專利名稱：一種α型納米三氧化二鋁粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種納米材料的制備方法，具體說是ー種a型納米三氧化ニ鋁粒子的制備方法。
背景技術(shù)：
納米三氧化ニ鋁由于比表面積大、表面原子數(shù)多、表面能隨粒徑的下降急劇增大，表現(xiàn)出小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效 應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等特點，從而使納米粒子出現(xiàn)了許多不同于常規(guī)材料的新特性。三氧化ニ鋁有多種晶型，其中a型納米三氧化ニ鋁俗稱剛玉，是陶瓷的主要成分。同時a型納米三氧化ニ鋁晶相穩(wěn)定、硬度高、尺寸穩(wěn)定性好，可廣泛應(yīng)用于各種塑料、橡膠、陶瓷產(chǎn)品的補強增韌，特別是提高陶瓷的致密性、光潔度、冷熱疲勞性、斷裂韌性、抗蠕變性能和高分子材料產(chǎn)品的耐磨性能尤為顯著。目前制備納米三氧化ニ鋁的方法主要有物理法，機械化學(xué)法，化學(xué)氣相法、化學(xué)熱解法、濕化學(xué)法?；瘜W(xué)氣相法又分為激光誘導(dǎo)氣相沉淀法、等離子氣相合成法，化學(xué)熱解法包括碳酸鋁銨熱解法、噴霧熱解法，濕化學(xué)法包括沉淀法、微乳液法、溶膠凝膠法等。物理法得到粒徑不均勻，并且噪音污染大；機械化學(xué)法反應(yīng)不徹底，影響產(chǎn)品質(zhì)量；化學(xué)氣相法產(chǎn)率低，產(chǎn)品不易收集；化學(xué)沉淀法以鋁鹽等為原料水解生成氧化鋁水合物經(jīng)干燥、高溫焙燒500° C以上后得到納米三氧化ニ鋁。微乳液法是利用兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下合成固相的ー種方法，這種方法引入的表面活性劑不易回收，影響產(chǎn)品純度。而エ業(yè)上用高溫電爐或氫氧焰熔化氫氧化鋁以制得人造剛玉，現(xiàn)有的a型納米三氧化ニ鋁的制備方法主要是硫酸鋁銨熱分解法、碳酸鋁銨熱分解法和溶膠ー凝膠法等。以上方法有合成エ藝相對復(fù)雜、條件不易控制、生產(chǎn)成本高、能耗大，環(huán)境污染嚴重、應(yīng)用范圍窄，生產(chǎn)周期長的缺點，不易于エ業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種a型納米三氧化ニ鋁粒子的制備方法，該方法具有合成溫度低、エ藝簡單、條件易控、成本低廉、無污染、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點，可以實現(xiàn)緑色生產(chǎn)。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
ー種a型納米三氧化ニ鋁粒子的制備方法，其具體制備步驟為
步驟一、按質(zhì)量百分比取5-40%鋁源和60-95%的無機酸溶液，以無機酸溶液做分散齊U，將鋁源加入到分散劑中攪拌至完全溶解后，制得一定體積的鋁分散溶液，備用；所述的鋁源為硫酸鋁、氯化鋁或硝酸鋁，所述的無機酸溶液為硫酸、鹽酸、硝酸，其濃度范圍為
I.0-3. Omol/Lo步驟ニ、取氫氧化鈉加入到蒸餾水中，攪拌均勻至完全溶解后，制得一定體積的濃度為0. 3-3mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱到97-100° C，備用。步驟三、將步驟一所制備的鋁分散溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，接著，將裝有鋁分散液的三頸燒瓶放置在甘油浴的回流裝置中加熱到95-100° C ;在1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，將步驟ニ所制備的氫氧化鈉溶液加入到鋁分散溶液當(dāng)中，有白色沉淀生成，在1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下回流8-10小時，得到含有白色沉淀的混合物。步驟四、將步驟三所得含有白色沉淀的混合物以8000-90000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離10分鐘得到白色沉淀物，然后將所得沉淀物依次用95° C的水、50° C的體積比為4:6的こ醇和水組成的混合液、室溫的無水こ醇進行洗滌，然后在50° C條件下真空干燥后即得本發(fā)明a型納米三氧化ニ鋁粒子。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點
I.首次使用無機酸做分散劑，在制備過程中不使用有機溶劑和表面活性剤，不會帶來環(huán)境污染及生態(tài)危機問題，可以實現(xiàn)緑色生產(chǎn)。
2.本發(fā)明的エ藝方法簡單，條件易控、安全；傳統(tǒng)的方法需1000多攝氏度高溫焙燒，而本發(fā)明方法不需要高溫焙燒，成本低便于大批量生產(chǎn)。3、所制備出的a型納米三氧化ニ鋁粒子為白色納米粒子，呈a-Al2O3構(gòu)型，晶體粒徑為25-35納米，比表面積為60-90m2/g。


圖I為實施例I所得到的a型納米三氧化ニ鋁粒子的X-射線衍射圖譜。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進ー步說明。實施例I
步驟一、按質(zhì)量百分比取5%十八水硫酸鋁和95%濃度為I. OmoI/L的硫酸溶液，以硫酸溶液做分散劑，將十八水硫酸鋁加入到分散劑中攪拌至完全溶解后，制得鋁分散溶液75mL，備用。步驟ニ、取4. 2g氫氧化鈉加入到75 mL蒸餾水中，攪拌均勻至完全溶解后，制得濃度為I. 40mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱到97° C，備用。步驟三、將步驟一所制備的鋁分散溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，接著，將裝有鋁分散液的三頸燒瓶放置在甘油浴的回流裝置中加熱95° C ;在1000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，將步驟ニ所制備的氫氧化鈉溶液加入到鋁分散溶液當(dāng)中，有白色沉淀生成，在1000轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下回流8小吋，得到含有白色沉淀的混合物。步驟四、將步驟三所得含有白色沉淀的混合物以8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離10分鐘得到白色沉淀物，然后將所得沉淀物依次用95° C的水、50° C的體積比為4:6的こ醇和水組成的混合液、室溫的無水こ醇進行洗滌，然后在50° C條件下真空干燥后即得本發(fā)明粒徑為32. Onm，比表面積為80m2/g的a型納米三氧化ニ鋁粒子。實施例2
步驟一、按質(zhì)量百分比取40%六水氯化鋁和60%濃度為3. OmoI/L的鹽酸溶液，以鹽酸溶液做分散劑，將六水氯化鋁加入到分散劑中攪拌至完全溶解后，制得鋁分散溶液75mL，備用。步驟ニ、取I. 6g氫氧化鈉加入到75 mL蒸餾水中，攪拌均勻至完全溶解后，制得濃度為0. 533mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱到100° C，備用。
步驟三、將步驟一所制備的鋁分散溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，接著，將裝有鋁分散液的三頸燒瓶放置在甘油浴的回流裝置中加熱到100° C ;在1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，將步驟ニ所制備的氫氧化鈉溶液加入到鋁分散溶液當(dāng)中，有白色沉淀生成，在1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下回流10小時，得到含有白色沉淀的混合物。步驟四、將步驟三所得含有白色沉淀的混合物以90000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離10分鐘得到白色沉淀物，然后將所得沉淀物依次用95° C的水、50° C的體積比為4:6的こ醇和水組成的混合液、室溫的無水こ醇進行洗滌，然后在50° C條件下真空干燥后即得本發(fā)明粒徑為28. Onm，比表面積為76m2/g的a型納米三氧化ニ鋁粒子。實施例3
步驟一、按質(zhì)量百分比取30%硝酸鋁和70%濃度為2. Omol/L的硝酸溶液，以硝酸溶液做分散劑，將硝酸鋁加入到分散劑中攪拌至完全溶解后，制得鋁分散溶液75mL，備用。步驟ニ、取2. 4g氫氧化鈉加入到75 mL蒸餾水中，攪拌均勻至完全溶解后，制得濃度為0. 80mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱到98° C，備用。步驟三、將步驟一所制備的鋁分散溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，接著，將裝有鋁分散液的三頸燒瓶放置在甘油浴的回流裝置中加熱到98° C ;在1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，將步驟ニ所制備的氫氧化鈉溶液加入到鋁分散溶液當(dāng)中，有白色沉淀生成，在1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下回流9小時，得到含有白色沉淀的混合物。步驟四、將步驟三所得含有白色沉淀的混合物以50000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離10分鐘得到白色沉淀物，然后將所得沉淀物依次用95° C的水、50° C的體積比為4:6的こ醇和水組成的混合液、室溫的無水こ醇進行洗滌，然后在50° C條件下真空干燥后即得本發(fā)明粒徑為33.011!11，比表面積為651112/^的a型納米三氧化ニ鋁粒子。實施例4
ー種a型納米三氧化ニ鋁粒子的制備方法，其具體制備步驟為
步驟一、按質(zhì)量百分比取45%鋁源和55%的無機酸溶液，以無機酸溶液做分散劑，將鋁源加入到分散劑中攪拌至完全溶解后，制得IOOml鋁分散溶液，備用；所述的鋁源為硝酸鋁，所述的無機酸溶液為硝酸，其濃度為I. Omol/L。步驟ニ、取氫氧化鈉加入到蒸餾水中，攪拌均勻至完全溶解后，制得IOOml濃度為
0.3mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱到100° C，備用。步驟三、將步驟一所制備的鋁分散溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，接著，將裝有鋁分散液的三頸燒瓶放置在甘油浴的回流裝置中加熱到95° C ;在1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，將步驟ニ所制備的氫氧化鈉溶液加入到鋁分散溶液當(dāng)中，有白色沉淀生成，在1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下回流8小時，得到含有白色沉淀的混合物。
步驟四、將步驟三所得含有白色沉淀的混合物以8000-90000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離10分鐘得到白色沉淀物，然后將所得沉淀物依次用95° C的水、50° C的體積比為4:6的こ醇和水組成的混合液、室溫的無水こ醇進行洗滌，然后在50° C條件下真空干燥后即得本發(fā)明a型納米三氧化ニ鋁粒子。實施例5
ー種a型納米三氧化ニ鋁粒子的制備方法，其具體制備步驟為步驟一、按質(zhì)量百分比取36%鋁源和64%的無機酸溶液，以無機酸溶液做分散劑，將鋁源加入到分散劑中攪拌至完全溶解后，制得一定體積的鋁分散溶液，備用；所述的鋁源為硫酸鋁，所述的無機酸溶液為硫酸，其濃度為2. Omol/L。步驟ニ、取氫氧化鈉加入到蒸餾水中，攪拌均勻至完全溶解后，制得120ml濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱到99° C，備用。步驟三、將步驟一所制備的鋁分散溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，接著，將裝有鋁分散液的三頸燒瓶放置在甘油浴的回流裝置中加熱到99° C ;在1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，將步驟ニ所制備的氫氧化鈉溶液加入到鋁分散溶液當(dāng)中，有白色沉淀生成，在1200轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下回流9小時，得到含有白色沉淀的混合物。步驟四、將步驟三所得含有白色沉淀的混合物以70000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離10分鐘得到白色沉淀物，然后將所得沉淀物依次用95° C的水、50° C的體積比為4:6的こ醇和水組成的混合液、室溫的無水こ醇進行洗滌，然后在50° C條件下真空干燥后即得 本發(fā)明a型納米三氧化ニ鋁粒子。
權(quán)利要求
1 一種a型納米三氧化二鋁粒子的制備方法，其特征在于其具體制備步驟為步驟一、按質(zhì)量百分比取5-40%鋁源和60-95%的無機酸溶液，以無機酸溶液做分散劑，將鋁源加入到分散劑中攪拌至完全溶解后，制得鋁分散溶液，備用；所述的鋁源為硫酸鋁、氯化鋁或硝酸鋁，所述的無機酸溶液為硫酸、鹽酸、硝酸，其濃度范圍為I. 0-3. Omol/L ；步驟二、取氫氧化鈉加入到蒸餾水中，攪拌均勻至完全溶解后，制得濃度為0. 3-3mol/L的氫氧化鈉溶液，加熱到97-100° C，備用； 步驟三、將步驟一所制備的鋁分散溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，接著，將裝有鋁分散液的三頸燒瓶放置在甘油浴的回流裝置中加熱到95-100° C;在1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，將步驟二所制備的氫氧化鈉溶液加入到鋁分散溶液當(dāng)中，有白色沉淀生成，在1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下回流8-10小時，得到含有白色沉淀的混合物； 步驟四、將步驟三所得含有白色沉淀的混合物以8000-90000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離10分鐘得到白色沉淀物，然后將所得沉淀物依次用95° C的水、50° C的體積比為4:6的乙醇和水組成的混合液、室溫的無水乙醇進行洗滌，然后在50° C條件下真空干燥后即得本發(fā)明a型納米三氧化二鋁粒子。
全文摘要
一種α型納米三氧化二鋁粒子的制備方法，以無機酸溶液做分散劑，將鋁源加入到分散劑中攪拌至完全溶解后，制得鋁分散溶液；然后將鋁分散溶液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中，接著，將裝有鋁分散液的三頸燒瓶放置在甘油浴的回流裝置中加熱到95-100°C；在攪拌條件下，將制備的氫氧化鈉溶液加入到鋁分散溶液當(dāng)中，有白色沉淀生成，在1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下回流8-10小時，得到含有白色沉淀的混合物，最后將含有白色沉淀的混合物進行離心和洗滌、真空干燥后得到的物質(zhì)即為本發(fā)明α型納米三氧化二鋁粒；本發(fā)明方法工藝方法簡單，安全、無污染，成本低便于大批量生產(chǎn)，所制備出的α型納米三氧化二鋁粒子為白色納米粒子，呈α-Al2O3構(gòu)型，晶體粒徑為25-35納米，比表面積為60-90m2/g。
文檔編號C01F7/02GK102951662SQ20121040374
公開日2013年3月6日 申請日期2012年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月22日
發(fā)明者馮勛, 李冠峰, 尹衛(wèi)東, 郭文博, 王利亞 申請人:洛陽師范學(xué)院