專(zhuān)利名稱(chēng)：：用濕法磷酸為原料制備六偏磷酸鈉的工藝的制作方法用濕法磷酸為原料制備六偏磷酸鈉的工藝駄鄉(xiāng)本發(fā)明涉及六偏磷酸鈉的制備工藝，尤其涉及用濕法磷酸為原料制備六偏磷酸鈉的工藝。將狀六偏磷酸鈉是一種重要的化工原料，在在水處理、石油鉆井、選礦以及化纖等領(lǐng)域有著廣泛的用途，近年來(lái)，市場(chǎng)需求日益增長(zhǎng)。國(guó)內(nèi)、外制備六偏磷酸鈉的傳統(tǒng)工藝是以熱法磷酸為原料，其步驟是先將熱法磷酸與氫氧化鈉中和，得磷酸二氫鈉，再將磷酸二氫鈉聚合，得目標(biāo)產(chǎn)物六偏磷酸鈉。該工藝的優(yōu)點(diǎn)是，反應(yīng)物雜質(zhì)少，工藝條件容易滿(mǎn)足，反應(yīng)充分，產(chǎn)物純凈，品質(zhì)好。但其缺點(diǎn)是，熱法磷酸是用黃磷制備的，由于黃磷價(jià)格昂貴，售價(jià)在10000元/噸以上，故產(chǎn)品成本極高，不僅生產(chǎn)商利潤(rùn)低，缺乏生產(chǎn)積極性，而且下游產(chǎn)品生產(chǎn)商也不愿大量使用，使得六偏磷酸鈉的應(yīng)用范圍受到極大限制，迄今為止，六偏磷酸鈉的下游產(chǎn)品品種很少，價(jià)格很高，不能適應(yīng)日益增長(zhǎng)的市場(chǎng)需求。另外，由于制備黃磷的能耗高、污染大，不符合當(dāng)今的產(chǎn)業(yè)和環(huán)保政策，許多黃磷廠(chǎng)已經(jīng)關(guān)閉，原料來(lái)源困難。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的，是提供一種新的六偏磷酸鈉的制備工藝，該工藝不使用黃磷，綜合能耗低、產(chǎn)品成本低。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種用濕法磷酸為原料制備六偏磷酸鈉的工藝，包括步驟a.將硫酸加入磷礦中，與之反應(yīng)，得濕法磷酸；b.將氫氧化鈉或鈉鹽加入濕法磷酸中，使之反應(yīng)，制得含磷酸二氫鈉的料漿；c.過(guò)濾上述b步驟得到的料漿，收集清液；d.向清液加入氨，與之反應(yīng)，制得含復(fù)合物NaH2P04.NH3的料漿；e.冷卻濃縮該料漿，使其中的復(fù)合物結(jié)晶；f.過(guò)濾濃縮料漿，收集復(fù)合物結(jié)晶；g.將復(fù)合物結(jié)晶加熱，使其中的NH3揮發(fā)，得磷酸二氫鈉結(jié)晶；h.將磷酸二氫鈉結(jié)晶聚合，得六偏磷酸鈉。所述濕法磷酸中的PA^18%。所述氫氧化鈉的濃度》98%。所述鈉鹽是碳酸鈉或硫酸鈉鹽。所述氨是液氨。所述步驟b的反應(yīng)溫度8095。C，時(shí)間3060min。所述步驟f還將收集到的復(fù)合物結(jié)晶用清水洗滌，使洗滌后復(fù)合物結(jié)晶的雜質(zhì)S042-《0.05%;Fe203《0.01%;A1203《0.01%;MgO《0.03%。所述步驟g的加熱溫度200250。C，時(shí)間6080min。本發(fā)明的有益效果本工藝制備六偏磷酸鈉，用濕法磷酸替代熱法磷酸，不使用黃磷，故產(chǎn)品成本低。但由于濕法磷酸中含有大量雜質(zhì)，磷酸二氫鈉結(jié)晶粒徑很小，不易與雜質(zhì)分離，本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵，是加入氨與磷酸二氫鈉復(fù)合，該復(fù)合物結(jié)晶時(shí)，粒徑很大，非常利于與雜質(zhì)分離，從而能有效地控制雜質(zhì)含量，保證產(chǎn)品質(zhì)量，達(dá)到制得與熱法磷酸工藝相同產(chǎn)品質(zhì)量的技術(shù)效果。實(shí)驗(yàn)表明，用上述工藝制備的六偏磷酸鈉，雜質(zhì)含量低，各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)要求，分別見(jiàn)表l、表2。表l結(jié)晶復(fù)合物雜質(zhì)殘留試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>圖l是本發(fā)明的工藝流程圖具體實(shí)施方式實(shí)施例一參見(jiàn)圖l，本工藝的步驟是l.將硫酸加入磷礦粉中，攪拌后過(guò)濾，去渣即得濕法磷酸，該磷酸的PA最好》18%，故應(yīng)選用品位較高的磷礦，以提高產(chǎn)品的收率。2.將1000kg18%205濕法磷酸置于中和槽內(nèi)，加入濃度98%的氫氧化鈉109kg，與磷酸中和反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度90'C，反應(yīng)時(shí)間50min，制得含磷酸二氫鈉的料漿，反應(yīng)式如下H3P04+NaOH=NaH2P04+H20該料漿是一種混合料漿，其中包含S022—、Fe203、AlA、MgO等的固相物雜質(zhì)。3.將該料漿過(guò)濾，收集清液，濾渣用于制復(fù)合肥。4.保持清液溫度在90'C，向清液中加入液氨45kg，與磷酸二氫鈉復(fù)合，得含復(fù)合物NaH2P04.NHa的料漿；反應(yīng)式如下NHs+NaH2P04=NaH2P04.NH35.將該料漿自然冷卻至常溫，使其中的復(fù)合物結(jié)晶；過(guò)濾該料漿，收集晶體；用清水洗滌晶體，使洗滌后復(fù)合物結(jié)晶的雜質(zhì)含量S042—《0.05%;Fe203《0.01%;Al203《0.01%;Mg0《0.03%，母液返回前工序循環(huán)使用。6.將復(fù)合物晶體加熱至24(TC，時(shí)間50min，復(fù)合物晶體分解，其中的氨揮發(fā)為氣氨，得磷酸二氫鈉晶體，反應(yīng)式如下NaH2P(VNH3==NH31+NaH2P04收集氣氨，冷卻壓縮為液相，返回前工序循環(huán)使用。7.將磷酸二氫鈉晶體送入聚合爐中聚合，得六偏磷酸鈉約241kg，反應(yīng)如下1).2NaH2P04ANa2H202P7+H202).Na2H202P7250°c一2NaP03+H203).6NaP03625ri(NaP03)6實(shí)施例二與實(shí)施例一不同之處僅僅是，在第2步中用133kg98%碳酸鈉替代氫氧化鈉，與磷酸反應(yīng)，反應(yīng)式如下2,4+NaC03==2Na,4+H20+C021其余與實(shí)施例二相同。權(quán)利要求1.一種用濕法磷酸為原料制備六偏磷酸鈉的工藝，包括步驟a.將硫酸加入磷礦中，與之反應(yīng)，得濕法磷酸；b.將氫氧化鈉或鈉鹽加入濕法磷酸中，使之反應(yīng)，制得含磷酸二氫鈉的料漿；c.過(guò)濾上述b步驟得到的料漿，收集清液；d.向清液加入氨，與之反應(yīng)，制得含復(fù)合物NaH2P04.朋3的料漿；e.冷卻濃縮該料漿，使其中的復(fù)合物結(jié)晶；f.過(guò)濾濃縮料漿，收集復(fù)合物結(jié)晶；g.將復(fù)合物結(jié)晶加熱，使其中的NH3揮發(fā)，得磷酸二氫鈉結(jié)晶；h.將磷酸二氫鈉結(jié)晶聚合，得六偏磷酸鈉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六偏磷酸鈉制備工藝，其特征在于所述濕法磷酸中的&05>18%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六偏磷酸鈉制備工藝，其特征在于所述氫氧化鈉的濃度>98%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六偏磷酸鈉制備工藝，其特征在于所述鈉鹽是碳酸鈉或硫酸鈉鹽。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六偏磷酸鈉制備工藝，其特征在于所述氨是液氨。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六偏磷酸鈉制備工藝，其特征在于所述步驟b的反應(yīng)溫度8095。C，時(shí)間3060min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六偏磷酸鈉制備工藝，其特征在于所述步驟f還將收集到的復(fù)合物結(jié)晶用清水洗滌，使洗滌后復(fù)合物結(jié)晶的雜質(zhì)SO/—《0.05%;Fe203《0.01%;A1203《0.01%;MgO《0.03%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六偏磷酸鈉制備工藝，其特征在于所述步驟g的加熱溫度200250。C，時(shí)間6080min。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)一種用濕法磷酸為原料制備六偏磷酸鈉的工藝，包括步驟a.將硫酸加入磷礦中，與之反應(yīng)，得濕法磷酸；b.將氫氧化鈉或鈉鹽加入濕法磷酸中，使之反應(yīng)，制得含磷酸二氫鈉的料漿；c.過(guò)濾b步驟得到的料漿，收集清液；d.向清液加入氨，與之反應(yīng)，制得含復(fù)合物NaH₂PO₄.NH₃的料漿；e.冷卻濃縮該料漿，使其中的復(fù)合物結(jié)晶；f.過(guò)濾濃縮料漿，收集復(fù)合物結(jié)晶；g.將復(fù)合物結(jié)晶加熱，使其中的NH₃揮發(fā)，得磷酸二氫鈉結(jié)晶；h.將磷酸二氫鈉結(jié)晶聚合，得六偏磷酸鈉。優(yōu)點(diǎn)是，產(chǎn)品成本低。文檔編號(hào)C01B25/445GK101121507SQ200710049629公開(kāi)日2008年2月13日申請(qǐng)日期2007年7月30日優(yōu)先權(quán)日2007年7月30日發(fā)明者吳三勇,凌張,易遵禮,歐運(yùn)鳳,羅萬(wàn)林申請(qǐng)人:四川宏達(dá)股份有限公司