雙甘膦的生產(chǎn)及母液氯化氫除鹽循環(huán)套用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙甘膦的生產(chǎn)及母液氯化氫除鹽循環(huán)套用方法，包括以下步驟：1）將亞氨基二乙腈用氫氧化鈉溶液水解得到的亞氨基二乙酸二鈉鹽；2）往亞氨基二乙酸二鈉鹽中加入氯化氫酸化；3）加入亞磷酸和甲醛，加熱反應(yīng)合成雙甘膦；4）冷卻、結(jié)晶、分離固體并干燥后得到雙甘膦產(chǎn)品；5）向分離雙甘膦后的母液中加入氯化氫至氯化氫的濃度為15%～30%，析出氯化鈉，分離取出氯化鈉；6）將分離氯化鈉后含氯化氫的母液返回套用至步驟2）中酸化亞氨基二乙酸二鈉鹽。本發(fā)明的方法簡單易行，可以避免原來除鹽工藝濃縮母液的繁瑣過程和高能耗，同時可以將母液中過量的亞磷酸、甲醛和溶解的雙甘膦重復(fù)套用，減少原材料的消耗并提高收率。
【專利說明】雙甘膦的生產(chǎn)及母液氯化氫除鹽循環(huán)套用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙甘膦的生產(chǎn)及母液處理方法，涉及一種雙甘膦的生產(chǎn)及母液氯化氫除鹽循環(huán)套用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N-磷酰甲基甘氨酸(草甘膦)是一種重要的廣譜除草劑，合成它的一種常規(guī)前體是N-磷酰甲基亞氨基二乙酸(雙甘膦)。常見得合成方法之一是以亞氨基二乙腈為原料，經(jīng)過氫氧化鈉水解、鹽酸酸化，再與亞磷酸和甲醛反應(yīng)得到雙甘膦，其合成反應(yīng)方程式如下所
示:
【權(quán)利要求】
1.一種雙甘膦的生產(chǎn)及母液氯化氫除鹽循環(huán)套用方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)將亞氨基二乙腈用氫氧化鈉溶液水解得到的亞氨基二乙酸二鈉鹽； 2)往步驟I)得到的亞氨基二乙酸二鈉鹽中加入氯化氫酸化，得到亞氨基二乙酸和氯化鈉混合物； 3)往步驟2)得到的混合物中加入亞磷酸和甲醛，加熱反應(yīng)合成雙甘膦； 4)將步驟3)得到的反應(yīng)產(chǎn)物冷卻、結(jié)晶、分離固體并干燥后得到雙甘膦產(chǎn)品； 5)向步驟4)所得的分離雙甘膦后的母液中加入氯化氫至氯化氫的質(zhì)量濃度為15%~30%，析出氯化鈉，分離取出氯化鈉； 6)將步驟5)得到的分離氯化鈉后含氯化氫的母液返回套用至步驟2)中酸化亞氨基二乙酸二鈉鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的生產(chǎn)及母液氯化氫除鹽循環(huán)套用方法，其特征在于:所述步驟I)中，氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為10%~40%，水解溫度為45~50°C，保溫反應(yīng)Ih后升溫至90°C蒸水除氨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的生產(chǎn)及母液氯化氫除鹽循環(huán)套用方法，其特征在于:所述步驟2)中，加入的氯化氫與亞氨基二乙酸二鈉鹽的摩爾比為3.0~3.2:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙甘膦的生產(chǎn)及母液氯化氫除鹽循環(huán)套用方法，其特征在于:所述步驟6)中，分離氯化鈉后含氯化氫的母液返回套用至步驟2)后，補加氯化氫至氯化氫與亞氨基二乙酸二鈉鹽的摩爾比為3.0~3.2:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的生產(chǎn)及母液氯化氫除鹽循環(huán)套用方法，其特征在于:所述步驟3)中，加入的亞磷酸與亞氨基二乙酸的摩爾比為1.0~1.25:1，然后加熱至100~120°C，再滴加甲醛，滴加完畢后保溫100~120°C反應(yīng)2~4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙甘膦的生產(chǎn)及母液氯化氫除鹽循環(huán)套用方法，其特征在于:所述步驟4)中，冷卻至10~15°C結(jié)晶I~2h。
【文檔編號】C01D3/14GK103554179SQ201310544388
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月5日
【發(fā)明者】丁永良, 劉佳, 游歡, 李靜, 朱麗利, 鄭道敏, 姚如杰 申請人:重慶紫光化工股份有限公司