專利名稱：一種三氯化磷“純氧氧化法”生產三氯氧磷環(huán)流工藝系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
本實用新型屬于化工設備領域，涉及一種三氯化磷“純氧氧化法”生產三氯氧磷環(huán)流工藝系統(tǒng)。
背景技術：
1847年mirtz由PCl5制備出了 POCl3,以后又開發(fā)了許多方法，如PCl3氧化法(研究的氧化劑有空氣、氧氣、臭氧、氯酸鉀、三氯硫磷、二氧化硒、硫酰氯、三氯化氮等)、PC13氯化水解法、三氯二溴化磷水解法、氧化磷氯化法及PCI5水解法等。三氯化磷“純氧氧化法”合成三氯氧磷的反應為強放熱慢反應。影響反應速度的因素主要有兩個氧分子的傳遞和氧自由基的形成[1]。宏觀表現(xiàn)為介質之間的傳熱速率。三氯化磷“純氧氧化法”三氯氧磷環(huán)流工藝，如圖1所示，其主要設備為環(huán)流反應器、噴射反應器、換熱器及循環(huán)泵組成。該工藝從提高反應速率和提高反應設備換熱能力兩個方面出發(fā)，在工藝設備中，尤其是創(chuàng)造性的采用了獨立的具有較高傳熱效率的設備----換熱器， 大幅度的強化了質量和熱量的交換傳遞，實現(xiàn)了氧氣的高效利用，避免了尾氣的排放。但該工藝中的換熱器采用了傳統(tǒng)結構，如圖2所示，S卩換熱管兩端和筒體以及管板直接焊接在一起，焊縫較多，同時，換熱器溫度的變化將使換熱管頻繁的發(fā)生脹冷縮現(xiàn)象，長期工作容易導致焊縫泄漏而換熱物料(三氯氧磷)與冷卻液(水)接觸，本工藝中化熱物料的成分主要為三氯氧磷，其遇水則猛烈分解，產生大量的熱和白煙，甚至爆炸。一旦焊縫發(fā)生泄漏，將造成三氯氧磷與換熱器內的冷卻水直接接觸產生危險，所以存在嚴重的安全隱患。

實用新型內容本實用新型的目的是針對現(xiàn)有技術的上述不足，提供一種三氯化磷“純氧氧化法”
生產三氯氧磷環(huán)流工藝系統(tǒng)。一種三氯化磷“純氧氧化法”生產三氯氧磷環(huán)流工藝系統(tǒng)，包括環(huán)流反應器、噴射反應器、列管換熱器及循環(huán)泵；噴射反應器的氣體出口通過管道與環(huán)流反應器的氣體進口相連，環(huán)流反應器的出料口通過管道連接循環(huán)泵的進料口，循環(huán)泵的出料口通過管道分別與列管換熱器的物料進口及成品槽相連，列管換熱器的物料出口通過管道與噴射反應器的物料進口相連，形成一個循環(huán)的體系；所述的列管換熱器包括上端蓋、下端蓋、管板、筒體、 換熱管，上端蓋頂部設有物料出口，下端蓋底部設有物料進口，兩個端蓋相對于筒體一端分別設有一管板，管板與端蓋通過法蘭連接，筒體下部設有進水口、應急排水口、筒體上部設有出水口、排氣口 ；筒體兩端各設有一塊穿管板，穿管板與筒體兩端的筒壁焊接密封，換熱管的長度大于筒體的高度，其兩端分別穿過穿管板與管板焊接，換熱管與穿管板采用脹管機脹緊密封。列管換熱器的筒體內部設置折流板。列管換熱器的筒體內部設置固定折流板的拉桿。[0009]有益效果本實用新型從傳統(tǒng)列管換熱器出發(fā)，通過設置穿管板，并延長換熱管長度，使換熱管與管板連接的焊接部分不與筒體接觸。即使出現(xiàn)焊接部分由于長時間工作發(fā)生泄漏也不會出現(xiàn)換熱物料與換熱器內冷卻水直接接觸的危險現(xiàn)象，另外，筒體下側設有應急排水口以防列管發(fā)生泄漏時能得到及時處理，極大的提高了設備使用的安全可靠性。本實用新型有效的解決了現(xiàn)有三氯化磷“純氧氧化法”生產三氯氧磷環(huán)流工藝系統(tǒng)中由于換熱管焊接部泄漏所產生的安全隱患問題，既優(yōu)化了工藝，又極大的提高了工藝系統(tǒng)的可靠性和安全性，投資少，見效快，且改造方便，簡單易行。

圖1、使用傳統(tǒng)列管換熱器的三氯化磷“純氧氧化法”合成三氯氧磷生產系統(tǒng)圖。15為環(huán)流反應器，16為噴射反應器，17為列管換熱器，18為循環(huán)泵。圖2、傳統(tǒng)換熱器結構示意圖。1為管板，2為換熱管，4為筒體，5為折流板，6為拉桿，7_1為上端蓋，7_2為下端蓋，8為物料出口，9為物料進口，10為進水口，11為出水口，12為應急排水口，13為排氣口， 14為法蘭。圖3、實施例1換熱器結構示意圖。1為管板，2為換熱管，4為筒體，3為穿管板，5為折流板，6為拉桿，7_1為上端蓋， 7-2為下端蓋，8為物料出口，9為物料進口，10為進水口，11為出水口，12為應急排水口，13 為排氣口，14為法蘭。圖4、實施例1三氯化磷“純氧氧化法”生產三氯氧磷環(huán)流工藝系統(tǒng)示意圖。15為環(huán)流反應器，16為噴射反應器，17為列管換熱器，18為循環(huán)泵。
具體實施方式
實施例1一種三氯化磷“純氧氧化法”生產三氯氧磷環(huán)流工藝系統(tǒng)(圖4)，包括環(huán)流反應器 15、噴射反應器16、列管換熱器17及循環(huán)泵18 ；噴射反應器16的氣體出口通過管道與環(huán)流反應器15的氣體進口相連，環(huán)流反應器15的出料口通過管道連接循環(huán)泵18的進料口， 循環(huán)泵18的出料口通過管道分別與列管換熱器17的物料進口 9及成品槽相連，列管換熱器17的物料出口 8通過管道與噴射反應器16的物料進口相連，形成一個循環(huán)的體系。列管換熱器17，包括上端蓋7-1、下端蓋7-2、管板1、筒體4、換熱管2，上端蓋7_1頂部設有物料出口 8，下端蓋7-2底部設有物料進口 9，兩個端蓋相對于筒體4 一端分別設有一管板1， 管板1與端蓋通過法蘭14連接，筒體4下部設有進水口 10、應急排水口 10、筒體4上部設有出水口 10、排氣口 13;筒體4兩端各設有一塊穿管板1，換熱管2的長度大于筒體4的高度，其兩端分別穿過穿管板1與管板1焊接，換熱管2與穿管板1采用脹管機脹緊密封。 筒體4內部設置折流板5。筒體4內部設置固定折流板5的拉桿6。系統(tǒng)工作狀態(tài)1、打開環(huán)流反應器夾套冷卻水和環(huán)流反應器三氯化磷進口閥門，把已計量好的三氯化磷放入環(huán)流反應器內，關閉三氯化磷進料閥。2、打開環(huán)流反應器底閥和循環(huán)泵進口閥，啟動循環(huán)泵，同時緩慢開啟循環(huán)泵出口閥，使物料進行循環(huán)，待物料循環(huán)正常后，打開進噴射反應器氧氣流量計和控制閥，控制氧氣流量50 60m3/h，數(shù)分鐘反應啟動后，物料溫度上升到70°C時，打開換熱器冷卻水，然后開大環(huán)流反應器通氧量，其通氧量視要根據(jù)環(huán)流反應器內壓力和溫度進行控制。使環(huán)流反應器內壓力控制在0. 15Mpa 0. 20Mpa、溫度控制在70°C 80°C。維持反應時間5小時后， 當環(huán)流反應器內壓力開始上升、溫度開始下降時，減少通氧量，降開為20 50m3/h。同時每半小時進行取樣分折至反應達到終點后，出料至成品槽。三氯氧磷由下端蓋7-2底部的物料進口 9進入換熱管2。筒體4內的充滿用于對換熱管進行冷卻的水，三氯氧磷與換熱管管壁進行熱交換，在通過換熱管的過程中得到冷卻，從上端蓋7-1頂部的物料出口 8排出列管換熱器。筒體4上設有進水口 10、出水口 11， 可對筒體內的水進行更換或對水量進行調節(jié)，筒體4上設置的排氣口 13用于定期排放筒體內產生的廢氣，筒體下側設有應急排水口 12以防換熱管2發(fā)生泄漏時能得到及時處理，極大的提高了設備使用的安全可靠性。列管換熱器各部件制作材質表
權利要求1.一種三氯化磷“純氧氧化法”生產三氯氧磷環(huán)流工藝系統(tǒng)，包括環(huán)流反應器(15)、噴射反應器(16)、列管換熱器(17)及循環(huán)泵(18)；噴射反應器(16)的氣體出口通過管道與環(huán)流反應器(1 的氣體進口相連，環(huán)流反應器(1 的出料口通過管道連接循環(huán)泵(18)的進料口，循環(huán)泵(18)的出料口通過管道分別與列管換熱器(17)的物料進口(9)及成品槽相連，列管換熱器(17)的物料出口(8)通過管道與噴射反應器(16)的物料進口相連，形成一個循環(huán)的體系；所述的列管換熱器(17)包括上端蓋(7-1)、下端蓋(7-2)、管板(1)、筒體G)、換熱管0)，上端蓋(7-1)頂部設有物料出口(8)，下端蓋(7- 底部設有物料進口 (9)，兩個端蓋(7-1、7-2)相對于筒體⑷一端分別設有一管板(1)，管板⑴與端蓋通過法蘭(14)連接，筒體(4)下部設有進水口(10)、應急排水口(12)、筒體(4)上部設有出水口(11)、排氣口(1 ；其特征在于筒體(4)兩端各設有一塊穿管板(3)，穿管板C3)與筒體 (4)兩端的筒壁焊接密封，換熱管O)的長度大于筒體(4)的高度，其兩端分別穿過穿管板 (3)與管板(1)焊接，換熱管( 與穿管板C3)采用脹管機脹緊密封。
2.根據(jù)權利要求1所述的三氯化磷“純氧氧化法”生產三氯氧磷環(huán)流工藝系統(tǒng)，其特征在于列管換熱器(17)的筒體(4)內部設置折流板(5)。
3.根據(jù)權利要求1所述的三氯化磷“純氧氧化法”生產三氯氧磷環(huán)流工藝系統(tǒng)，其特征在于列管換熱器(17)的筒體內部設置固定折流板(5)的拉桿(6)。
專利摘要本實用新型屬于化工設備領域，涉及一種三氯化磷“純氧氧化法”生產三氯氧磷環(huán)流工藝系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括環(huán)流反應器、噴射反應器、列管換熱器及循環(huán)泵；其中列管換熱器包括上端蓋、下端蓋、管板、筒體、換熱管，筒體兩端各設有一塊穿管板，穿管板與筒體兩端的筒壁焊接密封，換熱管的長度大于筒體的高度，其兩端分別穿過穿管板與管板焊接，換熱管與穿管板采用脹管機脹緊密封。本實用新型有效的解決了現(xiàn)有三氯化磷“純氧氧化法”生產三氯氧磷環(huán)流工藝系統(tǒng)中由于換熱管焊接部泄漏所產生的安全隱患問題，既優(yōu)化了工藝，又極大的提高了工藝系統(tǒng)的可靠性和安全性，投資少，見效快，且改造方便，簡單易行。
文檔編號C01B25/10GK202107526SQ201120204099
公開日2012年1月11日 申請日期2011年6月16日 優(yōu)先權日2011年6月16日
發(fā)明者席海峰, 李執(zhí)階, 潘小明 申請人:江蘇大明科技有限公司