專利名稱：一種利用鐵尾礦制備納米白炭黑的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鐵尾礦制備納米白炭黑的方法，屬于無機非金屬材料領域。
背景技術：
隨著科學技術的不斷進步，工業(yè)生產(chǎn)不斷朝著智能型、低能耗、高環(huán)保方向發(fā)展， 如何實現(xiàn)現(xiàn)有資源的充分利用，已成為社會各界廣泛關注的問題。鐵尾礦是一種固體廢棄物，隨著鋼鐵工業(yè)的迅猛發(fā)展，鐵尾礦在工業(yè)固體廢棄物中所占的比例也越來越大。在技術及選礦工藝等因素的限制下，我國歷史上鐵礦資源回收率偏低。再加上鐵尾礦本身的數(shù)量龐大、結構性能復雜、類型較多等特點，使其在我國利用率非常低，僅為7%。一方面給我們的環(huán)境造成困擾，另一方面也是資源的浪費。它不僅使我國的礦產(chǎn)資源不能得到充分利用， 還占用了大量的土地資源，消耗了大量的資金，影響了企業(yè)的經(jīng)濟效益。鐵尾礦中主要成分為SiO2以及少量的F%03、Mg0、Al203、Ca0等(產(chǎn)地不同，成分略有差異)。其中，SiO2的含量一般大于50wt%，具有很大的開發(fā)利用價值。因此，從鐵尾礦中提取白炭黑(即水合二氧化硅)，能夠?qū)崿F(xiàn)資源更大限度的有效利用，并且提高產(chǎn)品的附加值。申請?zhí)枮?0071001 . 4的發(fā)明專利提出了一種利用鐵尾礦制備白炭黑的方法，該方法經(jīng)過堿溶、酸化、沉淀、水洗等步驟制備出白炭黑，但這種方法由于堿溶溫度較低，為50-120°C，白炭黑的產(chǎn)率不高，產(chǎn)品粒度也較粗。申請?zhí)枮?6115532. 9的發(fā)明專利提出了一種用煤矸石生產(chǎn)活性白炭黑的方法，該方法采用粉碎煤矸石與純堿混料，并于 1400-1500°C高溫冶溶、水淬、浸溶、濃縮、酸化、陳化、水洗等步驟制備出白炭黑，由于這種方法需要高溫冶溶，因此能耗太高，另外高溫條件下也容易發(fā)生副反應，導致難溶硅酸鹽等雜質(zhì)產(chǎn)生，降低白炭黑產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。本發(fā)明與上述報道不同，主要針對我國鐵尾礦的利用現(xiàn)狀，提出了一種利用鐵尾礦制備納米白炭黑的新技術和新工藝。該工藝具有工藝簡單、能耗低、成本低、產(chǎn)品粒徑可達納米級、產(chǎn)品附加值高、尾礦綜合利用率高等特點，適于工業(yè)化生產(chǎn)，對于鐵尾礦的綜合利用、環(huán)境保護乃至全民經(jīng)濟的發(fā)展都具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要涉及一種以鐵尾礦為原料制備納米白炭黑的方法，具體發(fā)明內(nèi)容如下1)鐵尾礦的煅燒活化將鐵尾礦球磨至200目以下，馬弗爐800 900°C煅燒2 4h。2)鐵尾礦和燒堿混合煅燒將活化后的鐵尾礦與固體NaOH按質(zhì)量分數(shù)鐵尾礦NaOH = 100 200 300混合均勻，置于馬弗爐中于400 500°C煅燒0. 5 2h。3)配制硅酸鈉溶液將上述混合料從煅燒溫度下取出按質(zhì)量比混合料水= 15 100 200迅速倒入70 90°C的水中淬冷，并在攪拌狀態(tài)下反應0. 5 2h，令SW2 與NaOH充分反應，過濾后，所得濾液即為硅酸鈉溶液。
4)沉析納米白炭黑在上述硅酸鈉溶液中，按質(zhì)量比活化鐵尾礦NaCl = 100 40 60，加入固體NaCl作為分散劑，按體積比硅酸鈉溶液正丁醇=100 4 6， 加入正丁醇作為表面活性劑，并在緩慢攪拌狀態(tài)下滴加5 10wt%的HCl酸化，直至溶液 PH值調(diào)節(jié)至7 9，產(chǎn)生大量白色絮狀沉淀，陳化1 2h，過濾得到納米白炭黑的粗產(chǎn)品。5)白炭黑的洗滌將白炭黑的粗產(chǎn)品進行水洗，直到檢查產(chǎn)品中Na+、C1_含量合格為止，其中 Na+ < lwt%,CF < lwt%。6)白炭黑的煅燒洗滌后的產(chǎn)品于100 200°C干燥1 2h，粉碎，得到最終產(chǎn)
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圖1為本發(fā)明的鐵尾礦制備納米白炭黑的工藝流程圖。圖2為以實例1工藝條件下制備出的納米白炭黑的掃描電鏡圖。
具體實施例方式以下結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明，本發(fā)明不受這些制造實例所限。實例1將鐵尾礦球磨至200目以下，馬弗爐850°C煅燒3h，將活化后的IOOg鐵尾礦與 300g的NaOH混合，并置于馬弗爐中于500°C煅燒Ih ；將煅燒后的混合料從煅燒溫度下取出后迅速倒入4500ml，90°C水浴中，并攪拌反應池，過濾，得到硅酸鈉溶液；于硅酸鈉溶液中加入60gNaCl和正丁醇200ml，并在緩慢攪拌狀態(tài)下滴加5wt%的HCl酸化，直至溶液pH值調(diào)節(jié)至7，產(chǎn)生大量白色絮狀沉淀，陳化lh，過濾得到納米白炭黑的粗產(chǎn)品；將白炭黑的粗產(chǎn)品進行水洗，檢查Cl_、Na+含量均小于為止；產(chǎn)品洗滌后于200°C干燥池，粉碎，得到最終產(chǎn)品，產(chǎn)品粒徑可達30 50nm。實例2將鐵尾礦球磨至200目以下，馬弗爐800°C煅燒4h，將活化后的IOOg鐵尾礦與 250g的NaOH混合，并置于馬弗爐中于400°C煅燒池；將煅燒后的混合料從煅燒溫度下取出后迅速倒入3000ml，80°C水浴中，并攪拌反應lh，過濾，得到硅酸鈉溶液；于硅酸鈉溶液中加入50gNaCl和正丁醇150ml，并在緩慢攪拌狀態(tài)下滴加IOwt^的HCl酸化，直至溶液pH值調(diào)節(jié)至9，產(chǎn)生大量白色絮狀沉淀，陳化1. ，過濾得到納米白炭黑的粗產(chǎn)品；將白炭黑的粗產(chǎn)品進行水洗，檢查Cl—、Na+含量均小于為止；產(chǎn)品洗滌后于200°C干燥lh，粉碎， 得到最終產(chǎn)品，產(chǎn)品粒徑可達50 lOOnm。實例3將鐵尾礦球磨至200目以下，馬弗爐900°C煅燒3h，將活化后的IOOg鐵尾礦與 200g的NaOH混合，并置于馬弗爐中于450°C煅燒Ih ；將煅燒后的混合料從煅燒溫度下取出后迅速倒入2000ml，70°C水浴中，并攪拌反應0. 5h，過濾，得到硅酸鈉溶液；于硅酸鈉溶液中加入45gNaCl和正丁醇90ml，并在緩慢攪拌狀態(tài)下滴加10wt%的HCl酸化，直至溶液pH 值調(diào)節(jié)至8，產(chǎn)生大量白色絮狀沉淀，陳化lh，過濾得到納米白炭黑的粗產(chǎn)品；將白炭黑的粗產(chǎn)品進行水洗，檢查Cl_、Na+含量均小于為止；產(chǎn)品洗滌后于100°C干燥池，粉碎， 得到最終產(chǎn)品，產(chǎn)品粒徑可達50 80nm。
權利要求
1. 一種從鐵尾礦中制備納米白炭黑的方法，其特征在于其工藝步驟為 將鐵尾礦球磨至200目以下，并于馬弗爐800 900°C煅燒2 4h活化，活化后的鐵尾礦與固體NaOH按質(zhì)量比活化鐵尾礦NaOH=IOO 200 300混合均勻，置于馬弗爐中于 400 500°C煅燒0. 5 池，上述混合料從煅燒溫度下直接取出，并按質(zhì)量比混合料水= 15 100 200迅速倒入70 90°C的水中冷卻，并在攪拌狀態(tài)下反應0.5 池，過濾后， 所得濾液即為硅酸鈉溶液，在硅酸鈉溶液中，按質(zhì)量比活化鐵尾礦NaCl = IOO 40 60，加入固體NaCl作分散劑，按體積比硅酸鈉溶液正丁醇=100 4 6，加入正丁醇作表明活性劑，并在緩慢攪拌狀態(tài)下滴加5 IOwt %的HCl酸化，直至溶液pH值調(diào)節(jié)至7 9，產(chǎn)生大量白色絮狀沉淀，陳化1 2h，過濾得到納米白炭黑的粗產(chǎn)品，將白炭黑的粗產(chǎn)品進行水洗，直到檢查產(chǎn)品中Na+、Cl_含量合格為止，其中Na+< Iwt %、Cl_ < Iwt %，洗滌后的產(chǎn)品于100 200°C干燥1 濁，粉碎，得到最終產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明為一種以鐵尾礦為原料制備納米白炭黑的方法。將高溫活化后的鐵尾礦和燒堿于400～500℃混合煅燒，然后直接倒入70～90℃的水浴中充分反應，經(jīng)過濾得到硅酸鈉溶液，在硅酸鈉溶液中加入分散劑NaCl和表面活性劑正丁醇，并在攪拌狀態(tài)下緩慢滴加5～10wt％的HCl酸化，產(chǎn)生大量白色絮狀沉淀，再經(jīng)陳化，過濾，洗滌，干燥得到納米白炭黑產(chǎn)品。該種方法操作簡單、成本低，產(chǎn)品產(chǎn)量高、粒度細，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01B33/12GK102234116SQ20111007137
公開日2011年11月9日 申請日期2011年3月16日 優(yōu)先權日2011年3月16日
發(fā)明者唐曉飛, 張明熹, 李紅生, 李鋒鋒, 沈毅, 王慶輝 申請人:河北聯(lián)合大學