專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備內(nèi)嵌富勒烯晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及富勒烯領(lǐng)域，更具體地涉及一種制備內(nèi)嵌富勒烯晶體的方法。
背景技術(shù)：
內(nèi)嵌富勒烯是在空心富勒烯的碳籠內(nèi)包入各種不同的金屬或金屬原子簇，形成一類(lèi)具有特殊結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的新型富勒烯，一般用MOC2n表示，其中M代表金屬元素。內(nèi)嵌富勒烯在能源、生物醫(yī)學(xué)、激光、超導(dǎo)、催化、有機(jī)鐵磁體、非線(xiàn)性光學(xué)材料、場(chǎng)效應(yīng)二極管以及信息科學(xué)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。其中，1999年發(fā)現(xiàn)的內(nèi)嵌氮化物原子簇富勒烯(用Sc3NOC80表示)被認(rèn)為是內(nèi)嵌富勒烯領(lǐng)域的重大突破并成為富勒烯領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。由于微納米晶體材料往往可以提聞或者改變物質(zhì)的固有特性，并且因具有有序的 微觀(guān)結(jié)構(gòu)可以直接得到應(yīng)用，而現(xiàn)有技術(shù)在內(nèi)嵌富勒烯晶體制備方面主要有以下幾種方法模板生長(zhǎng)法、共結(jié)晶法和液-液界面沉降法。模板生長(zhǎng)法，就是使用已知形狀和尺寸的氧化鋁(AAO)模板為內(nèi)嵌富勒烯的成核和生長(zhǎng)提供孔道，最終得到的內(nèi)嵌富勒烯晶體的形狀和尺寸與所用模板一致。共結(jié)晶法是使用卟啉等有機(jī)分子與內(nèi)嵌富勒烯通過(guò)分子間
鍵作用，借助于卟啉的成核，使得內(nèi)嵌富勒烯與之共同生長(zhǎng)。液-液界面沉降法利用富勒烯在不同溶劑中的溶解度差異，在二元溶液體系的液液界面生長(zhǎng)富勒烯晶體的方法。關(guān)于上述三種方法，其中模板生長(zhǎng)法可以很好地控制內(nèi)嵌富勒烯材料形貌和尺寸，但是用這種方法合成得到的內(nèi)嵌富勒烯材料的結(jié)晶性不是很好，而且合成過(guò)程中引入的模板在反應(yīng)結(jié)束后很難完全去除，因而所得到的產(chǎn)品的純度和結(jié)晶度都比較低，這使得實(shí)際應(yīng)用和進(jìn)一步的研究變得很困難。共結(jié)晶法是在內(nèi)嵌富勒烯單晶的制備中最常用的一種方法，優(yōu)點(diǎn)是可以得到完整的內(nèi)嵌富勒烯單晶，便于研究?jī)?nèi)嵌富勒烯中的原子排列，但是該方法的最終產(chǎn)物中含有卟啉分子等，影響了產(chǎn)品的純度?，F(xiàn)有的液-液界面沉降法可以制備內(nèi)嵌富勒烯Sc3Nfgc8ci單晶的納米片和納米晶須，但是該方法所得到的內(nèi)嵌富勒烯晶體的尺寸分布不均一，主要的產(chǎn)品無(wú)法在大范圍內(nèi)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種在不使用模板劑的前提下制備尺寸分布均一的內(nèi)嵌富勒烯晶體的制備方法。在一方面，本發(fā)明提供了一種制備內(nèi)嵌富勒烯晶體的方法，所述方法包括將由Sc3NiC80表示的內(nèi)嵌富勒烯溶解在良性溶劑中，并向其中加入不良溶劑；將所得到的混合液進(jìn)行超聲處理，接著進(jìn)行靜置生長(zhǎng)，最后進(jìn)行離心提純，其中，所述良性溶劑和所述不良溶劑的體積比為I : 2 5。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所使用的內(nèi)嵌富勒烯為純度大于99%的Sc3NOC8tl(Ih)。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述良性溶劑選自鄰二氯苯、對(duì)二甲苯或均三甲苯。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述不良溶劑選自異丙醇、乙醇或丙酮。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述良性溶劑與不良溶劑的體積比為I : 3。
在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中,所述超聲處理的時(shí)間為2 15min。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述靜置生長(zhǎng)的時(shí)間為5 48h。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所述離心提純以6000 12000rpm進(jìn)行5 45min。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所獲得的內(nèi)嵌富勒烯晶體的形狀為六方棒或立方塊。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，所獲得的內(nèi)嵌富勒烯晶體為微米級(jí)單晶。本發(fā)明通過(guò)采用一定體積比的內(nèi)嵌富勒烯的良性溶劑和不良溶劑，經(jīng)過(guò)超聲處理后不僅能夠得到尺寸分布均一的內(nèi)嵌富勒烯單晶，而且本發(fā)明方法步驟簡(jiǎn)單，生長(zhǎng)周期短，原料來(lái)源廣泛且價(jià)格便宜，生產(chǎn)成本低，能夠規(guī)?；a(chǎn)并且具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。此外，由于得到的內(nèi)嵌富勒烯晶體相對(duì)于模板法，純度和結(jié)晶度很高，且晶體尺寸分布均一，這也為內(nèi)嵌富勒烯晶體在有機(jī)太陽(yáng)能電池等器件上的大范圍應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的掃描電鏡圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例3制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的掃描電鏡圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例4制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的掃描電鏡圖；圖4為本發(fā)明實(shí)施例5制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的掃描電鏡圖；圖5為本發(fā)明實(shí)施例6制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的掃描電鏡圖；圖6為本發(fā)明實(shí)施例6制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的選區(qū)電子衍射圖；圖7本發(fā)明比較例I制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明涉及使用由Sc3NOC8ci表示的內(nèi)嵌富勒烯來(lái)制備內(nèi)嵌富勒烯晶體的方法，本發(fā)明方法在不使用外加的模板劑下能夠獲得晶體尺寸分布均一的內(nèi)嵌富勒烯晶體。具體地，本發(fā)明的方法包括將由Sc3NOC8ci表示的內(nèi)嵌富勒烯溶解在不同的良性溶劑中，在與以一定體積比的不良溶劑混合后進(jìn)行超聲處理，然后靜置生長(zhǎng)一定時(shí)間以得到不同形貌的內(nèi)嵌富勒烯單晶，最后進(jìn)行離心提純得到所述內(nèi)嵌富勒烯晶體，其中良性溶劑和不良溶劑的體積比優(yōu)選在I : 2 5的范圍內(nèi)。在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述良性溶劑與不良溶劑的體積比為I : 3。在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方式中，作為原料使用的內(nèi)嵌富勒烯是純度> 99 %的Sc3NOC8tl(Ih),其可以商購(gòu)獲得或者可以利用電弧放電方法制備并經(jīng)高效液相色譜多步分離得到，參見(jiàn) S. F. Yang, C. Chen, A. A. Popov, ff. F. Zhang, F. P. Liu and L. Dunsch, Chem.Commun. 2009,6391-6393。如本文中使用的，良性溶劑是指對(duì)內(nèi)嵌富勒烯具有良好溶解性的溶劑，其包括但不限于苯類(lèi)溶劑等。優(yōu)選地，本發(fā)明中使用的良性溶劑選自鄰二氯苯、對(duì)二甲苯或均三甲苯。如本文中使用的，不良溶劑是指對(duì)內(nèi)嵌富勒烯不具有溶解性或溶解性很弱的溶齊U，其包括但不限于醇類(lèi)溶劑等。優(yōu)選地，本發(fā)明中使用的不良溶劑為異丙醇、丙酮或乙醇。優(yōu)選地，在本發(fā)明的方法中，所述超聲處理的時(shí)間為2 15min，例如為約5min。優(yōu)選地，在本發(fā)明的方法中，所述靜置的時(shí)間為5 48h，特別優(yōu)選為12h。
優(yōu)選地，在本發(fā)明的方法中，所述離心提純過(guò)程是在高速離心下進(jìn)行的，例如以6000 12000rpm 進(jìn)行 5 45min,具體地以 9000rpm 進(jìn)行 15min。在本發(fā)明的方法中，溶解有內(nèi)嵌富勒烯的良性溶劑與不良溶劑的混合過(guò)程可以是將不良溶劑如異丙醇緩慢加入溶解有內(nèi)嵌富勒烯的良性溶劑如對(duì)二甲苯或均三甲苯中，搖勻，再進(jìn)行超聲處理。可替換地，在超聲處理不良溶劑如異丙醇的同時(shí)，快速向其中加入溶解有內(nèi)嵌富勒烯的良性溶劑從而進(jìn)行混合。優(yōu)選地，良性溶劑與不良溶劑以前一種方式進(jìn)行混合。以下將通過(guò)實(shí)施例的方式進(jìn)一步描述本發(fā)明，但應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于舉例說(shuō)明本發(fā)明的目的而不用于限制本發(fā)明的范圍。如上提及的，在本發(fā)明各實(shí)施例中作為原料使用的由Sc3NOC8ci表示的內(nèi)嵌富勒烯(有時(shí)簡(jiǎn)稱(chēng)為“Sc3N@C8(i”)可以商購(gòu)獲得或者可以利用電弧放電方法制備并經(jīng)高效液相色譜多步分離得到，從方便分離和晶體純度等方面考慮，優(yōu)選使用高純度的內(nèi)嵌富勒烯，例如是純度> 99%的Sc3NOC8tl(Ih),其可以從商購(gòu)獲得的Sc3NOC8ci(Ih)和Sc3NOC8ci(D5h)的混合物通過(guò)高效液相色譜多步分離而得到。而其它原料均可從市場(chǎng)上購(gòu)得。 實(shí)施例I在5mL離心管中，向溶解在ImL對(duì)二甲苯中的O. 6mg/mL的商購(gòu)內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC80溶液中緩慢加入3mL異丙醇，保持對(duì)二甲苯和異丙醇的界面清晰。其中緩慢加入的目的是為了保持界面清晰，使得異丙醇和對(duì)二甲苯在界面以外沒(méi)有任何混合，此時(shí)溶液澄清。將離心管封口后上下顛倒晃動(dòng)數(shù)次，直至對(duì)二甲苯和異丙醇混合均勻，此時(shí)Sc3NOC8ci均勻溶解在對(duì)二甲苯和異丙醇的混合液中。再使用KQ5200B型超聲波清洗器超聲處理5min，混合液變混濁，常溫下靜置12小時(shí)后有部分固體沉降物沉降到反應(yīng)離心管底部，上層液依然混濁。使用飛鴿TGL-16C型離心機(jī)進(jìn)行離心提純，以轉(zhuǎn)速為9000rpm離心15min。此時(shí)固體產(chǎn)物幾乎全部沉淀于離心管底部。轉(zhuǎn)移上層液待回收利用；往離心管中加入異丙醇，并以轉(zhuǎn)速為9000rpm再次離心15min。反復(fù)數(shù)次，直至上層液完全清澈。去掉上層清液，獲得的底部棕色固體物質(zhì)為產(chǎn)物。對(duì)所獲得的產(chǎn)物進(jìn)行掃描電鏡研究，其中本實(shí)施例I制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的掃描電鏡圖如圖I所示。從圖I可以清楚地證實(shí)，本實(shí)施例I制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體產(chǎn)物為內(nèi)嵌富勒烯Sc3NIiC8ci六方棒，尺寸為長(zhǎng)約2 μ m、直徑約I. 5 μ m(這里的直徑是六方棒截面的對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度尺寸)，且尺寸分布均一。實(shí)施例2與實(shí)施例I類(lèi)似，向溶解在ImL對(duì)二甲苯中的O. 4mg/mL內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC8q溶液中緩慢加入3mL異丙醇，保持對(duì)二甲苯和異丙醇的界面清晰。將混合液上下顛倒晃動(dòng)數(shù)次直至混合均勻，再超聲處理lOmin，混合液變混濁。靜置生長(zhǎng)12小時(shí)后有部分固體沉降物沉降到反應(yīng)容器底部，上層液依然混池。以轉(zhuǎn)速為9000rpm離心15min離心提純樣品，此時(shí)固體產(chǎn)物幾乎全部沉底。轉(zhuǎn)移上層液待回收利用，往離心管中加入異丙醇，并以轉(zhuǎn)速為9000rpm再次離心15min。反復(fù)數(shù)次，直至上層液完全清澈。去掉上層清液，獲得的底部棕色固體物質(zhì)為產(chǎn)物。電鏡圖(未示出)證實(shí)，本實(shí)施例2制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體產(chǎn)物為內(nèi)嵌富勒烯Sc3NiC80單晶六方棒,尺寸為長(zhǎng)約4 μ m、直徑約I. 5 μ m,且尺寸分布均一。
實(shí)施例3與實(shí)施例I類(lèi)似，向溶解在ImL對(duì)二甲苯中的O. lmg/mL內(nèi)嵌富勒烯Sc3NlgC8ci溶液中緩慢加入3mL丙酮，保持對(duì)二甲苯和丙酮的界面清晰。將混合液上下顛倒晃動(dòng)數(shù)次直至混合均勻，再超聲處理8min，靜置生長(zhǎng)12h后有部分固體沉降物沉降到反應(yīng)容器底部，上層液依然混濁。以轉(zhuǎn)速為9000rpm離心15min離心提純樣品，此時(shí)固體產(chǎn)物幾乎全部沉底。倒去上層液，并往離心管中加入丙酮，以轉(zhuǎn)速為9000rpm再次離心15min。反復(fù)數(shù)次，直至上層液完全清澈。去掉上層清液，獲得的底部棕色固體物質(zhì)為產(chǎn)物。對(duì)所獲得的產(chǎn)物進(jìn)行掃描電鏡研究，本實(shí)施例3制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的掃描電鏡圖如圖2所示。從圖2可以清楚地看出，本實(shí)施例3制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體產(chǎn)物為內(nèi)嵌富勒烯Sc3NlgC8ci單晶六方棒，尺寸為長(zhǎng)約15 μ m、直徑約3 μ m，且尺寸分布均一。實(shí)施例4
與實(shí)施例3類(lèi)似，只是使用均三甲苯作為良性溶劑，異丙醇作為不良溶劑。向溶解在ImL均三甲苯中的O. lmg/mL內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC8tl溶液中緩慢加入3mL異丙醇,保持均三甲苯和異丙醇的界面清晰。將混合液上下顛倒晃動(dòng)數(shù)次直至混合均勻，再超聲處理5min，靜置生長(zhǎng)12小時(shí)后有部分固體沉降物沉降到反應(yīng)容器底部，上層液依然混濁。以轉(zhuǎn)速為9000rpm離心15min離心提純樣品，此時(shí)固體產(chǎn)物幾乎全部沉底。轉(zhuǎn)移上層液待回收利用，往離心管中加入異丙醇,并以轉(zhuǎn)速為9000rpm再次離心15min。反復(fù)數(shù)次，直至上層液完全清澈。去掉上層清液,獲得的底部棕色固體物質(zhì)為產(chǎn)物。對(duì)所獲得的產(chǎn)物進(jìn)行掃描電鏡研究，本實(shí)施例4制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的掃描電鏡圖如圖3所示。從圖3可以清楚地證實(shí)，本實(shí)施例4制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體產(chǎn)物為內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC8ci單晶立方塊，尺寸為邊長(zhǎng)約2 μ m，且尺寸分布均一。實(shí)施例5與實(shí)施例4類(lèi)似，將溶解在ImL均三甲苯中的O. lmg/mL內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC8q溶液快速注入到正在超聲處理的3mL異丙醇中，均三甲苯和異丙醇很快混合均勻，同時(shí)混合液中出現(xiàn)很多小氣泡，混合液變混濁。繼續(xù)超聲處理5min。接著靜置生長(zhǎng)12h后，有部分固體沉降物沉降到反應(yīng)容器底部，上層液依然混濁。以轉(zhuǎn)速為9000rpm離心15min離心提純樣品，此時(shí)固體產(chǎn)物幾乎全部沉底。轉(zhuǎn)移上層液待回收利用，并往離心管中加入異丙醇，以轉(zhuǎn)速為9000rpm再次離心15min。反復(fù)數(shù)次，直至上層液完全清澈。去掉上層清液，獲得的底部棕色固體物質(zhì)為產(chǎn)物。對(duì)所獲得的產(chǎn)物進(jìn)行掃描電鏡研究，本實(shí)施例5制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的掃描電鏡圖如圖4所示。從圖4可以清楚地證實(shí)，本實(shí)施例5制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體產(chǎn)物為內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC8ci立方塊骰子狀晶體，其尺寸為邊長(zhǎng)約2 μ m，尺寸分布均一，且在立方塊的每個(gè)面中間存在空隙。由此實(shí)施例可以說(shuō)明，在本發(fā)明中通過(guò)所述方法中的混合和超聲處理的不同組合順序，可以獲得形貌不同的內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC8ci晶體。實(shí)施例6為了探究?jī)?nèi)嵌富勒烯Sc3NOC8tl純度對(duì)晶體生長(zhǎng)的影響，實(shí)施例6中使用經(jīng)過(guò)高效液相色譜分離得到的Sc3NOC8tl(Ih)，其純度大于99%。在5mL離心管中，向溶解在ImL對(duì)二甲苯中的O. 6mg/mL純度大于99%的內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC8tl(Ih)溶液中緩慢加入3mL異丙醇，保持對(duì)二甲苯和異丙醇的界面清晰。其中緩慢加入的目的是為了保持界面清晰，使得異丙醇和對(duì)二甲苯在界面以外沒(méi)有任何混合，此時(shí)溶液澄清。將離心管封口上下顛倒晃動(dòng)數(shù)次，直至對(duì)二甲苯和異丙醇混合均勻，此時(shí)Sc3NOC8ci均勻溶解在對(duì)二甲苯和異丙醇的混合液中。再使用KQ5200B型超聲波清洗器超聲處理5min，混合液變混濁，常溫下靜置12小時(shí)后有部分固體沉降物沉降到離心管底部，上層液依然混濁。進(jìn)行離心提純，以轉(zhuǎn)速為9000rpm離心15min。此時(shí)固體產(chǎn)物幾乎全部沉底。轉(zhuǎn)移上層液待回收利用，并往離心管中加入異丙醇，以轉(zhuǎn)速為9000rpm再次離心15min。反復(fù)數(shù)次，直至上層液完全清澈。去掉上層清液，獲得的底部棕色固體物質(zhì)為產(chǎn)物。對(duì)所獲得的產(chǎn)物進(jìn)行掃描電鏡研究，其中本實(shí)施例6制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的掃描電鏡圖如圖5所示。從圖5可以清楚地證實(shí)，本實(shí)施例6制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體產(chǎn)物為內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC8tl六方棒，尺寸為長(zhǎng)約2 μ m、直徑約I. 5 μ m,且尺寸分布均一。圖6為本發(fā)明實(shí)施例6制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的選區(qū)電子衍射圖，該選區(qū)電子衍射圖證實(shí)了本實(shí)施例6獲得的內(nèi)嵌富勒烯晶體為微米級(jí)單晶。
比較例I將溶解在2mL均三甲苯中的O. lmg/mL內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC8q溶液中緩慢加入2mL異丙醇，保持均三甲苯和異丙醇的界面清晰。將混合液上下顛倒晃動(dòng)數(shù)次直至混合均勻，再超聲處理5min，靜置12h后有部分固體產(chǎn)物沉降到反應(yīng)容器底部，上層液依然混濁。以轉(zhuǎn)速為9000rpm離心15min離心提純樣品，此時(shí)固體產(chǎn)物幾乎全部沉底。倒去上層液，并往離心管中加入異丙醇，以轉(zhuǎn)速為9000rpm再次離心15min。反復(fù)數(shù)次，直至上層液完全清澈。去掉上層清液，獲得的底部棕色固體物質(zhì)為產(chǎn)物。對(duì)所獲得的產(chǎn)物進(jìn)行掃描電鏡，對(duì)比例I制備的內(nèi)嵌富勒烯晶體的掃描電鏡圖如圖7所示。從圖7可以看出，該對(duì)比例I制備的內(nèi)嵌富勒烯產(chǎn)物為大小不均的Sc3NiiC8ci立方塊。比較例2制備過(guò)程與比較例I類(lèi)似，將溶解在ImL對(duì)二甲苯中的O. 6mg/mL內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC8tl溶液中緩慢加入3mL，保持對(duì)二甲苯和乙醇的界面清晰。靜置48小時(shí)后幾乎沒(méi)有產(chǎn)物沉降到反應(yīng)容器底部。以轉(zhuǎn)速為9000rpm離心15min，上層液中仍然有未沉降出的內(nèi)嵌富勒烯Sc3NiiC8ci，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行掃描電鏡(未示出)，證實(shí)該產(chǎn)物為無(wú)定形態(tài)的內(nèi)嵌富勒烯Sc3NiiC8ci聚集體。比較例3制備過(guò)程與比較例2類(lèi)似，將溶解在ImL鄰二氯苯中的O. 6mg/mL內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC80溶液中緩慢加入3mL異丙醇，保持鄰二氯苯和異丙醇的界面清晰。靜置48小時(shí)后幾乎沒(méi)有產(chǎn)物沉降到反應(yīng)容器底部。以轉(zhuǎn)速為9000rpm離心15min，上層液中仍然有未沉降出的內(nèi)嵌富勒烯Sc3NliC8ci，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行掃描電鏡(未示出)，證實(shí)該產(chǎn)物為無(wú)定形態(tài)的內(nèi)嵌富勒烯Sc3NOC8ci聚集體。以上實(shí)施例I 6和比較例I 3制備的內(nèi)嵌富勒烯產(chǎn)物的形貌和尺寸提供在下表I中。表I
權(quán)利要求
1.一種制備內(nèi)嵌富勒烯晶體的方法，所述方法包括 將由Sc3NliC8ci表示的內(nèi)嵌富勒烯溶解在良性溶劑中，并向其中加入不良溶劑；將所得到的混合液進(jìn)行超聲處理，接著進(jìn)行靜置生長(zhǎng)，最后進(jìn)行離心提純， 其中，所述良性溶劑和所述不良溶劑的體積比為I : 2 5。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所使用的內(nèi)嵌富勒烯為純度大于99%的Sc3NiC80(Ih)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述良性溶劑選自鄰二氯苯、二甲苯或均三甲苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述不良溶劑選自異丙醇、乙醇或丙酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述良性溶劑與不良溶劑的體積比為I 3。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述超聲處理的時(shí)間為2 15min。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述靜置生長(zhǎng)的時(shí)間為5 48h。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述離心提純以6000 12000rpm進(jìn)行5 45min。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所獲得的內(nèi)嵌富勒烯晶體的形狀為六方棒或立方塊。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所獲得的內(nèi)嵌富勒烯晶體為微米級(jí)單晶。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備內(nèi)嵌富勒烯晶體的方法，所述方法包括將由Sc3N@C80表示的內(nèi)嵌富勒烯溶解在良性溶劑中，并向其中加入不良溶劑；將所得到的混合液進(jìn)行超聲處理，接著靜置，最后進(jìn)行離心提純?nèi)?，其中，所述良性溶劑和所述不良溶劑的體積比為1∶2～5。本發(fā)明通過(guò)采用一定體積比的內(nèi)嵌富勒烯的良性溶劑和不良溶劑，經(jīng)過(guò)超聲處理后不僅能夠得到尺寸分布均一的內(nèi)嵌富勒烯單晶，而且本發(fā)明方法步驟簡(jiǎn)單，生長(zhǎng)周期短，原料來(lái)源廣泛且價(jià)格便宜，生產(chǎn)成本低，能夠規(guī)?；a(chǎn)并且具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C01B31/02GK102887499SQ20121036575
公開(kāi)日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者楊上峰, 徐穎 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)