專利名稱：一種多晶硅生產(chǎn)裝置及工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種多晶硅生產(chǎn)裝置，還涉及使用該多晶 硅生產(chǎn)裝置生產(chǎn)多晶硅的工藝。
背景技術(shù)：
請(qǐng)參考圖1，圖1為傳統(tǒng)改良西門子法多晶硅生產(chǎn)工藝。具體生產(chǎn)工藝如下
將石英砂在電弧爐中冶煉提純到98%，并用其生產(chǎn)工業(yè)硅，化學(xué)反應(yīng)方程式為 Si02+C — Si+CO2 個(gè)。
為了滿足高純度的需要，必須進(jìn)一步提純。將工業(yè)硅粉碎后與無水氯化氫在流化 床反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)，合成擬溶解的三氯氫硅，反應(yīng)方程式為Si+3HCl — SiHCl3+H2丨，反 應(yīng)生成的尾氣為H2、HC1、SiHCl3、SiCl4, Si的氣態(tài)混合物。
上述三氯氫硅合成反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣需要進(jìn)一步提純，分解、過濾硅粉；冷凝 SiHCl3、SiCl4，經(jīng)多級(jí)精餾提純后，高純SiHCl3進(jìn)入貯罐后用于后續(xù)的三氯氫硅還原工序以 制備多晶硅，高純3比14先存于貯罐后再進(jìn)入四氯化硅氫化反應(yīng)工序；氣態(tài)的吐回用于四氯 化硅氫化反應(yīng)，HCl通過吸收、精餾、冷凝、儲(chǔ)存、氣化的工序再回用于三氯氫硅合成反應(yīng)中。
三氯氫硅還原工序，采用高溫還原工藝，使三氯氫硅合成工序制備的高純?nèi)葰?硅在氫氣氣氛中還原沉積生成多晶硅，化學(xué)反應(yīng)方程式為SiHCl3+H2 — Si+3HC1，還原反應(yīng) 產(chǎn)生的尾氣含有H2、HC1、SiHCl3、SiCl4。
同時(shí)以上工序中生成的四氯化硅經(jīng)過分餾提純后在氫化爐中的氫氣氣氛中發(fā)生 四氯化硅氫化反應(yīng)生成三氯氫硅，化學(xué)反應(yīng)方程式為SiCl4+2H2 — SiHCl3+HCl。
三氯氫硅還原工序產(chǎn)生的尾氣和四氯化硅氫化工序反應(yīng)生成的尾氣一起進(jìn)入回 收工序進(jìn)行處理，冷凝SiHCl3、SiCl4，經(jīng)多級(jí)精餾提純后，高純?nèi)葰涔柽M(jìn)入貯罐后回用于 三氯氫硅還原工序，高純四氯化硅存于貯罐后回用于四氯化硅氫化反應(yīng)工序；氣態(tài)的H2回 用于三氯氫硅還原反應(yīng)，HCl通過吸收、精餾、冷凝、儲(chǔ)存、氣化的工序再回用于三氯氫硅合 成反應(yīng)中。
在上述多晶硅的生產(chǎn)工藝中，四氯化硅氫化反應(yīng)的尾氣與三氯氫硅還原反應(yīng)的尾 氣一并回收，其中四氯化硅氫化反應(yīng)在氫化爐中進(jìn)行，氫化爐中的發(fā)熱體為碳-碳復(fù)合材 料或石墨，因體積較大而難以純化，導(dǎo)致發(fā)熱體不斷向高純系統(tǒng)引入大量碳和其它雜質(zhì)，尾 氣中的氣體未經(jīng)過脫碳處理，就回用于與多晶硅生產(chǎn)密切相關(guān)的各工序中，從而影響了多 晶硅的質(zhì)量，且為了提高產(chǎn)品質(zhì)量，將提高氯硅烷分餾提純系統(tǒng)的排雜量，產(chǎn)生大量雜質(zhì)氯 硅烷，從而加大了原材料硅粉和液氯的消耗。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題在于提供一種多晶硅生產(chǎn)裝置，還提供了使用該多晶硅生產(chǎn)裝 置生產(chǎn)多晶硅的工藝，使用該裝置和工藝獲得的多晶硅產(chǎn)品純度高，質(zhì)量更加穩(wěn)定。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種多晶硅生產(chǎn)裝置，包括三氯氫硅合成爐、三氯氫硅還原爐、四氯化硅氫化爐、 三氯氫硅合成尾氣回收裝置和三氯氫硅還原尾氣回收裝置，所述四氯化硅氫化爐的尾氣排 出口與所述三氯氫硅合成爐的進(jìn)料口連接，三氯氫硅還原尾氣回收裝置的進(jìn)氣口與三氯氫 硅還原爐的出氣口連接。
作為優(yōu)選，所述三氯氫硅合成尾氣回收裝置的出氣口處連接氣體壓縮機(jī)，氣體壓 縮機(jī)的出氣口與四氯化硅氫化爐的進(jìn)料口連接。
作為優(yōu)選，所述氣體壓縮機(jī)為氫壓機(jī)。
一種使用所述多晶硅生產(chǎn)裝置生產(chǎn)多晶硅的工藝，包括
先進(jìn)行四氯化硅氫化工序；
將四氯化硅氫化產(chǎn)生的尾氣通入三氯氫硅合成工序；
三氯氫硅合成產(chǎn)生的尾氣進(jìn)行回收，所產(chǎn)合成料經(jīng)過精餾提純后使得到的高純?nèi)?氯氫硅進(jìn)入三氯氫硅還原工序，高純四氯化硅回至四氯化硅氫化工序；
高純?nèi)葰涔柽€原制備多晶硅；
高純?nèi)葰涔柽€原產(chǎn)生的尾氣進(jìn)行回收，精餾提純后使得到的高純?nèi)葰涔杌赜?至三氯氫硅還原工序，高純四氯化硅回用至四氯化硅氫化工序。
作為優(yōu)選，在所述三氯氫硅合成產(chǎn)生的尾氣進(jìn)行回收的步驟中，還包括將尾氣中 的氫氣回收進(jìn)入四氯化硅氫化工序，將氯化氫回收進(jìn)入三氯氫硅合成工序。
作為優(yōu)選，在所述高純?nèi)葰涔柽€原產(chǎn)生的尾氣進(jìn)行回收的步驟中，還包括將尾 氣中的氫氣回收進(jìn)入三氯氫硅還原工序，氯化氫回收進(jìn)入三氯氫硅合成工序。
本發(fā)明將四氯化硅氫化爐的尾氣排出口與三氯氫硅合成爐的進(jìn)料口連接，使四氯 化硅氫化反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣直接進(jìn)入三氯氫硅合成爐中，尾氣中的氯化氫與硅粉生成三氯氫 硅，從三氯氫硅合成爐出去的尾氣經(jīng)冷凝、多級(jí)精餾后，高純?nèi)葰涔柽M(jìn)入還原爐生成多晶 硅，尾氣中其他成分回用于各工序中。在本生產(chǎn)工藝中，四氯化硅氫化反應(yīng)的尾氣與三氯氫 硅還原產(chǎn)生的尾氣分別進(jìn)行回收處理，減少了回收時(shí)冷凝、精餾的能耗，且四氯化硅氫化反 應(yīng)中產(chǎn)生的污染經(jīng)過多級(jí)精餾被除去，不再進(jìn)入多晶硅產(chǎn)品，無需增加脫碳設(shè)備，多晶硅產(chǎn) 品純度較高，也避免了排出大量的雜質(zhì)氯硅烷，節(jié)省了原材料。用四氯化硅氫化后的尾氣直 接參與三氯氫硅合成反應(yīng)，四氯化硅的轉(zhuǎn)化率高，且四氯化硅氫化后的尾氣帶有0. 5MPa 0. 6MPa的反應(yīng)壓力，使三氯氫硅的合成成為加壓合成，有利于三氯氫硅的生成，且由于有壓 力，氯化氫回用于三氯氫硅合成時(shí)能夠省去傳統(tǒng)工藝中的膜壓機(jī)，并無需設(shè)置液氯氣化、氯 化氫合成等危險(xiǎn)等級(jí)較高的裝置，減小了生產(chǎn)中的安全風(fēng)險(xiǎn)。整個(gè)生產(chǎn)工藝流程為四氯化 硅氫化與三氯氫硅還原形成的物料閉環(huán)循環(huán)，沒有廢料外排，有利于環(huán)保。


圖1為傳統(tǒng)改良西門子法多晶硅生產(chǎn)工藝的流程示意圖2為本發(fā)明一種具體實(shí)施方式
所提供的多晶硅生產(chǎn)工藝的流程示意圖。
具體實(shí)施方式
為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是 應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
本發(fā)明提供的多晶硅生產(chǎn)裝置對(duì)傳統(tǒng)多晶硅生產(chǎn)裝置進(jìn)行了改造，將四氯化硅氫 化爐的尾氣排出口與三氯氫硅合成爐的進(jìn)料口連接，使四氯化硅氫化產(chǎn)生的尾氣直接參與 三氯氫硅的合成。
三氯氫硅合成爐的尾氣經(jīng)除塵裝置后進(jìn)入合成尾氣回收裝置，在這里尾氣進(jìn)行回 收分離，分離出氫氣和氯化氫，回收少量氯硅烷。設(shè)置氣體壓縮機(jī)，優(yōu)選為氫壓機(jī)，氫壓機(jī)的 出氣口連接至四氯化硅氫化爐，輸送氫氣進(jìn)入四氯化硅氫化爐中回用，氫氣參與四氯化硅 氫化反應(yīng)，氯化氫則回用于三氯氫硅合成爐中，與四氯化硅氫化反應(yīng)尾氣中的氯化氫一起 參與三氯氫硅的合成，因此不需要另外制備氯化氫，無需設(shè)置液氯氣化、氯化氫合成等危險(xiǎn) 等級(jí)較高的裝置，減小了生產(chǎn)中的安全風(fēng)險(xiǎn)。且由于四氯化硅氫化后的尾氣帶有0. 0. 6MPa的反應(yīng)壓力，氯化氫回用于三氯氫硅合成時(shí)不需設(shè)置傳統(tǒng)工藝中的膜壓機(jī)。
冷凝的三氯氫硅和四氯化硅構(gòu)成的合成料則進(jìn)入合成料儲(chǔ)罐，然后依次進(jìn)入粗精 餾塔和精精餾塔，提純后分成兩路高純的四氯化硅送入四氯化硅貯罐，四氯化硅貯罐連至 四氯化硅氫化爐的進(jìn)料口，將高純四氯化硅重新輸送至氫化爐中；高純?nèi)葰涔柽M(jìn)入三氯 氫硅貯罐，三氯氫硅貯罐連至三氯氫硅還原爐的進(jìn)料口，將高純?nèi)葰涔栎斔椭吝€原爐中 用于生產(chǎn)多晶硅，生成的尾氣進(jìn)入還原尾氣回收裝置，回收分離其中的氯硅烷、氫氣、氯化 氫，氯化氫連接至三氯氫硅合成爐的進(jìn)料口，將氯化氫回用于三氯氫硅合成工序，氫氣連回 至三氯氫硅還原爐的進(jìn)料口，將氫氣回用于三氯氫硅還原工序，排液口與分餾提純裝置連 接，使三氯氫硅和四氯化硅被分離，然后分餾提純裝置分成兩路分別連接至高純四氯化硅 貯罐和高純?nèi)葰涔鑳?chǔ)罐，分別將高純四氯化硅和高純?nèi)葰涔柽M(jìn)行回用。
請(qǐng)參考圖2，圖2為本發(fā)明一種具體實(shí)施方式
所提供的多晶硅生產(chǎn)工藝的流程示 意圖。利用本發(fā)明提供的多晶硅生產(chǎn)裝置生產(chǎn)多晶硅的具體工藝如下初始先進(jìn)行四氯化 硅氫化工序，由四氯化硅為原料生產(chǎn)三氯氫硅，開始時(shí)需要外購四氯化硅，當(dāng)整個(gè)工藝的平 衡建立起來后，四氯化硅不外排進(jìn)行回用，則不需再外購。
發(fā)生氫化反應(yīng)后，生成三氯氫硅和氯化氫，然后將產(chǎn)生的尾氣直接輸入三氯氫硅 合成反應(yīng)工序中，其中氯化氫與硅粉發(fā)生反應(yīng)生成三氯氫硅。由于四氯化硅氫化產(chǎn)生的尾 氣不再與三氯氫硅還原的尾氣一起處理，而是直接參與三氯氫硅合成反應(yīng)，這減少了尾氣 回收時(shí)冷凝和精餾的能耗，還提高了四氯化硅的轉(zhuǎn)化率，另外傳統(tǒng)工藝中三氯氫硅合成工 序基本為常壓合成，而本發(fā)明中由于四氯化硅氫化出來的尾氣帶有0. 5MPa 0. 6MPa的反 應(yīng)壓力，致使三氯氫硅的合成為加壓合成，三氯氫硅的產(chǎn)率較高，副產(chǎn)物四氯化硅較少。
三氯氫硅合成產(chǎn)生的尾氣中含有氫氣、氯化氫、三氯氫硅和四氯化硅。尾氣進(jìn)入合 成氣除塵工序，除去其中含有的硅粉等固相雜質(zhì)，然后進(jìn)入合成尾氣回收工序進(jìn)行分離和 回收。將氫氣回用于四氯化硅氫化反應(yīng)工序中，氯化氫和四氯化硅氫化產(chǎn)生的尾氣一起回 用于三氯氫硅合成工序，氯化氫與硅粉發(fā)生反應(yīng)生成三氯氫硅。
三氯氫硅合成產(chǎn)生的三氯氫硅和四氯化氫則繼續(xù)進(jìn)行分離，進(jìn)入粗精餾和精精餾 兩級(jí)精餾提純裝置，提純后的高純四氯化硅回用于四氯化硅氫化工序中，高純?nèi)葰涔鑴t 回用于三氯氫硅還原工序中制備多晶硅。經(jīng)過兩級(jí)精餾，四氯化硅氫化工序中產(chǎn)生的污染 能夠被除去，不會(huì)再進(jìn)入多晶硅產(chǎn)品中，無需增加脫碳設(shè)備，生產(chǎn)出的多晶硅純度較高，避 免排出大量的雜質(zhì)氯硅烷，節(jié)省了原材料。
高純?nèi)葰涔柙谶€原爐中與氫氣發(fā)生反應(yīng)，生成多晶硅，產(chǎn)生的尾氣送入還原尾 氣回收裝置進(jìn)行分離回收。分離出的氫氣回用于三氯氫硅還原工序中，氯化氫回用于三氯 氫硅合成工序中，冷凝的三氯氫硅和四氯化硅經(jīng)過精餾提純后，高純?nèi)葰涔杌赜糜谌?氫硅還原工序中，高純四氯化硅回用于四氯化硅氫化工序中。參與三氯氫硅還原反應(yīng)的原 料沒有雜質(zhì)污染，純度較高，制得的多晶硅純度較高，符合要求。
本發(fā)明提供的多晶硅生產(chǎn)裝置及工藝，對(duì)傳統(tǒng)的多晶硅生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改造，將 四氯化硅氫化與三氯氫硅還原產(chǎn)生的尾氣分別回收處理，四氯化硅氫化產(chǎn)生的尾氣直接參 與三氯氫硅的合成，制備出的合成料純度較高，從而使多晶硅產(chǎn)品純度高，并省去了液氯氣 化、氯化氫合成等危險(xiǎn)等級(jí)較高的裝置，且整個(gè)生產(chǎn)工藝流程為四氯化硅氫化與三氯氫硅 還原形成的物料閉環(huán)循環(huán)，其中沒有廢料外排，副產(chǎn)物都獲得了回用，既節(jié)省了原材料，又 有利于環(huán)保。
以上對(duì)本發(fā)明所提供的多晶硅生產(chǎn)裝置及工藝進(jìn)行了詳細(xì)介紹。本文中應(yīng)用了具 體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā) 明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明 原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利 要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種多晶硅生產(chǎn)裝置，包括三氯氫硅合成爐、三氯氫硅還原爐、四氯化硅氫化爐、三 氯氫硅合成尾氣回收裝置和三氯氫硅還原尾氣回收裝置，其特征在于所述四氯化硅氫化爐的尾氣排出口與所述三氯氫硅合成爐的進(jìn)料口連接，三氯氫硅還 原尾氣回收裝置的進(jìn)氣口與三氯氫硅還原爐的出氣口連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述三氯氫硅合成尾氣回收 裝置的出氣口處連接氣體壓縮機(jī)，氣體壓縮機(jī)的出氣口與四氯化硅氫化爐的進(jìn)料口連 接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多晶硅生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述氣體壓縮機(jī)為氫壓機(jī)。
4.一種使用權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的多晶硅生產(chǎn)裝置生產(chǎn)多晶硅的工藝，其特 征在于，包括先進(jìn)行四氯化硅氫化工序；將四氯化硅氫化產(chǎn)生的尾氣通入三氯氫硅合成工序；三氯氫硅合成產(chǎn)生的尾氣進(jìn)行回收，所產(chǎn)合成料經(jīng)過精餾提純后使得到的高純?nèi)葰?硅進(jìn)入三氯氫硅還原工序，高純四氯化硅回至四氯化硅氫化工序；高純?nèi)葰涔柽€原制備多晶硅；高純?nèi)葰涔柽€原產(chǎn)生的尾氣進(jìn)行回收，精餾提純后使得到的高純?nèi)葰涔杌赜弥寥?氯氫硅還原工序，高純四氯化硅回用至四氯化硅氫化工序。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的工藝，其特征在于，在所述三氯氫硅合成產(chǎn)生的尾氣進(jìn)行回 收的步驟中，還包括將尾氣中的氫氣回收進(jìn)入四氯化硅氫化工序，將氯化氫回收進(jìn)入三氯 氫硅合成工序。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的工藝，其特征在于，在所述高純?nèi)葰涔柽€原產(chǎn)生的尾氣進(jìn) 行回收的步驟中，還包括將尾氣中的氫氣回收進(jìn)入三氯氫硅還原工序，氯化氫回收進(jìn)入三 氯氫硅合成工序。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種多晶硅生產(chǎn)裝置，包括三氯氫硅合成爐、三氯氫硅還原爐、四氯化硅氫化爐、三氯氫硅合成尾氣回收裝置和三氯氫硅還原尾氣回收裝置，所述四氯化硅氫化爐的尾氣排出口與所述三氯氫硅合成爐的進(jìn)料口連接，三氯氫硅還原尾氣回收裝置的進(jìn)氣口與三氯氫硅還原爐的出氣口連接。本發(fā)明將四氯化硅氫化爐的尾氣排出口與三氯氫硅合成爐的進(jìn)料口連接，使四氯化硅氫化反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣直接進(jìn)入三氯氫硅合成爐，使得三氯氫硅的生成率高，多晶硅產(chǎn)品純度較高，避免排出大量的雜質(zhì)氯硅烷，節(jié)省了原材料，并省去了膜壓機(jī)、液氯氣化、氯化氫合成裝置，整個(gè)生產(chǎn)工藝流程為四氯化硅氫化與三氯氫硅還原形成的物料閉環(huán)循環(huán)，沒有廢料外排，有利于環(huán)保。
文檔編號(hào)C01B33/107GK102030329SQ20091017857
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2009年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月29日
發(fā)明者周強(qiáng)民 申請(qǐng)人:重慶大全新能源有限公司