處理鹵水能力為6m3/h ;該緩沖桶的規(guī)格為Φ 2000mmX 2000mm，材質(zhì)為316L不銹鋼，帶攪拌軸，攪拌器配套電機為2KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為15min/rad ；
(8)采用鹵水泵從緩沖桶里把鹵水泵入鹵水沉降器里，進行沉降、分離，上清液先自流到一步清液槽進行一步壓濾，后自流到二步清液槽進行二步壓濾，最后自流到臥式精制鹵水罐里；沉降后的泥漿采用泥漿泵從沉降器底部泵入泥漿壓濾機，進行壓榨濾干，使濾液自流返回到化鹵罐內(nèi)，繼續(xù)溶解化鹵，濾餅即泥餅采用汽運方式運輸?shù)街付ǖ哪嗌扯褕?；該鹵水沉降器呈錐體漏斗形，高度為3m，體積為80m3，材質(zhì)為316L不銹鋼，并帶有攪拌，攪拌器配套的電機為5KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為30min/rad，沉降速度為0.3m/h，處理鹵水能力為 6m3/h ；
(9)一步清液槽、二步清液槽的體積均為3mX2mX lm，處理鹵水能力為6m3/h ；
(10)一步壓濾機、二步壓濾機型號為箱式壓濾機，過濾面積200m2，濾布目數(shù)為300目，處理鹵水能力為6m3/h ；
(11)泥漿壓濾機型號為箱式壓濾機，過濾面積100m2，濾布目數(shù)為300目，在泥漿壓濾機本體內(nèi)采用純水壓榨泵壓榨出濾餅即泥餅，處理泥餅?zāi)芰?.44t/d，處理鹵水能力為6m3/h ；
(12)制備出的精制鹵水采用臥式精制鹵水罐儲存，其規(guī)格為Φ3mX 9m,材質(zhì)為環(huán)氧樹脂玻璃鋼，每個臥式精制鹵水罐儲存能力為60 m3，儲備2個臥式精制鹵水罐；
(13)水氯鎂石是生產(chǎn)高純氫氧化鎂的主要原料，要求以MgCl2.6HO計其主含量大于96%，S042_含量小于0 .2%，察爾汗團結(jié)湖鹽田產(chǎn)出的水氯鎂石一般都能達到上述要求；
(14 )在化鹵池中同時加入純水和來自洗漆高純氫氧化鎂產(chǎn)品的第三次洗水用來化鹵，因少量的Mg (OH) 2膠體，可以作為絮凝劑除去粗鹵水中的局部雜質(zhì)“S042—、S2-和BO/—”，粗制鹵水經(jīng)過溢流、氯化鎂細(xì)晶分離、鹵水緩沖、鹵水濃密沉降、一步清液、一步清液壓濾、二步清液、二步清液壓濾、濃密機底料壓榨過濾后，實現(xiàn)鹵水清澈透明，不含固體懸浮物雜質(zhì)，使制備出的齒水含雜低，品質(zhì)聞;
(15)制備出的精制鹵水Mg2+濃度115±3g/L,產(chǎn)能6m3/h；
(16)化鹵池加入的第三次洗水的量1.8 m3/h ；
(17)純水或三次洗水通過板式換熱器的熱交換，熱交換面積為20m2，采用壓力0.40MPa的飽和水蒸汽把水溫提高到50~60°C來化鹵，水氯鎂石的溶解速度要比I~20°C的冷水化鹵的速度要快很多，提高了化鹵效率。
[0023]一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法，其工藝過程特征在于:
先將水氯鎂石用鏟車把水氯鎂石裝進皮帶料倉，其次經(jīng)皮帶輸送至90°傾角溜槽到化鹵罐內(nèi)，再次打開進純水或三次洗水閥門，同時打開純水壓力泵從純水罐里把純水或三次洗水泵入化鹵罐的底部，不斷溶解從化鹵罐頂部下來的水氯鎂石；同時啟動攪拌器攪拌整個罐體體系,使水氯鎂石充分溶解；隨著純水或三次洗水的不斷進入,使化鹵罐內(nèi)的水氯鎂石連續(xù)溶解，也使化鹵罐內(nèi)的鹵水液位隨著物料的加入量而上升；當(dāng)液位上升到化鹵罐容器的上部時，鹵水離化鹵罐頂部30cm處采用溢流管線自溢流到鹵水溢流罐內(nèi)，確保在溢流罐內(nèi)的粗制鹵水濃度達到115±3g/L工藝要求；采用渣漿離心泵把溢流罐出來的粗鹵水泵入細(xì)晶分離器內(nèi)，進行細(xì)晶分離，分離出的細(xì)晶自流返回到化鹵罐又重新溶解、其往復(fù)循環(huán)，分離出的鹵水自流到鹵水緩沖桶里；
采用鹵水泵從緩沖桶里把鹵水泵入鹵水沉降器里，進行沉降、分離，上清液先自流到一步清液槽進行一步壓濾，后自流到二步清液槽進行二步壓濾，最后自流到臥式精制齒水罐里；沉降后的泥漿采用泥漿泵從沉降器底部泵入泥漿壓濾機，進行壓榨濾干，使濾液自流返回到化鹵罐內(nèi)，繼續(xù)溶解化鹵，回收局部的鹵水，壓榨后的濾餅經(jīng)過泥漿壓濾機泥箱卸料后，采用汽運方式運輸?shù)街付ǖ哪嗌扯褕鲞M行填埋處理；
由于在三次洗水中含有少量的Mg (OH)2膠體，可作為絮凝劑來使用；在本發(fā)明中加入三次洗水，可以除去粗鹵水中的局部雜質(zhì)“ SO廣、S2_和BO廣”，粗制鹵水經(jīng)過壓榨過濾后，實現(xiàn)鹵水清澈透明，不含固體懸浮物雜質(zhì)，確保精制鹵水濃度達到115±3g/L。
[0024]實施例1。
[0025]本發(fā)明經(jīng)過幾年的工業(yè)試驗研究，并在長期實踐過程中工藝得到了不斷改進與優(yōu)化，如今總結(jié)出了一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法。其幾年的研究過程，現(xiàn)列舉如下:
2006年10月~2009年10月，錫鐵山試驗車間5000噸/年高純氫氧化鎂工業(yè)試驗裝置運行時，鹵水制備過程中水氯鎂石的溶解，采用的是混凝土內(nèi)襯玻璃鋼溶解池，通壓縮空氣進行攪拌溶解。
[0026]汽車將原料水氯鎂石運到車間后，直接倒入溶解池，再加入水，然后定時或不定時地用壓縮空氣進行攪 拌。該方法雖然減輕了工人的勞動強度，但水氯鎂石溶解速度仍然很慢、時間長、能耗高，鹵水產(chǎn)能小，并且經(jīng)常出現(xiàn)鹵水濃度達不到要求的情況。
[0027]在確定水氯鎂石溶解制備鹵水方案與工藝之前，做了一系列的前期基礎(chǔ)實驗研究工作:
(I)水氯鎂石冷水連續(xù)溶解試驗
實驗裝置:溶解桶、溢流桶(R=2.8DM，H=8.6DM，V=211.71L)及自來水管，自制溢流裝置
坐寸ο
[0028]操作步驟:先在溶解桶中加滿水氯鎂石，然后將自來水通入并分散到溶解桶底部，溶解的鹵水自底部緩緩向上溢流，不斷從上部流出并連接到溢流桶中，同時不斷向溶解桶中補充水氯鎂石。通過控制自來水的水流速度，使鹵水濃度達到所要求的濃度。
[0029]水氯鎂石溶解制備鹵水的裝置示意如圖2所示。
[0030]自來水溫度為19.2°C，流速為41.6L/h，用量為124.8L。實驗所產(chǎn)鹵水量為416L，溢流桶中鹵水溫度為18°C。定時取樣分析鹵水中Mg2+濃度，結(jié)果列入下表中。
[0031]表2、溢流桶中鹵水取樣分析鎂離子濃度(g/L)
【權(quán)利要求】
1.一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法，采用水氯鎂石卸料、皮帶輸送上料、進料、溶解化鹵、粗制鹵水溢流、氯化鎂細(xì)晶分離、鹵水緩沖、鹵水濃密沉降、一步清液、一步清液壓濾、二步清液、二步清液壓濾、濃密機底料壓榨過濾、泥餅輸送、齒水事故處理、精制鹵水輸送及儲存工序，精制出符合氨氣聯(lián)合反應(yīng)所要求工藝指標(biāo)的鹵水，精制鹵水Mg2+濃度115±3g/L，清澈透明，不含固體懸浮物雜質(zhì)；利用化_§底部布置純水管，并進帶壓的純水來化鎂鹽，使水氯鎂石得到充分溶解，實現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)；采用機械攪拌溶解化鹵；提高了化鹽速度和勞動效率，使鹵水產(chǎn)能達到6m3/h，實現(xiàn)了萬噸級規(guī)模工業(yè)化連續(xù)制備鹵水的新方法，其技術(shù)特征在于所述的方法包括如下步驟: (1)水氯鎂石原料處理步驟堆場采用規(guī)格為18mX13m,能儲存水氯鎂石351m3/72h，原料儲備緩沖時間是72小時；并在水氯鎂石原料堆場四周設(shè)有移動式的防護圍欄，每組移動式的防護圍欄長度為3米，制作10組，每組采用插銷連接起來，高度1.2米，采用不銹鋼Φ25Χ3.25的鋼管為主筋，不銹鋼Φ10的鋼筋為副筋，不銹鋼移動輪作為滑動方式，制作成移動式的防護欄，確保人生安全；在原料堆場地面采用C30密實鋼筋混凝土作為地面防腐措施，確保堆場地面不受原料鎂鹽的腐蝕； (2)化齒罐化鹽步驟水氯鎂石上料工序先采用鏟車把水氯鎂石裝進皮帶料倉，后經(jīng)皮帶輸送至90°傾角溜槽到化鹵罐內(nèi)；皮帶輸送能力為6t/h ;化鹵罐規(guī)格為Φ 2000mmX 2000mm，材質(zhì)為316L不銹鋼，帶攪拌軸，攪拌器配套電機為5KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為60min/rad，化鹵罐產(chǎn)能為6m3/h ;采用機械攪拌，提高了化鹽速度，降低了勞動強度，提高了原料中鎂的利用率和回收率均達到99.9%以上，實現(xiàn)了自動化控制； (3)水氯鎂石溶解步驟純水或三次洗水首先儲存在純水罐或三次洗水罐中，采用純水泵把純水罐或三次洗水罐的純水或三次洗水泵入到化齒罐里，在攪拌器帶動攪拌軸及葉輪的不斷攪拌下，水氯鎂石溶解速度加快；純水或三次洗水的流量由水流量計控制，加入純水或三次洗水的流量為 2m3/h ;提高了化鹽速度，節(jié)約了純水，實現(xiàn)了自動化控制； (4)加入化鹵罐中的水氯鎂石與純水或三次洗水的質(zhì)量比例為3:1； (5 )純水或三次洗水從化齒罐底部進入,水氯鎂石從化齒罐頂部進入，讓水氯鎂石均勻的分布在化鹵罐體內(nèi)里，使其充分溶解；本方法實現(xiàn)了連續(xù)化鹽，機械化水平高，提高了勞動效率； (6)從化鹵罐出來的粗鹵水在無動力輸送下自溢流到鹵水溢流罐里，該鹵水溢流罐規(guī)格為Φ 2000mmX 2000mm，材質(zhì)為316L不銹鋼，帶攪拌軸，攪拌器配套電機為5KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為30min/rad ； (7)采用渣漿離心泵把溢流罐出來的粗鹵水泵入細(xì)晶分離器內(nèi)，進行少量未溶解的水氯鎂石細(xì)晶的分離，分離出的細(xì)晶自流返回到化鹵罐又重新溶解，分離出的鹵水自流到鹵水緩沖桶里；該細(xì)晶分離器規(guī)格為錐體漏斗形，材質(zhì)為316L不銹鋼，并帶有攪拌，攪拌器配套的電機為2KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為15min/rad，處理鹵水能力為6m3/h ;該緩沖桶的規(guī)格為Φ 2000mmX 2000mm，材質(zhì)為316L不銹鋼，帶攪拌軸，攪拌器配套電機為2KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為15min/rad ； (8)采用鹵水泵從緩沖桶里把鹵水泵入鹵水沉降器里，進行沉降、分離，上清液先自流到一步清液槽進行一步壓濾，后自流到二步清液槽進行二步壓濾，最后自流到臥式精制鹵水罐里；沉降后的泥漿采用泥漿泵從沉降器底部泵入泥漿壓濾機，進行壓榨濾干，使濾液自流返回到化鹵罐內(nèi)，繼續(xù)溶解化鹵，濾餅即泥餅采用汽運方式運輸?shù)街付ǖ哪嗌扯褕?；該鹵水沉降器呈錐體漏斗形，高度為3m，體積為80m3，材質(zhì)為316L不銹鋼，并帶有攪拌，攪拌器配套的電機為5KW，配套的減速器的轉(zhuǎn)速為30min/rad，沉降速度為0.3m/h，處理鹵水能力為 6m3/h ； (9)一步清液槽、二步清液槽的體積均為3mX2mX lm，處理鹵水能力為6m3/h ； (10)一步壓濾機、二步壓濾機型號為箱式壓濾機，過濾面積200m2，濾布目數(shù)為300目，處理鹵水能力為6m3/h ； (11)泥漿壓濾機型號為箱式壓濾機，過濾面積100m2，濾布目數(shù)為300目，在泥漿壓濾機本體內(nèi)采用純水壓榨泵壓榨出濾餅即泥餅，處理泥餅?zāi)芰?.44t/d，處理鹵水能力為6m3/h ； (12)制備出的精制鹵水采用臥式精制鹵水罐儲存，其規(guī)格為Φ3mX 9m,材質(zhì)為環(huán)氧樹脂玻璃鋼，每個臥式精制鹵水罐儲存能力為60 m3，儲備2個臥式精制鹵水罐； (13)水氯鎂石是生產(chǎn)高純氫氧化鎂的主要原料，要求以MgCl2.6HO計其主含量大于96%，S042_含量小于0.2%，察爾汗團結(jié)湖鹽田產(chǎn)出的水氯鎂石一般都能達到上述要求； (14 )在化鹵池中同時加入純水和來自洗漆高純氫氧化鎂產(chǎn)品的第三次洗水用來化鹵，因少量的Mg (OH) 2膠體，可以作為絮凝劑除去粗鹵水中的局部雜質(zhì)“S042—、S2-和BO/—”，粗制鹵水經(jīng)過溢流、氯化鎂細(xì)晶分離、鹵水緩沖、鹵水濃密沉降、一步清液、一步清液壓濾、二步清液、二步清液壓濾、濃密機底料壓榨過濾后，實現(xiàn)鹵水清澈透明，不含固體懸浮物雜質(zhì)，使制備出的齒水含雜低，品質(zhì)聞; (15)制備出的精制鹵水Mg2+濃度115±3g/L,產(chǎn)能6m3/h； ( 16)化鹵池加入的第三次洗水的量1.8 m3/h ； (17)純水或三次洗水通過板式換熱器的熱交換，熱交換面積為20m2，采用壓力0.40MPa的飽和水蒸汽把水溫提高到50~60°C來化鹵，水氯鎂石的溶解速度要比I~20°C的冷水化鹵的速度要快很多，提高了化鹵效率。
2.一種鹽湖水氯鎂石連續(xù)溶解制取高濃度氯化鎂溶液的方法，其工藝過程特征在于: 先將水氯鎂石用鏟車把水氯鎂石裝進皮帶料倉，其次經(jīng)皮帶輸送至90°傾角溜槽到化鹵罐內(nèi)，再次打開進純水或三次洗水閥門，同時打開純水壓力泵從純水罐里把純水或三次洗水泵入化鹵罐的底部，不斷溶解從化鹵罐頂部下來的水氯鎂石；同時啟動攪拌器攪拌整個罐體體系,使水氯鎂石充分溶解；隨著純水或三次洗水的不斷進入,使化鹵罐內(nèi)的水氯鎂石連續(xù)溶解，也使化鹵罐內(nèi)的鹵水液位隨著物料的加入量而上升；當(dāng)液位上升到化鹵罐容器的上部時，鹵水離化鹵罐頂部30cm處采用溢流管線自溢流到鹵水溢流罐內(nèi)，確保在溢流罐內(nèi)的粗制鹵水濃度達到115±3g/L工藝要求；采用渣漿離心泵把溢流罐出來的粗鹵水泵入細(xì)晶分離器內(nèi)，進行細(xì)晶分離，分離出的細(xì)晶自流返回到化鹵罐又重新溶解、其往復(fù)循環(huán)，分離出的鹵水自流到鹵水緩沖桶里； 采用鹵水泵從緩沖桶里把鹵水泵入鹵水沉降器里，進行沉降、分離，上清液先自流到一步清液槽進行一步壓濾，后自流到二步清液槽進行二步壓濾，最后自流到臥式精制齒水罐里；沉降后的泥漿采用泥漿泵從沉降器底部泵入泥漿壓濾機，進行壓榨濾干，使濾液自流返回到化鹵罐內(nèi)，繼續(xù)溶解化鹵，回收局部的鹵水，壓榨后的濾餅經(jīng)過泥漿壓濾機泥箱卸料后，采用汽運方式運輸?shù)街付ǖ哪嗌扯褕鲞M行填埋處理；由于在三次洗水中含有少量的Mg (OH)2膠體，可作為絮凝劑來使用；在本發(fā)明中加入三次洗水，可以除去粗鹵水中的局部雜質(zhì)“ SO廣、S2_和BO廣”，粗制鹵水經(jīng)過壓榨過濾后，實現(xiàn)鹵水清澈透明，不 含固體懸浮物雜質(zhì)，確保精制鹵水濃度達到115±3g/L。
【文檔編號】C01F5/30GK104030327SQ201410068315
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】徐徽, 李增榮, 李建康, 石西昌, 陳建孝, 桑盛田, 彭海偉, 冶忠偉 申請人:青海西部鎂業(yè)有限公司