專利名稱：一種納米碳酸鈣的碳化工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米碳酸鈣碳化新工藝，特別是在常溫下利用石灰和二氧化碳為原料，制備納米碳酸鈣的新碳化工藝方法，屬于納米粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米碳酸鈣是一種重要的無(wú)機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品，與重質(zhì)碳酸鈣、輕質(zhì)碳酸鈣產(chǎn)品相比具有粒度細(xì)，比表面積大，表面活性高等特點(diǎn)，在眾多應(yīng)用領(lǐng)域中可起到增強(qiáng)、增韌作用，從而改善產(chǎn)品的外觀和使用性能，可以部分取代白炭黑等昂貴的原材料，降低產(chǎn)品成本，提高制品質(zhì)量。納米碳酸鈣具有廣泛的適用性和市場(chǎng)需求，在涂料、塑料、橡膠、膠粘劑、造紙、油墨、油漆、化妝品以及醫(yī)藥和食品等領(lǐng)域具有廣泛的用途。(李明，伍小明，納米碳酸鈣的生產(chǎn)技術(shù)及市場(chǎng)前景，精細(xì)化工原料及中間體，2006，(7)16-20)。
納米碳酸鈣的生產(chǎn)方法主要分為復(fù)分解法和碳化法兩種。
復(fù)分解法是采用水溶性鈣鹽如氯化鈣與水溶性碳酸鹽如碳酸銨或碳酸鈉等，在適當(dāng)?shù)墓に嚄l件下進(jìn)行反應(yīng)，通過(guò)液-固相反應(yīng)過(guò)程制得納米級(jí)碳酸鈣產(chǎn)品。這種方法可通過(guò)控制反應(yīng)物的濃度、溫度及生成碳酸鈣的過(guò)飽和度，并加入適當(dāng)?shù)奶砑觿┑确椒?，得到球形、粒徑小、比表面積很大、溶解性很好的無(wú)定形納米碳酸鈣。所得產(chǎn)品純度高、白度好，但由于吸附在碳酸鈣中的大量氯離子很難除盡，生產(chǎn)中使用的傾析法往往需要大量的時(shí)間和消耗大量的洗滌用水，故目前國(guó)內(nèi)外很少采用。
碳化法是將精選的石灰石煅燒得到氧化鈣和含二氧化碳的窯氣。將氧化鈣加水消化，多級(jí)分離除去大顆粒及雜質(zhì)，得到一定濃度的精制氫氧化鈣懸浮液，通入凈化處理后的窯氣和晶型控制劑，碳化至pH等于7，就可以得到要求晶型的碳酸鈣漿液，經(jīng)脫水、干燥得到納米碳酸鈣產(chǎn)品。碳化法是目前國(guó)內(nèi)外制備納米級(jí)碳酸鈣的主要方法，其中碳化反應(yīng)是關(guān)鍵步驟。按照二氧化碳與氫氧化鈣懸浮液的接觸方式，可將碳化法分為間歇式鼓泡碳化法、間歇式攪拌碳化法、連續(xù)噴霧碳化法及超重力碳化法。
間歇式鼓泡碳化法是將5-8波美度石灰乳用冷凍機(jī)降溫到25℃以下，泵入碳化塔，由塔底直接通入二氧化碳?xì)怏w鼓泡進(jìn)行碳化反應(yīng)，通過(guò)控制反應(yīng)溫度、濃度、氣液比、添加劑等工藝條件，制備納米碳酸鈣。此法設(shè)備投資小，操作簡(jiǎn)單，但能耗較高，工藝條件較難控制，粒度分布較寬。此種方法生產(chǎn)效率低、氣液接觸差、碳化時(shí)間長(zhǎng)，不易控制碳酸鈣晶型。產(chǎn)品一次成形顆粒大、粒徑分布寬，反應(yīng)中易產(chǎn)生包裹現(xiàn)象，最終導(dǎo)致產(chǎn)品返堿，影響產(chǎn)品質(zhì)量。
間歇式攪拌碳化法，也稱釜式碳化法，是將石灰乳通過(guò)冷凍機(jī)降溫到25℃以下，加入碳化反應(yīng)釜中，直接往碳化反應(yīng)釜中通入二氧化碳混合氣體，在攪拌作用下進(jìn)行碳化反應(yīng)。通過(guò)控制反應(yīng)溫度、懸浮液濃度、攪拌速度、添加劑等條件制備納米碳酸鈣。該法設(shè)備投資大，操作較復(fù)雜，產(chǎn)品粒度分布范圍較寬。
連續(xù)噴霧碳化法是日本白石工業(yè)公司在20世紀(jì)70年代末期開發(fā)的一種工藝，通常采用多個(gè)碳化塔。含二氧化碳的窯氣從塔底進(jìn)入，與塔頂噴霧成一定液滴徑的石灰乳逆流接觸，進(jìn)行碳化反應(yīng)。該方法生產(chǎn)納米碳酸鈣效率高，經(jīng)濟(jì)效益較好，并能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化大規(guī)模生產(chǎn)，粒度易控制，可制得優(yōu)質(zhì)穩(wěn)定的納米碳酸鈣，不足之處是設(shè)備投資較大，控制不好也容易形成不完全碳化的包裹體顆粒。
超重力碳化法是北京化工大學(xué)近年來(lái)新開發(fā)的一種合成納米碳酸鈣的方法。以二氧化碳和氫氧化鈣為原料，利用旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的比重力加速度大得多的超重力環(huán)境，有效控制碳化反應(yīng)和結(jié)晶過(guò)程，制得粒度小、分布均勻的納米碳酸鈣粉體。
多年來(lái)，在實(shí)際生產(chǎn)中，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家大多采用間歇式鼓泡碳化法和間歇式攪拌碳化法制備納米碳酸鈣，本專利旨在針對(duì)這兩種生產(chǎn)納米碳酸鈣過(guò)程中存在的碳化反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)過(guò)程難以調(diào)控、生成制品分散性差等缺點(diǎn)，設(shè)計(jì)一種新的納米碳酸鈣碳化工藝——在剪切循環(huán)管路中引入二氧化碳混合氣體，提高反應(yīng)速率和最終產(chǎn)品的分散性。
本發(fā)明不同于《納米級(jí)超細(xì)碳酸鈣的制備方法》(02114174.6)專利中提到的采用螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床超重力反應(yīng)器制備納米級(jí)超細(xì)碳酸鈣的方法。
本發(fā)明不同于《一種納米級(jí)超細(xì)碳酸鈣的制備方法》(01103944.2)專利中提到的直接將二氧化碳和空氣的混合氣體通入氫氧化鈣混合相進(jìn)行碳化反應(yīng)制備納米級(jí)超細(xì)碳酸鈣的方法。
本發(fā)明不同于《生產(chǎn)納米碳酸鈣粒子的方法及其所用的碳化反應(yīng)器》(01121333.7)專利中提到的利用旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器進(jìn)行碳化處理制備納米級(jí)超細(xì)碳酸鈣的方法。
本發(fā)明不同于《超聲空化技術(shù)生產(chǎn)納米碳酸鈣的方法》(02136278.5)專利中提到的將超聲空化技術(shù)用于制備納米碳酸鈣的方法。
本發(fā)明不同于《納米級(jí)超細(xì)碳酸鈣的制備方法》(200410016164)專利中提到的在高速機(jī)械振動(dòng)的氫氧化鈣懸浮液反應(yīng)釜中通入二氧化碳混合氣體進(jìn)行碳化的方法。
本發(fā)明不同于《一種球形納米碳酸鈣的制備方法》(200410036421.6)專利中提到的通過(guò)三級(jí)串聯(lián)攪拌式連續(xù)鼓泡碳化塔進(jìn)行碳化的方法。
本發(fā)明不同于《一種納米碳酸鈣顆粒的制備方法》(200510086388.2)，將二氧化碳和氮?dú)獾幕旌蠚怏w通入盛有氫氧化鈣懸浮液的專用反應(yīng)器生成納米碳酸鈣的方法。
本發(fā)明不同于《一種高白度納米碳酸鈣的制備方法》(02109349.0)，將二氧化碳?xì)怏w通入專門的納米碳酸鈣合成反應(yīng)器(ZL01241020.9)中，該專利仍屬于間歇攪拌碳化法。
參考相關(guān)專利還有《微米球形體納米復(fù)合碳酸鈣及制備方法》(03129098.1)、《一種碳酸鈣粒子的制備方法及其應(yīng)用》(200410084711.8)、《改性納米碳酸鈣及其制備方法與應(yīng)用》(200610033341)、《一種高觸變性納米碳酸鈣的制備方法》(200510112372.4)、《高分子/碳酸鈣納米粒子、其功能型粒子及其制備方法》(200510115771.6)、《導(dǎo)電納米碳酸鈣及其制備方法》(200510010204.4)、《一種納米碳酸鈣的改性方法》(200510023580.7)、《一種具有非極性表面的納米碳酸鈣的制備方法》(200410052599.X)、《改性納米碳酸鈣及其制備方法》(200410028166.0)、《一種高活化度活性納米碳酸鈣的制備方法》(02146024.8)、《高檔膠印油墨用納米透明碳酸鈣的制備方法》(01126404.7)、《一種納米活性碳酸鈣的制備方法》(02160099.6)、《一種非冷凍法納米碳酸鈣的生產(chǎn)方法》(02149667.6)、《一種活性納米碳酸鈣的生產(chǎn)方法》(02156883.9)、《一種納米活性碳酸鈣的工業(yè)制備方法》(01126405.5)等。利用清華大學(xué)圖書館訂購(gòu)的Derwent Innovations Index(DII)數(shù)據(jù)庫(kù)，在線檢索結(jié)果表明所檢索的與納米碳酸鈣生產(chǎn)相關(guān)的專利中，全部為中國(guó)專利。包括《Method for preparing nano calcium carbonate particle》(CN1631789-A)、《Method for preparing nano precipitated calcium carbonate from industrial waste waterby sodium bicarbonate process》(CN1699176-A)、《Process for preparing high activityactive nano calcium carbonate》(CN1491893-A)、《Preparation method of nanometergrade super fine calcium carbonate》(CN1461731-A)、《Method for preparing nano activecalcium carbonate》(CN1438178-A)、《Process for producing nano calcium carbonate byultrasonic cavitation technology》(CN1392101-A/CN1164495-C)、《Method forproduction of active nano calcium carbonate》(CN1418817-A/CN1228246-C)、《Non-cooling process of producing nano calcium carbonate》(CN1417126-A/CN1169721-C)等，除了《納米碳酸鈣的制備方法》(200610031586.3)目前還無(wú)法查看專利內(nèi)容外，在上述公開的專利中均沒(méi)有發(fā)現(xiàn)與本申請(qǐng)的技術(shù)類似的納米碳酸鈣碳化工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是在傳統(tǒng)的間歇式鼓泡碳化法和間歇式攪拌碳化法制備納米碳酸鈣工藝的基礎(chǔ)上進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)的，其目的在于開發(fā)一種制備納米碳酸鈣的碳化新工藝，制備粒度范圍窄、高分散性的納米碳酸鈣產(chǎn)品。
本發(fā)明提出的一種納米碳酸鈣的碳化工藝方法，其特征在于該方法采用循環(huán)與強(qiáng)力剪切混合碳化工藝，其具體步驟如下
(1)將調(diào)配好的氫氧化鈣溶液倒入間歇式攪拌反應(yīng)釜，開啟攪拌裝置進(jìn)行攪拌，攪拌速度可調(diào)；(2)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝箝_始對(duì)漿料進(jìn)行循環(huán)，將體積濃度為30-45％的二氧化碳混合氣體引入強(qiáng)剪切混合機(jī)，與循環(huán)著的懸浮液強(qiáng)烈混合；(3)然后通過(guò)循環(huán)管路，使步驟(2)所述的混合漿料或者進(jìn)入緩沖罐，或者直接進(jìn)入間歇式攪拌反應(yīng)釜進(jìn)行不斷的循環(huán)；碳化過(guò)程測(cè)定漿料的pH值，當(dāng)pH降到7-7.5時(shí)停止反應(yīng)，整個(gè)碳化過(guò)程的反應(yīng)時(shí)間持續(xù)30-70分鐘，反應(yīng)結(jié)束時(shí)礦漿溫度在30-40℃范圍內(nèi)；(4)將步驟(3)所述的漿料排出，進(jìn)行過(guò)濾，然后在85-105℃的烘箱中烘干，打散濾餅，即得到粒度在60-90nm范圍的納米碳酸鈣產(chǎn)品。
在上述的工藝方法中，所述氫氧化鈣溶液的濃度為8-12％重量百分比，沉降體積為3-4.5ml/g，密度為1.04-1.07g/cm3，起始溫度為15-20℃；在上述的工藝方法中，所述步驟2在礦漿循環(huán)開始前或碳化前加入適量的檸檬酸或蔗糖等晶形抑制劑以控制納米碳酸鈣的顆粒形狀，所述檸檬酸或蔗糖的添加量為0.40-1.8％重量百分比。
在上述的工藝方法中，所述步驟3用涼水冷卻反應(yīng)釜及緩沖罐以降低反應(yīng)結(jié)束時(shí)礦漿的溫度。
本發(fā)明提供的工藝流程可達(dá)到較高的反應(yīng)速率。在強(qiáng)力剪切混合機(jī)中氣泡被充分粉碎，氣-液-固三相高度混合，解決了傳統(tǒng)碳化法生產(chǎn)納米碳酸鈣過(guò)程中存在的氣-液-固三相傳質(zhì)速率慢、接觸效率低的缺陷，縮短了反應(yīng)時(shí)間。


圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
圖2為本發(fā)明納米碳酸鈣顆粒電鏡照片。
圖3為本發(fā)明納米碳酸鈣顆粒電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明如圖1所示，1-反應(yīng)釜，2-氫氧化鈣懸浮液，3-循環(huán)泵，4-二氧化碳混合氣體，5-強(qiáng)剪切混合機(jī)，6-碳酸鈣漿料，7-閥門，8-緩沖罐， 9-水冷卻系統(tǒng)。
圖1流程為將已調(diào)制好的氫氧化鈣懸浮液(2)倒入間歇式攪拌反應(yīng)釜(1)中，開啟攪拌裝置(增加攪拌機(jī)構(gòu)能提高礦漿的均勻混合程度)；均勻混合后的漿料從反應(yīng)釜(1)經(jīng)循環(huán)泵(3)打入循環(huán)管路，流經(jīng)強(qiáng)剪切混合機(jī)(5)；調(diào)節(jié)二氧化碳混合氣體(4)的濃度和流量，經(jīng)循環(huán)管路和強(qiáng)剪切混合機(jī)(5)與礦漿混合并發(fā)生反應(yīng)。調(diào)節(jié)閥門(7)控制漿料的流向，使反應(yīng)漿料或者回到反應(yīng)釜(1)中，或者進(jìn)入帶有攪拌裝置的緩沖罐(8)中。漿料從緩沖罐(8)或反應(yīng)釜(1)出來(lái)經(jīng)過(guò)循環(huán)泵(3)后再次與二氧化碳混合氣體(4)混合并發(fā)生反應(yīng)，再經(jīng)強(qiáng)剪切混合機(jī)(5)混合。如此循環(huán)、反復(fù)，直至反應(yīng)終點(diǎn)(pH界于7-7.5)。反應(yīng)結(jié)束后，從反應(yīng)釜底部排放碳酸鈣礦漿(6)，過(guò)濾、烘干。反應(yīng)釜(1)和緩沖罐(8)均帶有水冷卻系統(tǒng)(9)，可靈活使用以便控制碳化反應(yīng)過(guò)程礦漿因放熱而過(guò)快的升溫。
圖1所示的碳化工藝，在循環(huán)管路中引入二氧化碳?xì)怏w相當(dāng)于管式反應(yīng)器串聯(lián)一個(gè)間歇式碳化反應(yīng)器，形成了循環(huán)回路。管式反應(yīng)器也被稱為平推流反應(yīng)器、活塞流反應(yīng)器，其特點(diǎn)是反應(yīng)器徑向具有嚴(yán)格的流速和流體性狀，軸向不存在返混，反應(yīng)速率高。管式反應(yīng)器代表了返混量為零的極限情況，也是宏觀混合為零的極限情況，亦即微觀混合；循環(huán)回路中的間歇式攪拌反應(yīng)器則代表了返混量為無(wú)窮大的極端情況，也是宏觀混合為無(wú)窮大的極端情況。
因?yàn)殚g歇式納米碳酸鈣合成中的碳化反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，有必要增加攪拌方式實(shí)現(xiàn)宏觀混合，保證產(chǎn)品的均勻性。又由于氣-液-固相反應(yīng)發(fā)生在粘稠的懸浮液中，有必要在流程中引入強(qiáng)剪切混合機(jī)，提高微觀混合效果。宏觀混合過(guò)程中產(chǎn)物分布不均和傳質(zhì)速率偏低的問(wèn)題將導(dǎo)致產(chǎn)品粒度分布寬，難于調(diào)控反應(yīng)過(guò)程，反應(yīng)器放大困難。在快速成核過(guò)程中，微觀混合決定成核速率，強(qiáng)化微觀混合可提高成核可控性。剪切循環(huán)管路中引入二氧化碳?xì)怏w的流程是宏觀混合與微觀混合的優(yōu)化組合，這種工藝流程可達(dá)到較高的反應(yīng)速率。在強(qiáng)力剪切混合機(jī)中氣泡被充分粉碎，氣-液-固三相高度混合，解決了傳統(tǒng)碳化法生產(chǎn)納米碳酸鈣過(guò)程中存在的氣-液-固三相傳質(zhì)速率慢、接觸效率低的缺陷，縮短了反應(yīng)時(shí)間。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，具體的實(shí)施方案為調(diào)配氫氧化鈣溶液，濃度為8-12％(m)，密度為1.04-1.07g/cm3，起始溫度為15-20℃，倒入間歇式攪拌反應(yīng)釜，開啟攪拌裝置。充分?jǐn)嚢杈鶆蚝箝_始對(duì)漿料進(jìn)行循環(huán)，將二氧化碳混合氣體引入循環(huán)管路和強(qiáng)剪切混合機(jī)與循環(huán)懸浮液強(qiáng)烈混合，通過(guò)循環(huán)管路進(jìn)入緩沖罐或反應(yīng)釜，測(cè)定礦漿pH值，當(dāng)懸浮液的pH降到7-7.5時(shí)停止反應(yīng)。整個(gè)碳化過(guò)程的反應(yīng)時(shí)間持續(xù)30-70分鐘，終點(diǎn)溫度在30-40℃范圍內(nèi)。由于碳酸鈣晶體生長(zhǎng)有一旦形成某種穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)和外形后將按照原結(jié)構(gòu)和外形繼續(xù)生長(zhǎng)的特性，不需將反應(yīng)體系維持在低溫條件下，所以無(wú)需在碳化反應(yīng)過(guò)程中對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行強(qiáng)制降溫。碳化前適量加入檸檬酸或蔗糖，有利于得到更規(guī)整晶形的納米碳酸鈣產(chǎn)品。
碳化反應(yīng)完畢，過(guò)濾料漿，濾餅在85-105℃的烘箱中干燥后即可得到本發(fā)明的納米碳酸鈣產(chǎn)品，粒度在60-90nm之間。
圖2、圖3給出了納米碳酸鈣的電鏡照片。
實(shí)施例1用85℃熱水對(duì)石灰進(jìn)行消化，陳化8小時(shí)，灰水比1∶4。混合氣體中二氧化碳濃度30％；氫氧化鈣懸浮液密度為1.055g/cm3、濃度為9.6％，沉降體積為3.35ml/g。添加劑檸檬酸為化學(xué)純，碳化前檸檬酸添加量重量百分比為0.42％。采用循環(huán)與強(qiáng)力剪切混合碳化新工藝，整個(gè)碳化過(guò)程的反應(yīng)時(shí)間持續(xù)31分鐘，起始溫度為18℃，反應(yīng)終點(diǎn)33.5℃；當(dāng)懸浮液的pH值降到7時(shí)停止反應(yīng)，漿料的沉降體積為5.84ml/g，過(guò)濾，烘干，納米碳酸鈣產(chǎn)品的粒度在60-85nm之間，結(jié)晶形貌為規(guī)整立方結(jié)構(gòu)，納米碳酸鈣比表面積為34.32m2/g(圖2)。
實(shí)施例2用85℃熱水對(duì)石灰進(jìn)行消化，陳化15小時(shí)，灰水比1∶4?；旌蠚怏w中二氧化碳濃度30％；氫氧化鈣懸浮液密度為1.055g/cm3、濃度為9.6％，沉降體積為3.35ml/g。添加劑檸檬酸為化學(xué)純，碳化前檸檬酸添加量重量百分比為1.68％。采用循環(huán)與強(qiáng)力剪切混合碳化新工藝，整個(gè)碳化過(guò)程的反應(yīng)時(shí)間持續(xù)32分鐘，起始溫度為18℃，反應(yīng)終點(diǎn)溫度34℃；當(dāng)懸浮液的pH值降到7時(shí)停止反應(yīng)，漿料的沉降體積為3.54ml/g，過(guò)濾、烘干，納米碳酸鈣產(chǎn)品的粒度在(50-60)×330nm之間，結(jié)晶形貌為鏈?zhǔn)浇Y(jié)構(gòu)，納米碳酸鈣比表面積為50.89m2/g(圖3)。
比較例1用78℃熱水對(duì)石灰進(jìn)行消化，陳化12小時(shí)。灰水比1∶4，混合氣體中二氧化碳濃度30％；氫氧化鈣懸浮液密度為1.06g/cm3、濃度為10.4％，沉降體積為3.17ml/g。添加劑檸檬酸為化學(xué)純，碳化前檸檬酸添加量重量百分比為0.42％。利用鼓泡攪拌碳化工藝，反應(yīng)過(guò)程中二氧化碳?xì)怏w從反應(yīng)釜底部通入礦漿。整個(gè)碳化過(guò)程的反應(yīng)時(shí)間持續(xù)190分鐘，起始溫度為18℃，反應(yīng)終點(diǎn)溫度36.5℃；當(dāng)懸浮液的pH值降到7.2時(shí)停止反應(yīng)，漿料的沉降體積為2.79ml/g，過(guò)濾、烘干，納米碳酸鈣產(chǎn)品的粒度在80-110nm之間，納米碳酸鈣比表面積為21.66m2/g。
權(quán)利要求
1.一種納米碳酸鈣的碳化工藝方法，其特征在于該方法采用循環(huán)與強(qiáng)力剪切混合碳化工藝，其具體步驟如下(1)將調(diào)配好的氫氧化鈣溶液倒入間歇式攪拌反應(yīng)釜，開啟攪拌裝置進(jìn)行攪拌，攪拌速度可調(diào)；(2)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝箝_始對(duì)漿料進(jìn)行循環(huán)，將體積濃度為30-45％的二氧化碳混合氣體引入強(qiáng)剪切混合機(jī)，與循環(huán)著的懸浮液強(qiáng)烈混合；(3)然后通過(guò)循環(huán)管路，使步驟(2)所述的混合漿料或者進(jìn)入緩沖罐，或者直接進(jìn)入間歇式攪拌反應(yīng)釜進(jìn)行不斷的循環(huán)；碳化過(guò)程測(cè)定漿料的pH值，當(dāng)pH降到7-7.5時(shí)停止反應(yīng)，整個(gè)碳化過(guò)程的反應(yīng)時(shí)間持續(xù)30-70分鐘，反應(yīng)結(jié)束時(shí)礦漿溫度在30-40℃范圍內(nèi)；(4)將步驟(3)所述的漿料排出，進(jìn)行過(guò)濾，然后在85-105℃的烘箱中烘干，打散濾餅，即得到粒度在60-90nm范圍的納米碳酸鈣產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述氫氧化鈣溶液的重量百分比濃度為8-12％，沉降體積為3-4.5ml/g，密度為1.04-1.07g/cm3，起始溫度為15-20℃
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述步驟2在礦漿循環(huán)開始前或碳化前加入適量的檸檬酸或蔗糖等晶形抑制劑以控制納米碳酸鈣的顆粒形狀，所述檸檬酸或蔗糖的添加量重量百分比為0.40-1.8％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于所述步驟3用涼水冷卻反應(yīng)釜及緩沖罐以降低反應(yīng)結(jié)束時(shí)礦漿的溫度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米碳酸鈣的碳化工藝方法，屬于納米粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。其特征是先調(diào)配氫氧化鈣溶液，將濃度為8－12％(m)，密度為1.04－1.07g/cm
文檔編號(hào)C01F11/18GK1962452SQ20061014401
公開日2007年5月16日 申請(qǐng)日期2006年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月24日
發(fā)明者蓋國(guó)勝, 楊玉芬, 練恩生, 朱勇, 蔡振芳 申請(qǐng)人:清華大學(xué)