專利名稱：一種水熱法制備納米氧化鈰的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種水熱法制備氧化鈰納米粒子納米棒及其混合物的方法。
背景技術(shù)：
稀土納米氧化物在精密陶瓷、光電池、磁記錄和傳感器、催化劑、發(fā)光材料等方面有著重要的應(yīng)用。其中納米二氧化鈰具有晶型單一，電學(xué)性能和光學(xué)性能良好等優(yōu)點(diǎn)而得以廣泛應(yīng)用。當(dāng)前其應(yīng)用范圍從發(fā)光材料、玻璃拋光劑、催化劑、電子陶瓷、紫外吸收劑等領(lǐng)域擴(kuò)展到汽車尾氣凈化催化材料、高溫氧敏材料、PH傳感材料、固體氧化物燃料電池(SOFC)電極材料、電化學(xué)反應(yīng)促進(jìn)材料、化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)研磨材料以及金屬抗氧化及腐蝕的涂層材料和添加劑等現(xiàn)代高科技領(lǐng)域。 目前制備納米氧化鈰的主要方法有固相法、液相法和氣相法，尤其是液相法因具有設(shè)備簡(jiǎn)單、無(wú)需高真空等苛刻物理?xiàng)l件、易放大等優(yōu)點(diǎn)成為目前制備納米氧化鈰最常用的方法。迄今為止，研究者已合成出不同形貌和尺寸大小的CeO2，如納米管、棒狀、線狀、花瓣?duì)畹?。其中一維氧化鋪納米材料，如納米線、納米棒等，由于其在傳感器微納米器件等方面的用途而成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。目前的化學(xué)制備方法包括沉淀法，溶膠凝膠法，水熱法和微乳液法等能制得一維納米棒狀的氧化鈰，但這些方法具有配方復(fù)雜，一般需要添加適合的表面活性劑，生產(chǎn)條件苛刻和成本高等缺點(diǎn)。因而開(kāi)發(fā)一種配方簡(jiǎn)單，工藝條件要求低且能得到性能良好、具有單分散性的一維納米氧化鈰制造方法，并有較高的納米棒生產(chǎn)率，具有重大的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)條件要求簡(jiǎn)單，低成本的制備納米氧化鈰的方法。為此，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
該方法的步驟如下
1)室溫下配制O. 05-0. lmol/L 的 Ce (NO3) 3 · 6H20 水溶液；
2)室溫取一定體積的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液，按照體積比10 1-3滴加未經(jīng)稀釋的市售25%的氨水到Ce (NO3) 3 · 6Η20水溶液中；
3)上述混合液反應(yīng)2-24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后取出離心，去除上層液體，將離心所得粉體洗滌，干燥成固體粉末。通過(guò)以上技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下技術(shù)效果
1.采用水熱法一步合成了納米氧化鈰，該制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)設(shè)備和工藝條件要求
低；
2.不添加任何有機(jī)溶劑，基本無(wú)污染，非常環(huán)保；不添加大分子表面活性劑避免了洗滌等后處理工藝；
3.所需原料品種少，相對(duì)傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)成本非常低；
4.該方法可制得均勻純凈的氧化鋪納米粒子、氧化鋪納米棒及其混合物。該方法尤其在Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 3或者在PH值大于12時(shí)可制得純度高尺寸均勻的氧化鈰納米棒。該方法同時(shí)避免了傳統(tǒng)液相法所需原料多，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)條件要求苛刻，需要添加有機(jī)表面活性劑以及需用有機(jī)試劑進(jìn)行洗滌等過(guò)程。工藝條件溫和可控，環(huán)保無(wú)污染，相比傳統(tǒng)的制備方法有巨大的進(jìn)步和生產(chǎn)價(jià)值。


附圖是所制備的氧化鈰納米粉體的掃描電鏡(SEM)及透射電鏡(TEM)照片。 圖I是實(shí)施例I制備的氧化鈰納米粒子的透射電鏡(TEM)照片；
圖2是實(shí)施例2制備的氧化鈰納米粒子和納米棒混合粉體的掃描電鏡(SEM)照片；
圖3是實(shí)施例3制備的氧化鈰納米棒的掃描電鏡(SBO照片。
具體實(shí)施例方式本實(shí)施例所采用的材料配比使用
純度為 98. 0% 的 Ce (NO3) 3 · 6H20;
濃度為25. 0%的氨水。
Ce (NO3)3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 1時(shí)，制得的產(chǎn)品為氧化鈰納米粒子；
Ce (NO3)3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 2時(shí)，制得的產(chǎn)品為氧化鈰納米粒子與納米棒的混合體；
Ce (NO3)3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 3時(shí)，制得的產(chǎn)品為氧化鈰納米棒。
實(shí)施例I:
1)室溫下配制O.05mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取91mL的Ce(NO3) 3 · 6H20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加9. ImL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應(yīng)，分別在反應(yīng)2小時(shí)、8小時(shí)至24小時(shí)結(jié)束時(shí)取混合溶液各lmL，將所取試樣離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水出洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，用透射電鏡觀察，發(fā)現(xiàn)制得的產(chǎn)品是粒徑為10_30nm的氧化鈰納米粒子，見(jiàn)附圖I。實(shí)施例2:
1)室溫下配制O.08mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取83mL的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加16. 6mL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應(yīng)分別在反應(yīng)，分別在反應(yīng)2小時(shí)、8小時(shí)至24小時(shí)結(jié)束時(shí)取混合溶液各lmL，將所取試樣離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水出洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察，發(fā)現(xiàn)制得的產(chǎn)品是粒徑為10-30nm的氧化鋪納米粒子和直徑10_30nm、長(zhǎng)度100_300nm的納米棒的混合物,見(jiàn)附圖2。實(shí)施例3:
1)室溫下配制O.lmol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取77mL的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加23. ImL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應(yīng)分別在反應(yīng)，分別在反應(yīng)2小時(shí)、8小時(shí)至24小時(shí)結(jié)束時(shí)取混合溶液各lmL，將所取試樣離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水出洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察，發(fā)現(xiàn)制得的產(chǎn)品是直徑10-30nm、長(zhǎng)度100_300nm的納米棒，見(jiàn)附圖3。 實(shí)施例4:
1)室溫下配制O.05mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取77mL的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加23. ImL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應(yīng)2小時(shí)，將反應(yīng)產(chǎn)物離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，制得的產(chǎn)品是直徑為10 30nm，長(zhǎng)度達(dá)150 300nm的氧化鋪納米棒。實(shí)施例5:
1)室溫下配制O.lmol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取91mL的Ce(NO3) 3 · 6H20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加9. ImL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應(yīng)2小時(shí)，將反應(yīng)產(chǎn)物離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水出洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，制得的產(chǎn)品是粒徑為10_30nm的氧化鋪納米粒子。實(shí)施例6
1)室溫下配制O.08mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取91mL的Ce(NO3) 3 · 6H20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加9. ImL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應(yīng)2小時(shí)，將反應(yīng)產(chǎn)物離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水出洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，制得的產(chǎn)品是粒徑為10_30nm的氧化鋪納米粒子。實(shí)施例7:
1)室溫下配制O.08mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室溫取77mL的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液置于燒瓶中，磁力攪拌下，滴加23. ImL氨水到燒瓶中；
3)上述混合液在磁力攪拌下反應(yīng)2小時(shí)，將反應(yīng)產(chǎn)物離心，去除上層液體。將離心所得粉體用純凈水出洗滌，然后置于干燥箱中干燥成固體粉末，制得的產(chǎn)品是直徑為10 30nm,長(zhǎng)度達(dá)150 300nm的氧化鋪納米棒。
從實(shí)施例2、3、4、7可見(jiàn)，當(dāng)在Ce(NO3)3 6H20水溶液與氨水體積比10 3或者在PH值大于12時(shí)可制得純度高尺寸均勻的氧化鈰納米棒，且純度在95%以上，比起傳統(tǒng)方法來(lái)，該種方法便捷方便，反應(yīng)速度較傳統(tǒng)方法快，所獲得的納米棒直徑為10 30nm，長(zhǎng)度達(dá)150 300nm的具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
權(quán)利要求
1.一種水熱法制備納米氧化鈰的方法，其特征在于該方法的步驟如下1)室溫下配制O. 05-0. lmol/L 的 Ce (NO3) 3 · 6H20 水溶液； 2)室溫取一定體積的Ce(NO3) 3 · 6H20水溶液，按照體積比10 1-3滴加未經(jīng)稀釋的市售25%的氨水到Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液中； 3)上述混合液反應(yīng)2-24小吋，反應(yīng)結(jié)束后取出離心，去除上層液體，將離心所得粉體洗滌，干燥成固體粉末。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種水熱法制備納米氧化鈰的方法，其特征在于Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 1時(shí)，制得的固體粉末為氧化鈰納米粒子。
3.如權(quán)利要求I所述的ー種水熱法制備納米氧化鈰的方法，其特征在于Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 2時(shí)，制得的固體粉末為氧化鈰納米粒子與納米棒的混合體。
4.如權(quán)利要求I所述的ー種水熱法制備納米氧化鈰的方法，其特征在于Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液與氨水體積比10 3時(shí)，制得的固體粉末為氧化鈰納米棒。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備納米氧化鈰的方法。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案該方法的步驟如下1)室溫下配制0.05-0.1mol/L的Ce(NO3)3·6H2O水溶液；2)室溫取一定體積的Ce(NO3)3·6H2O水溶液，按照體積比10∶1-3滴加未經(jīng)稀釋的市售25%的氨水到Ce(NO3)3·6H2O水溶液中；3)上述混合液反應(yīng)2-24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后取出離心，去除上層液體，將離心所得粉體洗滌，干燥成固體粉末。本發(fā)明采用水熱法一步合成了納米氧化鈰，該制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)設(shè)備和工藝條件要求低；不添加任何有機(jī)溶劑，基本無(wú)污染，非常環(huán)保；不添加大分子表面活性劑避免了洗滌等后處理工藝；所需原料品種少，相對(duì)傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)成本非常低；該方法可制得均勻純凈的氧化鈰納米粒子、氧化鈰納米棒及其混合物。
文檔編號(hào)C01F17/00GK102849774SQ201210005929
公開(kāi)日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月10日
發(fā)明者張順花, 張國(guó)慶, 張朝霞, 汪麗娜, 邵敏 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)