丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的是丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法，其步驟為精餾回收甲醇、氨中和以及濃縮結(jié)晶回收硫酸銨，或者是氨中和、精餾回收甲醇以及濃縮結(jié)晶回收硫酸銨；本發(fā)明單批次甲醇的回收率大于85%，回收的甲醇可以在丙二酸二甲酯生產(chǎn)中套用，單批次硫酸銨的回收率大于70%，可作為副產(chǎn)品出售，回收甲醇和硫酸銨后的殘液可繼續(xù)在丙二酸二甲酯生產(chǎn)過程萃取分相階段套用；經(jīng)過本發(fā)明的方法處理后，丙二酸二甲酯生產(chǎn)無高濃度廢水排放，有用資源得到有效利用，降低了環(huán)保壓力和生產(chǎn)成本，經(jīng)濟和環(huán)保效果明顯。
【專利說明】丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)廢水處理方法，具體涉及丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]丙二酸二甲酯是醫(yī)藥、農(nóng)藥和染料等的中間體，目前國內(nèi)外生產(chǎn)方法較多國內(nèi)主要用氰化酯化法，即用氯乙酸、氰化鈉和甲醇等為原料，經(jīng)中和、氰化、酸化、酯化過程，最后萃取分離而得到丙二酸二甲酯。生產(chǎn)過程產(chǎn)生一定量的廢水，其中含有甲醇、硫酸、硫酸氫銨等大量有用資源，不進行回收不但會造成資源的極大浪費，還會嚴(yán)重污染環(huán)境。
[0003]每生產(chǎn)I噸丙二酸二甲酯大約產(chǎn)生2.5噸高濃度廢水，其中含甲醇200_220kg，硫酸580-600kg，硫酸氫銨800-900kg，進行資源回收再利用極具經(jīng)濟價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法，能夠?qū)⒈岫柞ドa(chǎn)廢水中的甲醇、硫酸及硫酸氫銨回收利用，并且大大減少高濃度廢水排放。
[0005]本發(fā)明公開了一種丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法，包括以下步驟:
[0006](I)甲醇回收:將丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水轉(zhuǎn)移至精餾塔，精餾回收甲醇；
[0007](2)中和:將回收 完甲醇后的廢水用氨中和；
[0008](3)硫酸銨回收:將中和后的廢水蒸水濃縮，然后冷卻結(jié)晶，再離心得到硫酸銨固體，離心液轉(zhuǎn)入丙二酸二甲酯生產(chǎn)過程萃取分相工段使用。
[0009]作為上述技術(shù)方案的進一步優(yōu)選，所述步驟(I )中，精餾為常壓精餾，控制精餾出的甲醇水分含量小于1%。
[0010]作為上述技術(shù)方案的進一步優(yōu)選，所述步驟(2)中，氨為氨氣或液氨，廢水用氨中和至 pH=5.0-6.0。
[0011]作為上述技術(shù)方案的進一步優(yōu)選，所述步驟(3)中，冷卻至0_5°C結(jié)晶。
[0012]本發(fā)明還公開了另一種丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法，包括以下步驟:
[0013](I)中和:將丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水用氨中和；
[0014](2)甲醇回收:將中和后的廢水轉(zhuǎn)移至精餾塔，精餾回收甲醇；
[0015](3)硫酸銨回收:將回收完甲醇后的廢水蒸水濃縮，然后冷卻結(jié)晶，再離心得到硫酸銨固體，離心液轉(zhuǎn)入丙二酸二甲酯生產(chǎn)過程萃取分相工段使用。
[0016]作為上述技術(shù)方案的進一步優(yōu)選，所述步驟(I)中，氨為氨氣或液氨，廢水用氨中和至 pH=5.0-6.0。
[0017]作為上述技術(shù)方案的進一步優(yōu)選，所述步驟(2 )中，精餾為常壓精餾，控制精餾出的甲醇水分含量小于1%。[0018]作為上述技術(shù)方案的進一步優(yōu)選，所述步驟(3)中，冷卻至0_5°C結(jié)晶。
[0019]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明通過精餾回收甲醇，單批次甲醇的回收率大于85%，回收的甲醇可以在丙二酸二甲酯生產(chǎn)中套用；而本發(fā)明用氨將硫酸及硫酸氫銨轉(zhuǎn)化成硫酸銨，然后再濃縮結(jié)晶回收硫酸銨，單批次硫酸銨的回收率大于70%，可作為副產(chǎn)品出售；回收甲醇和硫酸銨后的殘液可繼續(xù)在丙二酸二甲酯生產(chǎn)過程萃取分相階段套用；經(jīng)過本發(fā)明的方法處理后，丙二酸二甲酯生產(chǎn)無高濃度廢水排放，有用資源得到有效利用，降低了環(huán)保壓力和生產(chǎn)成本，經(jīng)濟和環(huán)保效果明顯。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明實施例1的工藝流程圖；
[0021]圖2為本發(fā)明實施例2的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0022]實施例1
[0023]以下將參照圖1，通過實施例1來進一步說明本發(fā)明:
[0024](I)甲醇回收:將2000kg丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水(甲醇含量8.6%，折合172kg;硫酸含量23.5%，折合470kg ;硫酸氫銨含量32.4%，折合640.8kg)轉(zhuǎn)移至精餾塔，常壓精餾得甲醇152kg,含量99.3%,水分0.2%,回收率87.8% ；
[0025](2)中和:將回收完甲醇后的廢水轉(zhuǎn)移至中和反應(yīng)釜，降至室溫，保持溫度不超過60°C通入氨氣中和至pH=5.5 ；
[0026](3)硫酸銨回收:將中和后的廢水減壓蒸出水150kg，然后冷卻至0°C結(jié)晶，再離心得到硫酸銨固體，用IOOkg水洗滌，干燥得硫酸銨978kg，含量98.5%，回收率70.4% ;離心液轉(zhuǎn)入丙二酸二甲酯生產(chǎn)過程萃取分相工段使用。
[0027]實施例2
[0028]以下將參照圖2，通過實施例2來進一步說明本發(fā)明:
[0029](I)中和:將2000kg丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水(甲醇含量8.6%，折合172kg;硫酸含量23.5%，折合470kg ;硫酸氫銨含量32.4%，折合640.8kg)轉(zhuǎn)移至中和反應(yīng)釜，保持溫度不超過60°C通入氨氣中和至pH=5.7 ；
[0030](2)甲醇回收:將中和后的廢水轉(zhuǎn)移至精餾塔，常壓精餾得甲醇149kg，含量99.1%，水分 0.3%,回收率 85.7% ；
[0031](3)硫酸銨回收:將 回收完甲醇后的廢水減壓蒸出水150kg，然后冷卻至0°C結(jié)晶，再離心得到硫酸銨固體，用IOOkg水洗滌，干燥得硫酸銨985kg，含量98.3%，回收率70.8% ；離心液轉(zhuǎn)入丙二酸二甲酯生產(chǎn)過程萃取分相工段使用。
【權(quán)利要求】
1.一種丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)甲醇回收:將丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水轉(zhuǎn)移至精餾塔，精餾回收甲醇； (2)中和:將回收完甲醇后的廢水用氨中和； (3 )硫酸銨回收:將中和后的廢水蒸水濃縮，然后冷卻結(jié)晶，再離心得到硫酸銨固體，離心液轉(zhuǎn)入丙二酸二甲酯生產(chǎn)過程萃取分相工段使用。
2.如權(quán)利要求1所述的丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，精餾為常壓精餾，控制精餾出的甲醇水分含量小于1%。
3.如權(quán)利要求1所述的丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法，其特征在于:所述步驟(2)中，氨為氨氣或液氨,廢水用氨中和至pH=5.0-6.0。
4.如權(quán)利要求1所述的丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法，其特征在于:所述步驟(3 )中，冷卻至0-5 °C結(jié)晶。
5.一種丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)中和:將丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水用氨中和； (2)甲醇回收:將中和后的廢水轉(zhuǎn)移至精餾塔，精餾回收甲醇； (3)硫酸銨回收:將回收完甲醇后的廢水蒸水濃縮，然后冷卻結(jié)晶，再離心得到硫酸銨固體，離心液轉(zhuǎn)入丙二酸二甲酯生產(chǎn)過程萃取分相工段使用。
6.如權(quán)利要求5所述的丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，氨為氨氣或液氨，廢水用氨中和至pH=5.0-6.0。
7.如權(quán)利要求5所述的丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法，其特征在于:所述步驟(2)中，精餾為常壓精餾，控制精餾出的甲醇水分含量小于1%。
8.如權(quán)利要求5所述的丙二酸二甲酯生產(chǎn)廢水處理及資源回收的方法，其特征在于:所述步驟(3 )中，冷卻至0-5 °C結(jié)晶。
【文檔編號】C01C1/246GK103435441SQ201310349611
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月12日
【發(fā)明者】丁永良, 鄭道敏, 姚如杰, 劉佳, 范倩玉, 羅延谷, 張飛, 屈洋, 李朝全 申請人:重慶紫光化工股份有限公司