專利名稱：一種降膜氣-液合成化學試劑方法
技術領域：
本發(fā)明涉及合成化學試劑方法，具體為一種降膜氣_液合成化學試劑方法。
技術背景
化學試劑生產(chǎn)的特點是品種多、批量小，多數(shù)試劑的合成是沿用上世紀50年代的敞口反應鍋，隨著各行各業(yè)的發(fā)展，試劑的需求也越來越大，對產(chǎn)品的質(zhì)量、環(huán)境要求也越來越高，以往的設備和設施已制約了試劑批量的擴大和質(zhì)量的提高，因此，有必要將其它產(chǎn)業(yè)的先進設備用于試劑生產(chǎn)。目前合成工業(yè)級硝酸銨反應設備，一般使用自制的中和器合成硝酸銨溶液，該中和器利用合成中反應放出的熱量進一步使硝銨溶液初步濃縮，合成過程中的氨損失較大，并存在中和器結構穩(wěn)定性差，吸收中和反應效率低，易產(chǎn)生漏點及對環(huán)境污染較大的不足。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對以上技術問題，提供一種具有合成效率高，氨損失小，合成、濃縮溫度低，對設備腐蝕小的特點，一次可合成出試劑級硝酸銨的降膜氣-液合成化學試劑方法。
一種降膜氣_液合成化學試劑方法，其方法特征在于1.對于氣-液反應合成的試劑產(chǎn)品，如硝酸銨等產(chǎn)品，本方法聯(lián)合采用了文丘里射流器氣_液預混及液相走管壁、氣相走管中的降膜式合成方式。
2.融降膜合成與合成液過濾、濃縮于一體，降膜合成與真空濃縮同時在降膜合成蒸發(fā)器中完成。
3.合成溶液及濃縮液比重、溫度、PH值可實現(xiàn)在線監(jiān)測。
一種降膜氣_液合成化學試劑方法，其方法步驟如下A、加料，閥I、閥2、閥5、閥10處于開啟狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀態(tài)，將已計量好的 68%試劑硝酸或工業(yè)硝酸，通過磁力泵抽入降膜合成蒸發(fā)器中。
B、試劑硝酸銨合成，閥2、閥3、閥5、閥9、閥10、閥12、閥13、閥14處于開啟狀態(tài)， 其余閥門處于關閉狀態(tài)，蒸汽加熱系統(tǒng)處于關閉狀態(tài)，打開冷卻水系統(tǒng)。啟動磁力泵將試劑硝酸或工業(yè)硝酸經(jīng)文丘里射流器與氨氣進行預混合，再進入降膜吸收器進行合成，合成過程中，反應液的比重d、溫度t、PH值，通過比重、溫度、PH計系統(tǒng)進行在線監(jiān)測，合成液終點為d=l. 15-1. 25、ΡΗ=6· 0-7. 5、t=30_50°C，關閉冷卻水系統(tǒng)，合成后期將閥門8開啟，使未反應完的氨氣隨循環(huán)合成的同時，進入二級吸收系統(tǒng)回收使用；C、試劑硝酸銨溶液過濾，閥2、閥3、閥4、閥7處于開啟狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀態(tài)，開啟磁力泵，將合成好的硝酸銨溶液進行循環(huán)過濾5-30分鐘；D、試劑硝酸銨溶液真空濃縮，閥2、閥3、閥6、真空閥11、閥12、閥13、閥14處于開啟3狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀態(tài)，打開加熱系統(tǒng)，啟動磁力泵，將已過濾好的硝酸銨溶液進行循環(huán)真空濃縮，至濃縮液d=l. 26-1. 32、t=60-120°C止，關閉加熱系統(tǒng)；E、放料，閥I、閥3、閥12、閥13、閥14、放空閥16處于開啟狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀態(tài)，將濃縮好的硝酸銨溶液轉(zhuǎn)移至結晶釜。
本發(fā)明設計的降膜氣-液合成化學試劑方法，具有合成效率高(兩級吸收合成)，氨損失小(合成過程采用冷卻裝置及前期密閉合成)，合成、濃縮溫度低(真空濃縮)對設備腐蝕小的特點，由于采用特殊的工藝一次可合成出試劑級硝酸銨，如原料改用高純水制備的試劑硝酸，則該方法也可用于高純硝酸銨的生產(chǎn)。


圖I為本發(fā)明流程結構示意圖。
圖2為本發(fā)明中分布器示意圖。
I-閥、2-閥、3-閥、4-閥、5-閥、6-閥、7-閥、8-閥、9-閥、10——閥、11——真空閥、12——閥、13——閥、14——閥、15——閥、16——放空閥、 17——LS水蒸氣、18——SW冷卻循環(huán)水進、19——RW冷卻循環(huán)水出、20——SC蒸汽冷凝水、 21——安全閥、22——壓力表、23——溫度顯示表、24——PH顯示計、25——比重計、26—— 去真空冷卻系統(tǒng)、27——去二級吸收系統(tǒng)、28——流量計、29——降膜合成蒸發(fā)器、30—— 放空、31——文丘利射流器、32——凈化氨氣、33——微孔過濾器、34——比重溫度PH值在線測試系統(tǒng)、35——降膜管、36——液面。
具體實施方式
下面結合具體實施方式
以及流程示意圖對本發(fā)明作進一步說明。
一種降膜氣_液合成化學試劑方法，其特征在于步驟如下A、加料，閥I、閥2、閥5、閥10處于開啟狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀態(tài)，將已計量好的 68%試劑硝酸或工業(yè)硝酸，通過磁力泵抽入降膜合成蒸發(fā)器中。
B、試劑硝酸銨合成，閥2、閥3、閥5、閥9、閥10、閥12、閥13、閥14處于開啟狀態(tài)， 其余閥門處于關閉狀態(tài)，蒸汽加熱系統(tǒng)處于關閉狀態(tài)，打開冷卻水系統(tǒng)。啟動磁力泵將試劑硝酸或工業(yè)硝酸經(jīng)文丘里射流器與氨氣進行預混合，再進入降膜吸收器進行合成，合成過程中，反應液的比重d、溫度t、PH值，通過比重、溫度、PH計系統(tǒng)進行在線監(jiān)測，合成液終點為d=l. 15-1. 25、ΡΗ=6· 0-7. 5、t=30_50°C，關閉冷卻水系統(tǒng)，合成后期將閥門8開啟，使未反應完的氨氣隨循環(huán)合成的同時，進入二級吸收系統(tǒng)回收使用；C、試劑硝酸銨溶液過濾，閥2、閥3、閥4、閥7處于開啟狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀態(tài)，開啟磁力泵，將合成好的硝酸銨溶液進行循環(huán)過濾5-30分鐘；D、試劑硝酸銨溶液真空濃縮，閥2、閥3、閥6、真空閥11、閥12、閥13、閥14處于開啟狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀態(tài)，打開加熱系統(tǒng)，啟動磁力泵，將已過濾好的硝酸銨溶液進行循環(huán)真空濃縮，至濃縮液d=l. 26-1. 32、t=60-120°C止，關閉加熱系統(tǒng)；E、放料，閥I、閥3、閥12、閥13、閥14、放空閥16處于開啟狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀4CN 102923734 A書明說3/3頁態(tài)，將濃縮好的硝酸銨溶液轉(zhuǎn)移至結晶釜。
對于氣-液反應合成的試劑產(chǎn)品，如硝酸銨等產(chǎn)品，本發(fā)明方法聯(lián)合采用了文丘里氣-液預混及液相走管壁、氣相走管中的降膜式合成方式。融降膜合成與合成液過濾、濃縮于一體。合成溶液、濃縮液比重、溫度、PH值可實現(xiàn)在線監(jiān)測。
本工藝生產(chǎn)試劑硝酸銨過流件采用適宜的不銹鋼材質(zhì)或耐蝕合金材質(zhì)加工，文丘利及其降膜合成器采用適宜的不銹鋼制作。流量計外殼及視鏡材料用耐壓高硼硅玻璃加工。權利要求
1. 一種降膜氣-液合成化學試劑方法，其特征在于步驟如下 A、加料，閥I、閥2、閥5、閥10處于開啟狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀態(tài)，將已計量好的68%試劑硝酸或工業(yè)硝酸，通過磁力泵抽入降膜合成蒸發(fā)器中； B、試劑硝酸銨合成，閥2、閥3、閥5、閥9、閥10、閥12、閥13、閥14處于開啟狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀態(tài)，蒸汽加熱系統(tǒng)處于關閉狀態(tài)，打開冷卻水系統(tǒng)；啟動磁力泵將試劑硝酸或工業(yè)硝酸經(jīng)文丘里射流器與氨氣進行預混合，再進入降膜吸收器進行合成，合成過程中，反應液的比重d、溫度t、PH值，通過比重、溫度、PH計系統(tǒng)進行在線監(jiān)測，合成液終點為d=l. 15-1. 25、PH=6. 0-7. 5、t=30_50°C，關閉冷卻水系統(tǒng)，合成后期將閥門8開啟，使未反應完的氨氣隨循環(huán)合成的同時，進入二級吸收系統(tǒng)回收使用； C、試劑硝酸銨溶液過濾，閥2、閥3、閥4、閥7處于開啟狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀態(tài)，開啟磁力泵，將合成好的硝酸銨溶液進行循環(huán)過濾5-30分鐘； D、試劑硝酸銨溶液真空濃縮，閥2、閥3、閥6、真空閥11、閥12、閥13、閥14處于開啟狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀態(tài)，打開加熱系統(tǒng)，啟動磁力泵，將已過濾好的硝酸銨溶液進行循環(huán)真空濃縮，至濃縮液密度=1. 26-1. 32、溫度=60-120°C止，關閉加熱系統(tǒng)； E、放料，閥I、閥3、閥12、閥13、閥14、放空閥16處于開啟狀態(tài)，其余閥門處于關閉狀態(tài)，將濃縮好的硝酸銨溶液轉(zhuǎn)移至結晶釜。
全文摘要
本發(fā)明涉及合成化學試劑方法，具體為一種降膜氣-液合成化學試劑方法。一種降膜氣-液合成化學試劑方法，步驟為A、加料；B、試劑硝酸銨合成；C、試劑硝酸銨溶液過濾；D、試劑硝酸銨溶液真空濃縮；E、放料。本發(fā)明具有合成效率高，氨損失小，合成、濃縮溫度低對設備腐蝕小的特點，一次可合成出試劑級硝酸銨。
文檔編號C01C1/18GK102923734SQ201110224518
公開日2013年2月13日 申請日期2011年8月8日 優(yōu)先權日2011年8月8日
發(fā)明者肖克強, 肖啟發(fā), 黃偵杰 申請人:四川西隴化工有限公司