專利名稱：一種大比重氧化鐠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，特別涉及一種大比重氧化鐠的植被方法。
背景技術(shù)：
鐠是用量較大的稀土元素，其主要用于玻璃、陶瓷和磁性材料中。氧化鐠 導(dǎo)電性良好。是生產(chǎn)金屬鐠和釤鐠鉆永磁合金的原料，也是制鐠黃的原料，還 用作玻璃工業(yè)著色劑等。工業(yè)生產(chǎn)中制備氧化鐠通常是以碳酸鐠經(jīng)高溫煅燒后
得到，而制備氧化鐠的中間體碳酸鐠通常是在加晶種4(TC 7(TC的工藝條件下 制備的，此方法制備的碳酸鐠經(jīng)煅燒后得到的氧化鐠松裝比重為O. 5 0. 7g/cm3， 舊工藝生產(chǎn)的氧化鐠比重輕，在電解制備金屬鐠時(shí)損失大、收率低，增加了生 產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可以制備比重大、顆粒大、金屬鐠損失小的大比 重氧化鐠的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的一種大比重氧化鐠通過以下步驟制得
一、 以除鋁后的定量氯化鐠溶液為原料，在該氯化鐠溶液中，氯化鐠的濃
度為0. 7 1. 2mo1/1，調(diào)配溶液pH至2. 5 3. 0待用；
二、 將定量碳酸氫銨溶于去離子水中，制成濃度為1. 5-2. 5mo1/1的水溶液；
三、 將步驟一中制備的氯化鐠溶液與步驟二中制備的碳酸氫銨溶液混合均 勻，進(jìn)行沉淀反應(yīng)，沉淀溫度大于9(TC，沉淀時(shí)間為120分鐘 150分鐘，所 得沉淀物待用；
四、 將歩驟三中所制得的沉淀物用去離子水洗滌3 5次后，再過濾，得到碳酸鐠固體；
五、將步驟四中制得的碳酸鐠置于隧道煅燒窯中，在100(TC 110(TC下灼 燒3 5小時(shí)，即可得到大比重大顆粒的氧化鐠產(chǎn)品。
本工藝通過控制沉淀反應(yīng)條件，以氯化鐠溶液為原料，以碳酸氫銨為沉淀
劑，通過控制沉淀的工藝技術(shù)條件，對影響氧化鐠比重的主要因素沉淀溫度、
料液濃度、沉淀時(shí)間等進(jìn)行控制制備大比重氧化鐠。用碳酸氫銨溶液制備的碳 酸鹽不需要陳化可以直接進(jìn)行洗滌，同時(shí)制備的碳酸鹽致密、比重大、顆粒大、 澄清快、過濾性能好，碳酸鹽煅燒分解后氧化物松裝比重大。該工藝流程簡短，
氧化鐠的純度>99.9%，稀土收率高達(dá)99.5%，便于操作，比電解制備金屬鐠時(shí) 減少了損失，降低了生產(chǎn)成本。
以氯化鐠溶液為原料，易于規(guī)?；a(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
在沉淀槽中加入氯化鐠溶液2. 5m3，用去離子水配成濃度為0. 7mo1/1溶液， 用碳酸氫銨調(diào)pH至2. 5 3. 0。稱碳酸氫銨1500Kg加入溶解槽中，加去離子水 配成濃度為1. 5mo1/1的碳酸氫銨溶液，將溶解好的碳酸氫銨溶液用三氟泵打入 碳酸氫銨溶液高位貯槽中，然后在攪拌的情況下，將碳酸氫銨溶液在自流的情 況下加入到氯化鐠溶液中進(jìn)行沉淀，沉淀溫度控制在大于95°C，沉淀時(shí)間120 分鐘，沉淀結(jié)束。待澄清后直接抽上清液在沉淀槽中用去離子水洗滌次數(shù)4次， 然后將沉淀物用真空吸濾盤過濾，得到碳酸鐠中間產(chǎn)品，最后將碳酸鐠置于隧 道煅燒窯中IOO(TC煅燒3小時(shí)得到大比重大顆粒的氧化鐠產(chǎn)品。
實(shí)施例2
在沉淀槽中加入氯化鐠溶液2. 8m3，用去離子水配成濃度為lmo1/1溶液，用碳酸氫銨調(diào)pH至2. 5 3. 0。稱碳酸氫銨1500Kg加入溶解槽中，加去離子水 配成濃度為2. 5mo1/1的碳酸氫銨溶液，將溶解好的碳酸氫銨溶液用三氟泵打入 碳酸氫銨溶液高位貯槽中，然后在攪拌的情況下，將碳酸氫銨溶液在自流的情 況下加入到氯化鐠溶液中進(jìn)行沉淀，沉淀溫度控制在大于95°C，沉淀時(shí)間150 分鐘，沉淀結(jié)束后待澄清后直接抽上清液在沉淀槽中用去離子水洗滌次數(shù)4次， 然后將沉淀物用真空吸濾盤過濾，得到碳酸鐠中間產(chǎn)品，最后將碳酸鐠置于隧 道煅燒窯中IOO(TC煅燒4小時(shí)得到大比重大顆粒的氧化鐠產(chǎn)品。 實(shí)施例3
在沉淀槽中加入氯化鐠溶液3m3，用去離子水配成濃度為1.2mol/l溶液， 用碳酸氫銨調(diào)pH至2. 5 3. 0。稱碳酸氫銨1500Kg加入溶解槽中，加去離子水 配成濃度為2. 5molg/1的碳酸氫銨溶液，將溶解好的碳酸氫銨溶液用三氟泵打 入碳酸氫銨溶液高位貯槽中，然后在攪拌的情況下，將碳酸氫銨溶液在自流的 情況下加入到氯化鐠溶液中進(jìn)行沉淀，沉淀溫度控制在大于95°C，沉淀時(shí)間150 分鐘，沉淀結(jié)束后待澄清后直接抽上清液在沉淀槽中用去離子水洗滌次數(shù)4次， 然后將沉淀物用真空吸濾盤過濾，得到碳酸鐠中間產(chǎn)品，最后將碳酸鐠置于隧 道煅燒窯中IIO(TC煅燒4小時(shí)得到大比重大顆粒的氧化鐠產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種大比重氧化鐠的制備方法，其特征在于所述大比重氧化鐠通過以下步驟制得，一、以除鋁后的定量氯化鐠溶液為原料，在該氯化鐠溶液中，氯化鐠的濃度為0.7～1.2mol/l，調(diào)配溶液pH至2.5～3.0待用；二、將定量碳酸氫銨溶于去離子水中，制成濃度為1.5-2.5mol/l的水溶液；三、將步驟一中制備的氯化鐠溶液與步驟二中制備的碳酸氫銨溶液混合均勻，進(jìn)行沉淀反應(yīng)，沉淀溫度大于90℃，沉淀時(shí)間為120分鐘～150分鐘，所得沉淀物待用；四、將步驟三中所制得的沉淀物用去離子水洗滌3～5次后，再過濾，得到碳酸鐠固體；五、將步驟四中制得的碳酸鐠置于隧道煅燒窯中，在1000℃～1100℃下灼燒3～5小時(shí)，即可得到大比重大顆粒的氧化鐠產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種大比重氧化鐠的制備方法，本工藝通過控制沉淀反應(yīng)條件，以氯化鐠溶液為原料，以碳酸氫銨為沉淀劑，通過控制沉淀的工藝技術(shù)條件，對影響氧化鐠比重的主要因素沉淀溫度、料液濃度、沉淀時(shí)間等進(jìn)行控制制備大比重氧化鐠。用碳酸氫銨溶液制備的碳酸鹽不需要陳化可以直接進(jìn)行洗滌，同時(shí)制備的碳酸鹽致密、比重大、顆粒大、澄清快、過濾性能好，碳酸鹽煅燒分解后氧化物松裝比重大。該工藝流程簡短，氧化鐠的純度≥99.9％，稀土收率高達(dá)99.5％，便于操作，比電解制備金屬鐠時(shí)減少了損失，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C01F17/00GK101633515SQ20081015041
公開日2010年1月27日 申請日期2008年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月23日
發(fā)明者張國強(qiáng), 李發(fā)金, 楊小鳳, 楊文浩 申請人:甘肅稀土新材料股份有限公司