專利名稱：用兩次分散法從膨潤土礦中提純蒙脫石的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種蒙脫石的提純方法，具體是采用兩次分散法從膨 潤土礦中提純蒙脫石的方法。
背景技術：
蒙脫石(又稱蒙脫土，斑脫土，斑脫石，斑脫巖)為膨潤土礦中 的主要礦物成分，它是由兩層硅氧四面體中間夾一層鋁氧八面體構成
的2:1型層狀硅酸鹽礦物。由于四面體中的硅可被低價的鋁甚至磷、 鈦元素置換，八面體中的鋁可被二價的鎂、鐵、鋅和一價的鋰等取代， 這種低價離子取代高價離子的行為導致蒙脫石具有強烈的電負性，由 于靜電的作用，每個蒙脫石片層不是一片一片重疊在一起而是以"工" 字形結構組合在一起。蒙脫石這種微觀結構上的性質使得在宏觀上表 現(xiàn)一些特殊的性能即具有增稠性、潤滑性、穩(wěn)定性、吸水性、膨脹 性、陽離子交換性、觸變性、粘結性、吸附性、脫色性等。
它被稱作萬能土或"工業(yè)味精"，在國民經濟各部門如建材、冶金 化工、石油、農業(yè)、食品、醫(yī)藥、輕工得到了廣泛應用。近年來，膨 潤土在新材料及相關領域的應用越來越活躍，在國內外倍受重視。我 國現(xiàn)年產量250萬噸，并有大量出口。但主要生產和出口膨潤土原礦 和初級產品，耗費了大量資源，所創(chuàng)價值十分有限，而大量膨潤土精 加工產品如有機土、無機凝膠、顯色劑等卻需從國外進口，因此膨潤 土加工技術上水平、產品上檔次刻不容緩。為將我國、我區(qū)的膨潤土 資源優(yōu)勢轉化為經濟優(yōu)勢，應著力研究膨潤土的精細提純，表面改性 及插層復合技術，提高產品質量，推進有機土、無機凝膠、納米土、 有機無機復合材料的國產化。膨潤土高附加值產品如藥用輔料、納米
土、有機土的開發(fā)，都需建立在規(guī)模生產高純膨潤土的基礎上。因此， 高純膨潤土的開發(fā)是推動產業(yè)技術升級、產品升級的關鍵與基礎。
目前關于蒙脫石提純方法可歸納為化學法提純和物理法提純。化 學法提純法是指在膨潤土礦漿中加入一定的化學試劑降低礦漿的黏 度或提高其分散性便于雜質重力沉降。有報道使用六偏磷酸鈉作為分
散劑，降低礦漿的黏度達到提純目的；嚴春杰等人通過加入鈉鹽、尿 素制得膨脹倍為50ml/g以上的分散性礦漿，然后通過離心分級得以 提純蒙脫石。
物理法提純比較普遍，其中離心分離是物理提純采用關鍵的手 段。根據(jù)蒙脫石與伴生礦物密度、粒度不同采用離心分級使之于其他 雜質分開。目前國內外在提純蒙脫石過程中雖然前處理有些差異，但 主要以離心分離為主要關鍵技術進行提取蒙脫石。相比較電泳法提純 雖然高效但因設備費用高耗電量大而限制其應用性。電泳法是根據(jù)蒙 脫石本身帶有負電性，在電場的作用下向陽極聚集，從而與其他雜質 分離。又由于電場的導向作用使原有的"工"字形暫時破壞，每單個 帶電片層可獨自定向運動，原來那些包覆于"工"匡中的雜質也得到 分離。
以上各種提純法除了電泳法以外都難于將蒙脫石"工"字結構打 開，因此那些夾雜其中的伴生礦雜物很難去除，從而影響了提純效率。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于，提供一種用兩次分散法從膨潤土礦中提純蒙脫 石的方法，該方法采用過氧化氫為"工"字結構的分散劑，將過氧化 氫與礦漿充分混合使其充分滲入到"工"字結構的每個片層中，再加 入焦磷酸鈉分散劑打開締結降低礦漿黏度，便于雜物重力沉降，為 "工"字結構內外的雜物沉降提供較為"暢通"的路徑。過氧化氫在 微熱情況下分解成氣體，氣體膨脹撐開"工"字結構，使其藏于其中 的雜質因失去依托而沉淀下來，從而分離提純蒙脫石。由于加入的氣
體分散劑具有較強的氧化性，能將天然膨潤土中少量的有機物氧化去 除，同時起到殺菌作用，且不帶來任何污染。該方法無毒害，操作過 程簡單，易于實現(xiàn)批量生產。
本發(fā)明所述的用兩次分散法從膨潤土礦中提純蒙脫石的方法，按 下列步驟進行
a、 原礦處理
將大塊膨潤土粉碎成粉末狀，用自來水浸泡制成濃度為20-30% 的礦槳，然后用50-200目的篩子篩分處理后，再用水調成濃度為 5-20%礦漿；
或將原礦為粉末狀且蒙脫石含量大于75%膨潤土，不經粉碎、浸 泡、篩分步驟，直接配制成5-15%的礦漿；
b、 加入氣體分散劑
選用濃度為10—15%的過氧化氫水溶液或碳酸氫鈉水溶液，加入 步驟a礦漿中，攪拌均勻，靜止放置30-60min，使過氧化氫充分滲透 到片層結構中；
c、 加入焦磷酸鈉分散劑
將分散劑焦磷酸鈉加入步驟b礦漿中，其用量為重量比焦磷酸鈉: 膨潤土礦1.5-2.5:100，攪拌均勻，溫度50-80。C加熱10-45min，靜止 放置l-5h;
d、 上層礦漿處理
將步驟c礦漿抽取或傾倒上層礦漿，然后采用常規(guī)干燥方法進行 干燥，即可得到純度高于95—99%的干燥蒙脫石產品。 步驟a中原礦漿篩分所用的篩子的規(guī)格優(yōu)選100目。 步驟a中篩分后礦漿濃度優(yōu)選5-15%。 步驟b過氧化氫水溶液的加入量為礦槳體積量的1.0-3.0%。 步驟b過氧化氫水溶液濃度優(yōu)選為10%。
本發(fā)明所述的用兩次分散法從膨潤土礦中提純蒙脫石的方法，其
特點為-
首次采用二次分散法提純膨潤土中的蒙脫石，不僅宏觀上降低礦 槳黏度、分散締結，還從微觀結構出發(fā)，用能產生氣體的物質滲入到 "工"字片層中，加熱膨脹"炸"開"工"字片層，從而提高僅用焦 磷酸鈉提純蒙脫石的提純效率。
第二次使用的分散劑一過氧化氫不僅起到分散片層的作用，由于 過氧化氫具有較強的氧化性，能將天然膨潤土中少量的有機物氧化去 除，同時起到殺菌作用，且不帶來任何污染。
本發(fā)明不僅因提高蒙脫石的純度而相應提高其各項性能，同時因 氧化去除少量有機物而改善了產品的色澤，尤其是原來本身為白色或 灰白的膨潤土礦。如果配合本方法先采用離心脫水，再進行干燥，效 果更佳。這是因為大部分焦磷酸鈉在離心過程中直接隨水與礦物分 離，因而基本不影響提純后蒙脫石的黏度。
本發(fā)明操作過程中對提純作用效果的影響主要來之于礦槳的濃 度、過氧化氫的加入量、過氧化氫加熱分解的溫度，其次是過氧化氫
加入后靜止放置的時間，放置時間大于30min基本能滿足提純要求， 加熱分解后靜止放置時間大于lh可完成沉降過程。
通過大量的實驗表明礦漿濃度越低其提純效果越好，主要原因 是低濃度的礦漿其本身的分散性比較好，有利于雜質的沉降，但是綜 合考慮水資源以及烘干過程中能源耗費及提純效果三因素，礦槳濃度 控制在5-15%最佳。
過氧化氫的加入量也是影響提純效果至關重要的因素，加入量不 足，起泡效果不好，不能充分使"工"字結構解體，加入量過多，氣 體量產生大，由于浮力的作用，反而使細小的雜質難于沉降，通過實 驗，當過氧化氫的用量為礦漿體積的1.0—3.線為最佳。
加熱溫度的影響。實驗表明加熱溫度低于5(TC時，起泡緩慢， 作用時間長，提純純度較之偏低，溫度高于8(TC時，起泡劇烈，對
于雜質來說浮力作用大于重力作用，此時效果反而不好，溫度在
50-8(TC基本達到提純要求，基于節(jié)能目的，可適當向低溫區(qū)5(TC靠 近。
膨潤土礦經本方法提純處理后，不僅純度可提高到95%以上且處 理過的膨潤土無毒害作用，過氧化氫能夠分解部分有機質起到消毒殺 菌作用，方法操作過程簡單，技術容易推廣，易于實現(xiàn)批量生產。


圖1為天然膨潤土礦漿中蒙脫石微觀結構片層示意圖，其中1蒙 脫石片層，2蒙脫石片層電荷，3雜質。
圖2為過氧化氫滲入到"工"字結構中示意圖，其中4過氧化氫。
圖3為氣體膨脹分散"工"字結構示意圖，其中5氧氣。
具體實施例方式
實施例1 原礦處理
稱取塊狀膨潤土原礦100g，蒙脫石含量為71.4%，將大塊膨潤土 粉碎至體積小于lcm3，用自來水浸泡2小時制成濃度為20%礦漿， 過100目篩，再加水調成15%的礦漿；
加入氣體分散劑
選用10%過氧化氫水溶液17.5ml加入礦漿中，攪拌均勻，靜止 放置60min ，使過氧化氫充分滲透到片層結構中；過氧化氫可氧化 除去膨潤土中少量的有機物質，改善蒙脫石灰暗的色澤使之變得更 白，同時過氧化氫不產生污染，僅加熱就可以達到起泡、膨脹撐開"工" 字結構體，使藏于其中的細小雜質因失去依托而滑落、沉淀，過氧化 氫自身因加熱分解而對蒙脫石性能無絲毫影響；
加入焦磷酸鈉分散劑
將2.2g焦磷酸鈉為首次分散劑加入礦漿中，攪拌均勻，焦磷酸
鈉可解除締結，降低礦漿黏度，為"工"字結構內外的雜物沉降提供
較為"暢通"的路徑，二次分散是在溫度55'C，加熱30min，靜止放 置4小時；加熱過程中，滲入蒙脫石"工"字結構中的過氧化氫因加 熱不穩(wěn)定分解生成氣體，氣體膨脹將集結在一起的片層炸開，使藏于 其中的細小雜質因失去依托沉淀下來，從而使蒙脫石徹底與伴生礦等 雜物分離；
上層礦漿處理
將分散后的礦漿抽取或傾倒上層礦漿，然后采用常規(guī)干燥法進行 干燥，即可得到蒙脫石的含量為96.2%干燥產品。 實施例2 原礦處理
將粉末狀原礦蒙脫石含量為80%膨潤土 100g膨潤土直接用自來 水配制成5%的礦漿； 加入氣體分散劑
選用15n/。過氧化氫水溶液20ml加入礦漿中，攪拌均勻，靜止放 置60min ，使過氧化氫充分滲透到片層結構中； 加入焦磷酸鈉分散劑
將2g焦磷酸鈉加入礦漿中，攪拌均勻，溫度6(TC，加熱45min， 靜止放置5小時； 上層礦槳處理
將分散后的礦漿抽取上層礦漿，然后采用常規(guī)干燥法進行干燥， 即可得到蒙脫石的含量為98.4%干燥產品。
原礦處理
將蒙脫石含量為79.7%的膨潤土粉體100g直接用自來水配制成 濃度10%礦槳；
加入氣體分散劑
選用10y。過氧化氫水溶液20ml加入礦漿中，攪拌均勻，靜止放 置30min，使過氧化氫充分滲透到片層結構中； 加入焦磷酸鈉分散劑
將1.8g焦磷酸鈉加入礦漿中，攪拌均勻，溫度80°C，加熱45min， 靜止放置1小時； 上層礦漿處理
將分散后的礦漿抽取或傾倒上層礦漿，然后采用常規(guī)干燥法進行 干燥，即可得到蒙脫石的含量為96.3%干燥產品。 實施例4 原礦處理
稱取塊狀膨潤土原礦100g，蒙脫石含量為72.6%,將大塊膨潤土 粉碎至體積小于lcm3，加自來水浸泡5小時制成濃度為25%礦槳， 過50目篩，再加水制成為5%的礦漿；
加入氣體分散劑
選用12%過氧化氫水溶液201111加入礦漿中，攪拌均勻，靜止放 置30min，使過氧化氫充分滲透到片層結構中； 加入焦磷酸鈉分散劑
將1.5g焦磷酸鈉加入礦漿中，攪拌均勻，二次分散是在溫度50 °C，加熱10min，靜止放置l小時； 上層礦漿處理
將分散后的礦漿抽取或傾倒上層礦漿，然后采用常規(guī)干燥法進行 干燥，即可得到蒙脫石的含量為95.2%干燥產品。 實施例5 原礦處理
將粉末狀原礦蒙脫石含量為75%膨潤土 100g膨潤土直接用自來 水配制成10%的礦槳； 加入氣體分散劑
選用10。/。過氧化氫水溶液15ml加入礦漿中，攪拌均勻，靜止放 置45min ，使過氧化氫充分滲透到片層結構中； 加入焦磷酸鈉分散劑
將2g焦磷酸鈉為首次分散劑加入礦漿中，攪拌均勻，焦磷酸鈉 可解除締結，降低礦漿黏度，為"工"字結構內外的雜物沉降提供較 為"暢通"的路徑，二次分散是在溫度60°C ，加熱45min，靜止放置 5小時；
上層礦漿處理
將分散后的礦漿抽取上層礦漿，然后釆用常規(guī)干燥法進行干燥， 即可得到蒙脫石的含量為98.8%干燥產品。 實施例6 原礦處理
將蒙脫石含量為80%的膨潤土粉體100g直接用自來水配制成濃 度15%礦漿；
加入氣體分散劑
選用10y。過氧化氫水溶液18ml加入礦漿中，攪拌均勻，靜止放 置50min，使過氧化氫充分滲透到片層結構中； 加入焦磷酸鈉分散劑
將1.8g焦磷酸鈉為首次分散劑加入礦漿中，攪拌均勻，焦磷酸 鈉可解除締結，降低礦漿黏度，為"工"字結構內外的雜物沉降提供 較為"暢通"的路徑，二次分散是在溫度75。C，加熱40min，靜止放 置2小時；
上層礦漿處理
將分散后的礦漿抽取或傾倒上層礦槳，然后采用常規(guī)干燥法進行 干燥，即可得到蒙脫石的含量為97.5%干燥產品。 實施例7 原礦處理
稱取塊狀膨潤土原礦lOOg，蒙脫石含量為73.6%，將大塊膨潤土 粉碎至體積小于lcm3，加自來水浸泡8小時制成濃度為30%礦漿， 過200目篩，再加水制成20%的礦漿；
加入氣體分散劑
選用14。/。過氧化氫水溶液15ml加入礦漿中，攪拌均勻，靜止放 置50min ，使過氧化氫充分滲透到片層結構中； 加入焦磷酸鈉分散劑
將2.5g焦磷酸鈉為首次分散劑加入礦漿中，攪拌均勻，二次分 散是在溫度55'C，加熱30min，靜止放置4小時； 上層礦漿處理
將分散后的礦漿抽取或傾倒上層礦漿，然后采用常規(guī)干燥法進行 干燥，即可得到蒙脫石的含量為96.2%干燥產品。 實施例8 原礦處理
將粉末狀原礦蒙脫石含量為80%膨潤土 100g膨潤土直接用自來 水配制成5%的礦漿； 加入氣體分散劑
選用10。/。過氧化氫水溶液20ml加入礦漿中，攪拌均勻，靜止放 置60min ，使過氧化氫充分滲透到片層結構中；； 加入焦磷酸鈉分散劑
將2g焦磷酸鈉為首次分散劑加入礦漿中，攪拌均勻，焦磷酸鈉 可解除締結，降低礦漿黏度，為"工"字結構內外的雜物沉降提供較 為"暢通"的路徑，二次分散是在溫度60°C ，加熱45min，靜止放置 5小時；
上層礦漿處理
將分散后的礦漿抽取上層礦漿，然后采用常規(guī)干燥法進行干燥， 即可得到蒙脫石的含量為98.4%干燥產品。
實施例9
原礦處理
將蒙脫石含量為79.7%的膨潤土粉體lOOg直接用自來水配制成 濃度20%礦槳；
加入氣體分散劑
選用10。/。過氧化氫水溶液20ml加入礦漿中，攪拌均勻，靜止放 置40min，使過氧化氫充分滲透到片層結構中； 加入焦磷酸鈉分散劑
將1.8g焦磷酸鈉加入礦漿中，攪拌均勻，焦磷酸鈉可解除締結， 降低礦漿黏度，為"工"字結構內外的雜物沉降提供較為"暢通"的 路徑，二次分散是在溫度8(TC，加熱45min，靜止放置1小時；
上層礦漿處理
將分散后的礦漿抽取或傾倒上層礦漿，然后采用常規(guī)干燥法進行 干燥，即可得到蒙脫石的含量為96.3%干燥產品。
權利要求
1、一種用兩次分散法從膨潤土礦中提純蒙脫石的方法，其特征在于按下列步驟進行a、原礦處理將大塊膨潤土礦粉碎成粉末狀，用自來水浸泡制成濃度為20-30％的礦漿，然后用50-200目的篩子篩分處理，再用水調成濃度為5-20％礦漿；或將原礦為粉末狀且蒙脫石含量大于75％的膨潤土，不經粉碎、浸泡、篩分步驟，直接配制成5-15％的礦漿；b、加入氣體分散劑選用濃度為10—15％的過氧化氫水溶液或碳酸氫鈉水溶液，加入步驟a礦漿中，攪拌均勻，靜止放置30-60min，使過氧化氫充分滲透到片層結構中；c、加入焦磷酸鈉分散劑將分散劑焦磷酸鈉加入步驟b礦漿中，其用量為重量比焦磷酸鈉膨潤土礦1.5-2.5:100，攪拌均勻，溫度50-80℃，加熱10-45min，靜止放置1-5h；d、上層礦漿處理將步驟c礦漿抽取或傾倒上層礦漿，然后采用常規(guī)干燥方法進行干燥，即可得到純度95—99％的干燥蒙脫石產品。
2、 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中原礦槳篩 分所用的篩子的規(guī)格優(yōu)選100目。
3、 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中篩分后礦 漿濃度優(yōu)選5-15%。
4、 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于步驟b過氧化氫水 溶液的加入量為礦漿體積量的1.0-3.0%。
5、根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于步驟b過氧化氫水 溶液濃度優(yōu)選為10%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用兩次分散法從膨潤土礦中提純蒙脫石的方法該方法采用過氧化氫為“工”字結構的分散劑，將過氧化氫與礦漿充分混合使其充分滲入到“工”字結構的每個片層中，再加入焦磷酸鈉分散劑，打開締結降低礦漿黏度，便于雜物重力沉降，為“工”字結構內外的雜物沉降提供較為“暢通”的路徑。由于加入的氣體分散劑具有較強的氧化性，過氧化氫在微熱情況下分解成氣體，氣體膨脹撐開“工”字結構，使其藏于其中的雜質因失去依托而沉淀下來，能將天然膨潤土中少量的有機物氧化去除，同時起到殺菌作用，且不帶來任何污染，從而分離提純蒙脫石。該方法無毒害，操作過程簡單，易于實現(xiàn)批量生產。
文檔編號C01B33/00GK101391779SQ20081007297
公開日2009年3月25日 申請日期2008年10月15日 優(yōu)先權日2008年10月15日
發(fā)明者王娟芳, 王曉軍, 郭新鋒, 艷 黎 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所