一種除硼造渣劑的提純方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了除硼造渣劑提純方法，包括以下步驟：將除硼后的廢造渣劑熔化為渣液；將石英坩堝碎片投入渣液中，加熱熔化后與渣液充分接觸；將鈦粉加入上述的渣液中，加熱熔化后與渣液充分接觸反應(yīng)，加熱溫度為1500～1700℃；待反應(yīng)完后，將石墨板放置于反應(yīng)后渣液的上表面，石墨板與外界直流電壓的負(fù)極相接，石墨坩堝與外界直流電壓的正極相接，向石墨坩堝施加直流電壓，通電30～60分鐘后，距離渣液底部2/7–3/8渣液高度以上的渣液為提純后的除硼造渣劑A；最后，將剩余的渣液倒入保溫爐中，凝固，磨粉，酸洗，清洗，烘干，得到提純后的造渣劑B用于去除金屬硅中的鋁。本方法工藝簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)廢渣的重復(fù)利用，環(huán)保，成本低。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種除硼造渣劑的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及太陽(yáng)能級(jí)多晶硅提純領(lǐng)域，尤其是涉及一種除硼造渣劑的提純方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]能源危機(jī)和傳統(tǒng)能源對(duì)環(huán)境的污染已成為社會(huì)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的主要制約因素。為維持可持續(xù)發(fā)展，世界各國(guó)都在積極調(diào)整能源結(jié)構(gòu)，大力發(fā)展可再生能源，新能源主要包括太陽(yáng)能、潮汐能、風(fēng)能、核能等。潮汐能地域性大；風(fēng)能能量利用率低，地區(qū)差異大；核能周期長(zhǎng)，危險(xiǎn)性大；而太陽(yáng)能電池由于體積小、重量輕、壽命長(zhǎng)、零排放、運(yùn)行可靠，使用安全、能量回收期短、安裝容易適用范圍最廣等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)成為各國(guó)發(fā)展新能源的主流方向，而太陽(yáng)能電池生產(chǎn)工藝中，多晶硅提純的難度大和成本高，嚴(yán)重地制約著太陽(yáng)能電池的普及和推廣。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)外提純多晶硅主要采用化學(xué)法和物理法(冶金法)?；瘜W(xué)法提純中硅發(fā)生化學(xué)變化，工藝成熟，大批量生產(chǎn)，純度高，可以用于電子工業(yè)但投資成本大(10億/1000噸)，周期長(zhǎng)(一年以上)，電力消耗大(250-300度/千克)，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)成本高(30-40美元/kg)，污染嚴(yán)重，易爆，危險(xiǎn)度高。物理法(冶金法)提純中硅不參加化學(xué)反應(yīng)，投資少(約為化學(xué)法1/5)，電力消耗低(約為化學(xué)法1/4)，生產(chǎn)成本低(約為化學(xué)法1/2)，周期短且對(duì)環(huán)境的造成污染相對(duì)較小，已成為太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的主要發(fā)展方向。
[0004]多晶娃中雜質(zhì)分為金屬雜質(zhì)與非金屬雜質(zhì)。金屬雜質(zhì)由于分凝系數(shù)遠(yuǎn)小于1，可用定向凝固法去除。而非金屬雜質(zhì)B、P在硅中的分凝系數(shù)為0.8、0.35，遠(yuǎn)高于金屬元素，特別是B，接近于1，無(wú)法用定向凝固去除，也無(wú)法像P由于飽和蒸汽壓低，可用真空熔煉去除。目前除硼的主要方法有造渣、吹氣、酸洗、真空、電子束、等離子體等。造渣除硼是目前主要的除硼方式，效果顯著。
[0005]美國(guó)專(zhuān)利US5788945公開(kāi)了一種通過(guò)向硅液中連續(xù)添加造渣劑的方法，造渣劑成分為60%Ca0和40%Si02,硼從40ppmw下降至lppmw。這種連續(xù)加造洛劑的方法,雖然除硼效果顯著，但造渣工藝中造渣劑的用量相對(duì)較高，造渣過(guò)后產(chǎn)生的廢渣沒(méi)有重復(fù)利用，導(dǎo)致成本較高，阻礙了工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0006]專(zhuān)利201210095413.3公開(kāi)了一種米用冶金法降低金屬娃中硼雜質(zhì)含量的方法，該方法采用的造渣劑為碳酸鈣粉與二氧化硅粉組成的混合渣系，其質(zhì)量比為1:0.5~1:5，通過(guò)由中頻等離子加熱器和中頻感應(yīng)線圈組成的加熱裝置對(duì)質(zhì)量比為1:0.5~1:2.5的造渣劑與金屬硅粉混合物進(jìn)行加熱，同時(shí)反復(fù)將帶有冷卻系統(tǒng)的石英棒浸入金屬硅液中轉(zhuǎn)動(dòng)除渣相，去除硅液中的渣相進(jìn)行造渣除硼。該方法雖然操作步驟簡(jiǎn)單，能有效地將硅中的硼的含量降少到0.2ppm以下，但是該方法所使用的加熱設(shè)備昂貴，且在造渣過(guò)后產(chǎn)生的廢渣沒(méi)有重復(fù)利用， 導(dǎo)致成本較高，不適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種除硼造渣劑提純的方法，該方法將提純多晶硅時(shí)的廢棄的造渣劑、以及破損的石英坩堝重新利用，使的提純多晶硅的生產(chǎn)成本降低，取材廣，節(jié)能環(huán)保。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用的技術(shù)方案為:
[0009]一種除硼造渣劑提純的方法，所述的方法包括以下步驟:
[0010](I)將除硼后的廢造渣劑熔化為渣液，保持渣液溫度在1600~1800°C ；
[0011](2)將石英坩堝碎片投入渣液中，加熱熔化后與渣液充分接觸，加熱溫度為1600 ~1800°C ；
[0012](3)將鈦粉加入步驟(2)的渣液中，加熱熔化后與渣液充分接觸反應(yīng)，加熱溫度為1500 ~1700。。；
[0013](4)待反應(yīng)完后，將石墨板放置于步驟(3)反應(yīng)后渣液的上表面，石墨板與外界直流電壓的負(fù)極相接，石墨坩堝底部與外界直流電壓的正極相接，向石墨坩堝施加直流電壓，通電30~60分鐘后，距離渣液底部2/7 - 3/8渣液高度以上的渣液為提純后的除硼造渣劑A0
[0014]步驟(4)得到的除硼后的造渣劑可以直接加入到熔融硅液中，用以除去硅液中的硼；也可以將除硼后的造渣劑冷卻、凝固，以備以后利用。
[0015]本發(fā)明步驟(4)得到的除硼后的造渣劑可以根據(jù)實(shí)際需求加入所需的物質(zhì)重新用于除硼造渣劑。
[0016]其中，步驟(1)除硼后的廢造渣劑是指，CaO-SiO2作為金屬硅除硼的造渣劑除硼后的廢渣。
[0017]所述的除硼造渣劑中，CaO的重量比為50-60%，其余為Si02。
[0018]所述鈦粉的加入量為廢造渣劑重量的1%_2% ;優(yōu)選1.3-1.7%。
[0019]通常，除硼后的廢造渣劑中含硼的濃度(重量)為5-10ppm。
[0020]所述提純后的除硼造渣劑A的硼的含量(重量計(jì))小于0.6ppm。
[0021 ] 本發(fā)明除硼造渣劑提純的整個(gè)過(guò)程中，體系壓強(qiáng)均處于常壓狀態(tài)。
[0022]在步驟(4)中，施加的直流電源的電壓為10~100V ;其優(yōu)選10~50V。
[0023]步驟(3)中，鈦粉與渣液充分接觸反應(yīng)5-10分鐘。
[0024]本發(fā)明中，采用向渣液中加入已使用過(guò)的石英坩堝碎片，加熱熔化并充分接觸，由于SiO2會(huì)吸收渣液中的硼，使廢渣中的B含量降低，便于后續(xù)造渣能吸收更多的B雜質(zhì)，能有效地降低廢渣中硼的濃度，同時(shí)，往渣液中加入少量的鈦，鈦與硼結(jié)合，生成熔點(diǎn)為29800C的二硼化鈦，且二硼化鈦密度大，具有導(dǎo)電性，結(jié)合電泳可有效的將二硼化鈦遷移到渣液底部，降低中上部渣液中硼的濃度，同時(shí)，鈣離子在電泳作用下遷移至頂部；底部的渣液含硼量較高，將渣液倒入結(jié)晶器中冷卻凝固，破碎磨粉，在加熱條件下，通過(guò)硝酸酸洗可以去除。
[0025]在步驟(1)中，熔融廢造渣劑時(shí)，用中頻感應(yīng)加熱的方式使廢造渣劑熔化。
[0026]在步驟(2)中，所述石英坩堝碎片為已在多晶硅定向`凝固爐使用過(guò)的高純石英坩堝碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度為I~3_。此處的石英坩堝碎片可以其他的SiO2形態(tài)。
[0027]在步驟(2)中，石英坩堝碎片的加入量為廢造渣劑重量的35%_45% ;優(yōu)選35%_40%。
[0028]上述方法中，距離渣液底部2/7 - 3/8渣液高度以下的渣液經(jīng)過(guò)冷卻、凝固，得到渣錠，再將渣錠破碎、磨粉、酸洗、清洗以及烘干，得到提純后的造渣劑B用于去除金屬硅中的鋁。
[0029]其中，所述渣錠的磨粉粒徑在40~200目，酸洗用的酸溶液為HNO3溶液，其中，HNO3質(zhì)量濃度為30~50%，酸洗溫度為90~100°C ;所述渣粉與混合酸溶液的質(zhì)量比為1:2~1:4，酸洗時(shí)間為2~4h。
[0030]所述提純后的除硼造渣劑B的含硼重量分?jǐn)?shù)為小于lppm。
[0031]本發(fā)明將已使用過(guò)的CaO-SiO2除硼渣系采用中頻爐加熱熔化，再加入高純廢石英坩堝碎片稀釋CaO-SiO2廢渣中硼的濃度；通過(guò)向渣液中加入少量的高純鈦粉，加熱熔化，廢渣中的硼與鈦充分反應(yīng)結(jié)合，在電場(chǎng)和密度的作用下向底部遷移進(jìn)一步去除CaO-SiO2渣系中硼的濃度；處理后的廢渣液的中上部分可以直接再次使用到金屬硅造渣除硼的過(guò)程中；底部的渣液通過(guò)一系列的處理后得到產(chǎn)物可以用于造渣去除金屬硅中的鋁。本發(fā)明提供的提純多晶硅除硼造渣劑的方法，極其高效的將廢渣中的雜質(zhì)去除；使得金屬硅除硼后廢渣和多晶硅鑄錠后的廢石英坩堝碎片重復(fù)利用，其價(jià)格低廉，取材廣，節(jié)能環(huán)保，降低了生產(chǎn)成本。
[0032]下面對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的解釋和說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0033]實(shí)施例1
[0034](I)取150kg除硼廢造渣劑裝入中頻爐石墨坩堝中，打開(kāi)中頻爐熔煉開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)中頻功率使廢渣完全熔化為渣液，保持渣液溫度在1700°C，其中，廢渣為金屬硅造渣除硼后CaO-SiO2系高硼廢渣；用于金屬硅除硼的造渣劑中，其組成按質(zhì)量百分比為:CaO為60%，余為 SiO2 ；
[0035](2)向步驟(1)的渣液中加入60kg石英坩堝碎片，加熱熔化后與渣液充分接觸，加熱溫度為1700°C ;其中石英坩堝碎片為已在多晶硅定向凝固爐使用過(guò)的高純石英坩堝碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度為3mm ；
[0036](3)將鈦粉加入上述渣液中，鈦粉的加入量為廢造渣劑重量的1.7%，加熱熔化后與渣液充分接觸反應(yīng)，加熱溫度為1600°C ；
[0037](4)反應(yīng)10分鐘后，反應(yīng)完成，將石墨板放置于上述反應(yīng)后渣液的上表面，石墨板與外界直流電壓的負(fù)極相接，石墨坩堝底部與外界直流電壓的正極相接，向石墨坩堝施加直流50V電壓，通電45分鐘后，距離渣液底部2/7渣液高度以上的渣液為提純后的除硼造渣劑A。提純后的除硼造渣劑A中含有硼的含量為0.45ppm。
[0038]實(shí)施例2
[0039](I)取200kg除硼廢造渣劑裝入中頻爐石墨坩堝中，打開(kāi)中頻爐熔煉開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)中頻功率使廢渣完全熔化為渣液，保持渣液溫度在1700°C，其中，廢渣為金屬硅造渣除硼后CaO-SiO2系高硼廢渣；用于金屬硅除硼的造渣劑中，其組成按質(zhì)量百分比為:CaO為50%，余為 SiO2 ；
[0040](2)向步驟(1)的渣液中加入80kg石英坩堝碎片，加熱熔化后與渣液充分接觸，加熱溫度為1800°C ;其中石英坩堝碎片為已在多晶硅定向凝固爐使用過(guò)的高純石英坩堝碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度為3mm ；[0041](3)將鈦粉加入上述渣液中，鈦粉的加入量為廢造渣劑重量的1.5%，加熱熔化后與渣液充分接觸反應(yīng)，加熱溫度為1700°C ；
[0042](4)反應(yīng)8分鐘后，反應(yīng)完成，將石墨板放置于上述反應(yīng)后渣液的上表面，石墨板與外界直流電壓的負(fù)極相接，石墨坩堝底部與外界直流電壓的正極相接，向石墨坩堝施加直流IOV電壓，通電I小時(shí)后，距離渣液底部2/7渣液高度以上的渣液為提純后的除硼造渣劑A。提純后的除硼造渣劑A中含有硼的含量為0.48ppm。
[0043]實(shí)施例3
[0044](1)取200kg除硼廢造渣劑裝入中頻爐石墨坩堝中，打開(kāi)中頻爐熔煉開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)中頻功率使廢渣完全熔化為渣液，保持渣液溫度在1800°C，其中，廢渣為金屬硅造渣除硼后CaO-SiO2系高硼廢渣；用于金屬硅除硼的造渣劑中，其組成按質(zhì)量百分比為:CaO為55%，余為 SiO2 ；
[0045](2)向步驟(1)的渣液中加入80kg石英坩堝碎片，加熱熔化后與渣液充分接觸，加熱溫度為1800°C ;其中石英坩堝碎片為已在多晶硅定向凝固爐使用過(guò)的高純石英坩堝碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度為3mm ；
[0046](3)將鈦粉加入上述渣液中，鈦粉的加入量為廢造渣劑重量的1.0%，加熱熔化后與渣液充分接觸反應(yīng)，加熱溫度為1700°C ；
[0047](4)反應(yīng)5分鐘后，反應(yīng)完成，將石墨板放置于上述反應(yīng)后渣液的上表面，石墨板與外界直流電壓的負(fù)極相接，石墨坩堝底部與外界直流電壓的正極相接，向石墨坩堝施加直流100V電壓，通電I小時(shí)后，距離渣液底部2/7渣液高度以上的渣液為提純后的除硼造渣劑A。提純后的除硼造渣劑A中含有硼的含量為0.54ppm。
[0048]實(shí)施例4
[0049](I)取200kg除硼廢造渣劑裝入中頻爐石墨坩堝中，打開(kāi)中頻爐熔煉開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)中頻功率使廢渣完全熔化為渣液，保持渣液溫度在1800°C，其中，廢渣為金屬硅造渣除硼后CaO-SiO2系高硼廢渣；用于金屬硅除硼的造渣劑中，其組成按質(zhì)量百分比為:CaO為50%，余為 SiO2 ；
[0050](2)向步驟(1)的渣液中加入70kg石英坩堝碎片，加熱熔化后與渣液充分接觸，加熱溫度為1800°C ;其中石英坩堝碎片為已在多晶硅定向凝固爐使用過(guò)的高純石英坩堝碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度為3mm ；
[0051](3)將鈦粉加入上述渣液中，鈦粉的加入量為廢造渣劑重量的2.0%，加熱熔化后與渣液充分接觸反應(yīng)，加熱溫度為1700°C ；
[0052](4)反應(yīng)7分鐘后，反應(yīng)完成，將石墨板放置于上述反應(yīng)后渣液的上表面，石墨板與外界直流電壓的負(fù)極相接，石墨坩堝底部與外界直流電壓的正極相接，向石墨坩堝施加直流80V電壓，通電I小時(shí)后，距離渣液底部2/7渣液高度以上的渣液為提純后的除硼造渣劑A。提純后的除硼造渣劑A中含有硼的含量為0.52ppm ；
[0053]將距離渣液底部2/7渣液高度以下的渣液倒入保溫爐中，冷卻，凝固，可得到渣錠；將渣錠破碎，所述渣錠磨粉粒徑在40~100目；然后進(jìn)行酸洗，酸洗用的酸液質(zhì)量濃度為40%的HNO3，酸洗溫度為95°C，渣粉與HNO3溶液的質(zhì)量比為1:3 ;最后清洗、烘干得到提純后的除硼造渣劑B，其含硼量為0.82ppm。
[0054]實(shí)施例5[0055](1)取200kg除硼廢造渣劑裝入中頻爐石墨坩堝中，打開(kāi)中頻爐熔煉開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)中頻功率使廢渣完全熔化為渣液，保持渣液溫度在1800°C，其中，廢渣為金屬硅造渣除硼后CaO-SiO2系高硼廢渣；用于金屬硅除硼的造渣劑中，其組成按質(zhì)量百分比為:CaO為60%，余為 SiO2 ；
[0056](2)向步驟(1)的渣液中加入80kg石英坩堝碎片，加熱熔化后與渣液充分接觸，加熱溫度為1800°C ;其中石英坩堝碎片為已在多晶硅定向凝固爐使用過(guò)的高純石英坩堝碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度為3mm ；
[0057](3)將鈦粉加入上述渣液中，鈦粉的加入量為廢造渣劑重量的1.0%，加熱熔化后與渣液充分接觸反應(yīng)，加熱溫度為1700°C ；
[0058](4)反應(yīng)10分鐘后，反應(yīng)完成，將石墨板放置于上述反應(yīng)后渣液的上表面，石墨板與外界直流電壓的負(fù)極相接，石墨坩堝底部與外界直流電壓的正極相接，向石墨坩堝施加直流70V電壓，通電I小時(shí)后，距離渣液底部2/7渣液高度以上的渣液為提純后的除硼造渣劑A。提純后的除硼造渣劑A中含有硼的含量為0.52ppm ；
[0059]將距離渣液底部2/7渣液高度以下的渣液倒入保溫爐中，冷卻，凝固，可得到渣錠；將洛錠破碎，所述洛錠磨粉粒徑在150~200目；然后進(jìn)行酸洗,酸洗用的酸液質(zhì)量濃度為50%的HNO3，酸洗溫度為100°C，渣粉與HN03溶液的質(zhì)量比為1:4 ;酸洗時(shí)間4h，，最后清洗、烘干得到提純后的除硼造渣劑B，其含硼量為0.76ppm。
[0060]實(shí)施例6
[0061](1)取200kg除硼廢造渣劑裝入中頻爐石墨坩堝中，打開(kāi)中頻爐熔煉開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)中頻功率使廢渣完全熔化為渣液，保持渣液溫度在1800°C，其中，廢渣為金屬硅造渣除硼后CaO-SiO2系高硼廢渣；用于金屬硅除硼的造渣劑中，其組成按質(zhì)量百分比為:CaO為55%，余為 SiO2 ；
[0062](2)向步驟(1)的渣液中加入80kg石英坩堝碎片，加熱熔化后與渣液充分接觸，加熱溫度為1800°C ;其中石英坩堝碎片為已在多晶硅定向凝固爐使用過(guò)的高純石英坩堝碎片，利用清水清洗、烘干、破碎，破碎粒度為3mm ；
[0063](3)將鈦粉加入上述渣液中，鈦粉的加入量為廢造渣劑重量的1.0%，加熱熔化后與渣液充分接觸反應(yīng)，加熱溫度為1700°C ；
[0064](4)反應(yīng)6分鐘后，反應(yīng)完成，將石墨板放置于上述反應(yīng)后渣液的上表面，石墨板與外界直流電壓的負(fù)極相接，石墨坩堝底部與外界直流電壓的正極相接，向石墨坩堝施加直流50V電壓，通電I小時(shí)后，距離渣液底部3/8渣液高度以上的渣液為提純后的除硼造渣劑A。提純后的除硼造渣劑A中含有硼的含量為0.55ppm ；
[0065]將距離渣液底部3/8渣液高度以下的渣液倒入保溫爐中，冷卻，凝固，可得到渣錠；將洛錠破碎，所述洛錠磨粉粒徑在100~150目；然后進(jìn)行酸洗,酸洗用的酸液質(zhì)量濃度為30%的HNO3，酸洗溫度為90°C，渣粉與HNO3溶液的質(zhì)量比為1:2 ;酸洗時(shí)間2h，，最后清洗、烘干得到提純后的除硼造渣劑B，其含硼量為0.Qlppm0
[0066]上述實(shí)施例中的實(shí)施方案可以進(jìn)一步組合或者替換，且實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)思想的前提下，本領(lǐng)域中專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變化和改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種除硼造渣劑提純的方法，所述的方法包括以下步驟: (1)將除硼后的廢造渣劑熔化為渣液，保持渣液溫度在1600~1800°C； (2)將石英坩堝碎片投入渣液中，加熱熔化后與渣液充分接觸，加熱溫度為1600~1800 0C ； (3)將鈦粉加入步驟(2)的渣液中，加熱熔化后與渣液充分接觸反應(yīng)，加熱溫度為1500 ~1700。。； (4)待反應(yīng)完后，將石墨板放置于步驟(3)反應(yīng)后渣液的上表面，石墨板與外界直流電壓的負(fù)極相接，石墨坩堝底部與外界直流電壓的正極相接，向石墨坩堝施加直流電壓，通電30~60分鐘后，距離渣液底部2/7 - 3/8渣液高度以上的渣液為提純后的除硼造渣劑A ； 其中，步驟(1)除硼后的廢造渣劑是指，CaO-SiOJt為金屬硅除硼的造渣劑除硼后的廢渣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鈦粉的加入量為廢造渣劑重量的1%-2% ;其優(yōu)選鈦粉的加入量為廢造渣劑重量的1.3%-1.7%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(4)中，施加的直流電源的電壓為10~100V ;其優(yōu)選10~50V。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法中，其特征在于，距離渣液底部2/7- 3/8渣液高度以下的渣液經(jīng)過(guò)冷卻、凝固，得到渣錠，再將渣錠破碎、磨粉、酸洗、清洗以及烘干，得到提純后的造渣劑B用于去除金屬硅中的鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述渣錠的磨粉粒徑在40~200目；酸洗用的酸溶液為HNO3溶液，其中，HNO3質(zhì)量濃度為30~50%，酸洗溫度為90~100°C ;所述渣粉與混合酸溶液的質(zhì)量比為1:2~1:4，酸洗時(shí)間為2~4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，石英坩堝碎片的加入量為廢渣重量的35%-45% ;優(yōu)選35%-40%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6所述的方法，其特征在于，步驟(1)除硼后的廢造渣劑是指，CaO-SiO2作為金屬硅除硼的造渣劑除硼后的廢渣；所述的除硼造渣劑中，CaO的重量比為50-60%，其余為 SiO2。
【文檔編號(hào)】C01B33/037GK103754882SQ201310738259
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】李偉生, 楊鳳炳, 謝興源, 龔炳生 申請(qǐng)人:福建興朝陽(yáng)硅材料股份有限公司