專利名稱：循環(huán)整形分級(jí)制備天然球形石墨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石墨粉制備方法，尤其是鋰離子二次電池負(fù)極使用的石墨粉的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著全球能源的緊張，節(jié)能型的鋰電池行業(yè)得到了前所未有的發(fā)展，各種耗能大的電池 逐漸被鋰電池所代替。鋰離子二次電池以其電壓高、安全性能好、無(wú)記憶效應(yīng)、循環(huán)壽命長(zhǎng) 和無(wú)環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)而獲得廣泛應(yīng)用。隨著便攜式電產(chǎn)品的發(fā)展，人們對(duì)其中所用電池的要 求越來(lái)越高，主要體現(xiàn)為體積小、用電時(shí)間長(zhǎng)、高速率充放電性能佳以及使用壽命長(zhǎng)，尤其 是近兩年大力發(fā)展的電動(dòng)自行車、電動(dòng)汽車以及常見的電動(dòng)工具所需的動(dòng)力電池，對(duì)高速率 充放電性能要求很高。
石墨是鋰離子二次電池中最常用的負(fù)極材料，其中天然球形石墨由于其良好的導(dǎo)電性、 循環(huán)次數(shù)多、可逆容量大、能量好、成本低等優(yōu)點(diǎn)，逐漸代替了以往的人造石墨。在控制天 然球形石墨的規(guī)格要求時(shí)，目前常用的方法有篩分篩選法，該方法工藝復(fù)雜，質(zhì)量控制環(huán)節(jié) 漏洞較多，精度低；另外整形分級(jí)機(jī)在制備天然球形石墨中也逐漸得到了應(yīng)用，但目前常用
的制備工藝采用單機(jī)制備，采用單臺(tái)整形分級(jí)機(jī)存在的問(wèn)題是當(dāng)產(chǎn)品要求較細(xì)時(shí)，需要對(duì)
此對(duì)石墨進(jìn)行整形分級(jí)，因此當(dāng)整形分級(jí)機(jī)通過(guò)一遍整形分級(jí)后，需要將制得的石墨粉重新
收集，再次投料進(jìn)行整形分級(jí)，每次投料的時(shí)間需要1小時(shí)左右，如果整形分級(jí)10次，僅投 料就需要10小時(shí)左右的時(shí)間，同時(shí)還耗費(fèi)了大量的人力和物料，降低了生產(chǎn)效率，并且投料 過(guò)程中容易造成粉塵污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的天然球形石墨粉的制備方法工藝復(fù)雜且制得的產(chǎn)品質(zhì)量不 均勻、成產(chǎn)效率低的缺陷，提出了一種利用循環(huán)整形分級(jí)制備天然球形石墨的方法，其工藝 簡(jiǎn)單，分級(jí)控制精度高，制得的天然球形石墨粉質(zhì)量穩(wěn)定，更徹底地清除其中的雜質(zhì)，固定 含碳量高，同時(shí)提高了生產(chǎn)效率，不會(huì)對(duì)生產(chǎn)環(huán)境造成污染。
本發(fā)明是采用以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 一種循環(huán)整形分級(jí)制備天然球形石墨的方法，該 方法包括以下步驟
(1) 將粒度為80目至200目的天然鱗片石墨放入機(jī)械粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行初級(jí)粉碎，粉碎時(shí)間為
30分鐘至1小時(shí)，使粉碎后的石墨顆粒的平均粒徑在10um—80um之間；
(2) 粉碎后的石墨經(jīng)過(guò)管路直接聯(lián)入整形分級(jí)機(jī)中，對(duì)石墨顆粒進(jìn)行研磨，通過(guò)檢測(cè)裝置對(duì)
球化整形后的石墨顆粒進(jìn)行檢測(cè)，調(diào)整變頻使超細(xì)顆粒進(jìn)入全風(fēng)集料器，將符合要求即粒徑在10um—80um，形狀為球形或土豆形的天然球形石墨顆粒通過(guò)旋風(fēng)集料器收集，并由星型光 風(fēng)器排出；
(3) 經(jīng)第一臺(tái)整形分級(jí)機(jī)整形分級(jí)后的不符合要求的產(chǎn)品通過(guò)管路聯(lián)入第二臺(tái)整形分級(jí)機(jī) 中，再進(jìn)行球化研磨整形，整形后通過(guò)檢測(cè)裝置檢測(cè)分級(jí)，將合格的產(chǎn)品收集，不合格的產(chǎn) 品聯(lián)入下一臺(tái)整形分級(jí)機(jī)，即依次循環(huán)進(jìn)行整形分級(jí)，直至合格；
(4) 通過(guò)上述循環(huán)研磨整形6 — 8小時(shí)，利用檢測(cè)裝置分級(jí)，將超細(xì)的和形狀不規(guī)則的細(xì)粒 分離出去，并收集符合要求的天然球形石墨；
(5) 采用超聲波對(duì)符合要求的天然球形石墨分離雜質(zhì)。
本發(fā)明中，所述的整形分級(jí)機(jī)為臥式分級(jí)機(jī)或氣流渦旋微粉機(jī)，循環(huán)整形分級(jí)過(guò)程中需 要8 — 20臺(tái)整形分級(jí)機(jī)，實(shí)際生產(chǎn)中根據(jù)整形分級(jí)過(guò)程中使用的檢測(cè)裝置對(duì)石墨顆粒的粒徑、 形狀等檢測(cè)結(jié)果確定。合格的石墨顆粒的粒徑應(yīng)當(dāng)在10um—80um之間，其形狀應(yīng)當(dāng)為球形或 土豆形。
上述的檢測(cè)裝置包括激光粒度儀、顯微成像儀、密度儀和比表面積儀，其中激光粒度儀、 顯微成像儀和比表面積儀分別用于測(cè)量石墨顆粒的粒徑、形狀和表面積，密度儀用于檢測(cè)天 然球形石墨粉的振實(shí)密度。整形分級(jí)過(guò)程中，通過(guò)上述檢測(cè)設(shè)備嚴(yán)格控制天然球形石墨顆粒 的粒度、形狀等，將符合要求的石墨顆粒收集，未符合要求的顆粒繼續(xù)進(jìn)行整形分級(jí)，保證 了天然球形石墨的質(zhì)量，且質(zhì)量穩(wěn)定性較好。
整形分級(jí)后的石墨粉通過(guò)超聲波分離雜質(zhì)，進(jìn)一步提高了天然球形石墨粉的純度及質(zhì)量 穩(wěn)定性。
本發(fā)明的有益效果是通過(guò)循環(huán)整形分級(jí)制備天然球形石墨，并在整形分級(jí)中通過(guò)檢測(cè) 裝置對(duì)石墨顆粒進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行了嚴(yán)格的控制，控制精度高，提高了產(chǎn)品的密實(shí) 度，改善了天然球形石墨顆粒的分布間距和表面值，質(zhì)量穩(wěn)定性較好，固定含碳量可達(dá)99.93 %—99.995%;對(duì)制得的天然球形石墨粉進(jìn)行超聲波除雜，提高了天然球形石墨粉的純度； 另外，與單臺(tái)整形分級(jí)機(jī)相比，聯(lián)合多臺(tái)整形分級(jí)機(jī)對(duì)石墨進(jìn)行循環(huán)整形節(jié)省了多次投料的 時(shí)間，同時(shí)也減少了所需的人力物力，單臺(tái)整形分級(jí)機(jī)需要多人維護(hù)，而采用多臺(tái)整形分級(jí) 機(jī)后， 一個(gè)人可以同時(shí)對(duì)多臺(tái)整形分級(jí)機(jī)進(jìn)行維護(hù)，單臺(tái)整形分級(jí)機(jī)的人均產(chǎn)量只能達(dá)到 300kg，而本采用本方法后的人均產(chǎn)量可高達(dá)2000kg，生產(chǎn)效率大大提高，并且不會(huì)產(chǎn)生粉 塵污染。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
利用本發(fā)明的方法制備規(guī)格為D50、粒度為20um、振實(shí)密度為0. 98的天然球形石墨的歩
驟如下
首先，將粒度在80目至200目之間的天然鱗片石墨在機(jī)械粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行30分鐘一l小 時(shí)的初級(jí)粉碎，使粉碎后的石墨顆粒的平均粒徑在10um—80um之間。
初級(jí)粉碎后的石墨顆粒通過(guò)管路直接聯(lián)入氣流渦旋微粉機(jī)中在氣流渦旋微粉機(jī)內(nèi)首先
對(duì)石墨顆粒進(jìn)行球化研磨整形，然后再進(jìn)行分級(jí)。分級(jí)時(shí)，分別利用激光粒度儀、顯微成像 儀、密度儀和比表面積儀檢測(cè)石墨顆粒的粒度、形狀、振實(shí)密度和表面積，通過(guò)調(diào)整變頻使
超細(xì)顆粒進(jìn)入全風(fēng)集料器，將符合要求的天然球形石墨，即粒徑為20um之間、形狀為球形或 者土豆形、振實(shí)密度為0.98的球形石墨顆粒通過(guò)旋風(fēng)集料器收集，并由星型光風(fēng)器排出；檢 測(cè)過(guò)程中不合格的石墨顆粒通過(guò)管道聯(lián)入下一臺(tái)氣流渦旋微粉機(jī)中，再經(jīng)過(guò)球化整形和檢測(cè) 分級(jí)，將合格的石墨顆粒收集，不合格的產(chǎn)品再聯(lián)入下一臺(tái)氣流渦旋微粉機(jī)中。進(jìn)行上述循 研磨整形并分級(jí)6 — 8小時(shí)后，對(duì)符合要求的石墨顆粒進(jìn)行收集。本方法中所采用的氣流渦旋 微粉機(jī)的臺(tái)數(shù)為8臺(tái)。另外，除了可以采用氣流渦旋微粉機(jī)外，還可以采用其他整形分級(jí)機(jī)。
在上述循環(huán)整形分級(jí)過(guò)程中， 一般只需要2個(gè)技術(shù)人員即可完成對(duì)8臺(tái)整形分級(jí)機(jī)的維 護(hù)工作。其中單臺(tái)產(chǎn)量為750kg，人均產(chǎn)量可達(dá)到2500kg，大大提高了生產(chǎn)效率。
最后，利用超聲波將收集到的上述天然球形石墨粉分離雜質(zhì)，進(jìn)一步提高天然球形石墨 的固定含碳量和質(zhì)量。經(jīng)該方法制得的天然球形石墨的固定含碳量在99.93%—99. 995%之 間，且質(zhì)量穩(wěn)定性較好。
通過(guò)該方法制備的球形石墨為出自同一系統(tǒng)的成品，所以質(zhì)量均一穩(wěn)定，整形分級(jí)中通 過(guò)先進(jìn)的檢測(cè)裝置檢測(cè)，并通過(guò)循環(huán)研磨整形，提高了成品的控制精度。 實(shí)施例2
利用本發(fā)明的方法制備規(guī)格為D50、粒度為17um、振實(shí)密度為1. 02的天然球形石墨的步 驟如下
首先，將粒度在80目至200目之間的天然鱗片石墨在機(jī)械粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行30分鐘一l小 時(shí)的初級(jí)粉碎，使粉碎后的石墨顆粒的平均粒徑在10um—80um之間。
初級(jí)粉碎后的石墨顆粒通過(guò)管路直接聯(lián)入氣流渦旋微粉機(jī)中在氣流渦旋微粉機(jī)內(nèi)首先 對(duì)石墨顆粒進(jìn)行球化研磨整形，然后再進(jìn)行分級(jí)。分級(jí)時(shí)，分別利用激光粒度儀、顯微成像 儀、密度儀和比表面積儀檢測(cè)石墨顆粒的粒度、形狀、振實(shí)密度和表面積，通過(guò)調(diào)整變頻使 超細(xì)顆粒進(jìn)入全風(fēng)集料器，將符合要求的天然球形石墨，即粒徑為17um、形狀為球形或者土 豆形、振實(shí)密度為0. 98的球形石墨顆粒通過(guò)旋風(fēng)集料器收集，并由星型光風(fēng)器排出；檢測(cè)過(guò) 程中不合格的石墨顆粒通過(guò)管道聯(lián)入下一臺(tái)氣流渦旋微粉機(jī)中，再經(jīng)過(guò)球化整形和檢測(cè)分級(jí)， 將合格的石墨顆粒收集，不合格的產(chǎn)品再聯(lián)入下一臺(tái)氣流渦旋微粉機(jī)中。進(jìn)行上述循研磨整
形并分級(jí)6 — 8小時(shí)后，對(duì)符合要求的石墨顆粒進(jìn)行收集。本方法中所采用的氣流渦旋微粉機(jī) 的臺(tái)數(shù)為10臺(tái)。另外，除了可以采用氣流渦旋微粉機(jī)外，還可以采用其他整形分級(jí)機(jī)。
循環(huán)整形分級(jí)過(guò)程中， 一般需要3個(gè)技術(shù)人員完成對(duì)10臺(tái)整形分級(jí)機(jī)的維護(hù)工作。其中 單臺(tái)產(chǎn)量為600kg，人均產(chǎn)量可達(dá)到1800kg。
最后，利用超聲波將收集到的上述天然球形石墨粉分離雜質(zhì)，進(jìn)一步提高天然球形石墨 的固定含碳量和質(zhì)量。經(jīng)該方法制得的天然球形石墨的固定含碳量在99.93%—99.995%之 間，且質(zhì)量穩(wěn)定性較好。
其他同實(shí)施例1。 實(shí)施例3
利用本發(fā)明的方法制備規(guī)格為D50、粒度為12um、振實(shí)密度為1. 02的天然球形石墨的步 驟如下
首先，將粒度在80目至200目之間的天然鱗片石墨在機(jī)械粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行30分鐘一l小 時(shí)的初級(jí)粉碎，使粉碎后的石墨顆粒的平均粒徑在10um—80um之間。
初級(jí)粉碎后的石墨顆粒通過(guò)管路直接聯(lián)入氣流渦旋微粉機(jī)中在氣流渦旋微粉機(jī)內(nèi)首先 對(duì)石墨顆粒進(jìn)行球化研磨整形，然后再進(jìn)行分級(jí)。分級(jí)時(shí)，分別利用激光粒度儀、顯微成像 儀、密度儀和比表面積儀檢測(cè)石墨顆粒的粒度、形狀、振實(shí)密度和表面積，通過(guò)調(diào)整變頻使 超細(xì)顆粒進(jìn)入全風(fēng)集料器，將符合要求的天然球形石墨，即粒徑為12um、形狀為球形或者土 豆形、振實(shí)密度為0. 98的球形石墨顆粒通過(guò)旋風(fēng)集料器收集，并由星型光風(fēng)器排出；檢測(cè)過(guò) 程中不合格的石墨顆粒通過(guò)管道聯(lián)入下一臺(tái)氣流渦旋微粉機(jī)中，再經(jīng)過(guò)球化整形和檢測(cè)分級(jí)， 將合格的石墨顆粒收集，不合格的產(chǎn)品再聯(lián)入下一臺(tái)氣流渦旋微粉機(jī)中。進(jìn)行上述循研磨整 形并分級(jí)6—8小時(shí)后，對(duì)符合要求的石墨顆粒進(jìn)行收集。本方法中所采用的氣流渦旋微粉機(jī) 的臺(tái)數(shù)為20臺(tái)。另外，除了可以采用氣流渦旋微粉機(jī)外，還可以采用其他整形分級(jí)機(jī)。
由于整形分級(jí)機(jī)的臺(tái)數(shù)較多，為了保證整個(gè)系統(tǒng)正常工作， 一般需要4個(gè)技術(shù)人員完成 對(duì)20臺(tái)整形分級(jí)機(jī)的維護(hù)工作。其中單臺(tái)產(chǎn)量為300kg，人均產(chǎn)量可達(dá)到600kg。
最后，利用超聲波將收集到的上述天然球形石墨粉分離雜質(zhì)，進(jìn)一步提高天然球形石墨 的固定含碳量和質(zhì)量。經(jīng)該方法制得的天然球形石墨的固定含碳量在99.93%—99.995%之 間，且質(zhì)量穩(wěn)定性較好。
其他同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種循環(huán)整形分級(jí)制備天然球形石墨的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)將粒度為80目至200目的天然鱗片石墨放入機(jī)械粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行初級(jí)粉碎，粉碎時(shí)間為30分鐘至1小時(shí)，粉碎后的石墨顆粒的平均粒徑在10um—80um之間；(2)粉碎后的石墨經(jīng)過(guò)管路直接聯(lián)入整形分級(jí)機(jī)中，對(duì)石墨顆粒進(jìn)行研磨，通過(guò)檢測(cè)裝置對(duì)球化整形后的石墨顆粒進(jìn)行檢測(cè)，調(diào)整變頻使超細(xì)顆粒進(jìn)入全風(fēng)集料器，將符合要求即粒徑在10um—80um，形狀為球形或土豆形的天然球形石墨顆粒通過(guò)旋風(fēng)集料器收集，并由星型光風(fēng)器排出；(3)經(jīng)第一臺(tái)整形分級(jí)機(jī)整形分級(jí)后的不符合要求的產(chǎn)品通過(guò)管路聯(lián)入下一臺(tái)整形分級(jí)機(jī)中，再進(jìn)行球化研磨整形，整形后通過(guò)檢測(cè)裝置檢測(cè)分級(jí)，將合格的產(chǎn)品收集，不合格的產(chǎn)品繼續(xù)聯(lián)入下一臺(tái)整形分級(jí)機(jī)，即依次循環(huán)整形分級(jí)，直至合格；(4)通過(guò)上述循環(huán)研磨整形6—8小時(shí)，利用檢測(cè)裝置分級(jí)，將超細(xì)的和形狀不規(guī)則的細(xì)粒分離出去，并收集符合要求的天然球形石墨；(5)對(duì)符合要求的天然球形石墨再次除雜。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)整形分級(jí)制備天然球形石墨的方法，其特征在于該方法 中所述的整形分級(jí)機(jī)為臥式分級(jí)機(jī)或氣流渦旋微粉機(jī)，循環(huán)整形分級(jí)過(guò)程中需要8 — 20臺(tái)整 形分級(jí)機(jī)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)整形分級(jí)制備天然球形石墨的方法，其特征在于所述的檢測(cè)裝置包括激光粒度儀、顯微成像儀、密度儀和比表面積儀。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的循環(huán)整形分級(jí)制備天然球形石墨的方法，其特征在于除雜時(shí) 可采用超聲波對(duì)天然球形石墨分離雜質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石墨粉制備方法，尤其是鋰離子二次電池負(fù)極使用的石墨粉的制備方法。其克服現(xiàn)有的天然球形石墨粉的制備方法工藝復(fù)雜且制得的產(chǎn)品質(zhì)量不均勻、生產(chǎn)效率低的缺陷，提出了一種利用循環(huán)整形分級(jí)制備天然球形石墨的方法。本發(fā)明將天然鱗片石墨在機(jī)械粉碎機(jī)內(nèi)對(duì)石墨進(jìn)行初級(jí)粉碎，再連接到多臺(tái)整形分級(jí)機(jī)進(jìn)行循環(huán)研磨整形及分級(jí)。其工藝簡(jiǎn)單，分級(jí)控制精度高，制得的天然球形石墨粉質(zhì)量穩(wěn)定，更徹底地清除其中的雜質(zhì)，固定含碳量高，同時(shí)提高了生產(chǎn)效率，不會(huì)對(duì)生產(chǎn)環(huán)境造成污染。
文檔編號(hào)C01B31/00GK101367518SQ20081015728
公開日2009年2月18日 申請(qǐng)日期2008年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月24日
發(fā)明者莫海波 申請(qǐng)人:青島恒勝石墨有限公司