專利名稱：一種粗TiCl的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及工業(yè)TiCl4的生產(chǎn)，特別是涉及TiCl4生產(chǎn)過(guò)程中粗TiCl4的過(guò)濾材料及方法。
背景技術(shù)：
TiCl4是生產(chǎn)海綿鈦和鈦白的中間物料，用高鈦渣還原氯化得到的粗TiCl4液體中含有大量的AlCl3、FeCl3、MgCl2等固體雜質(zhì)，必須先過(guò)濾除去固體懸浮物后，才能用物理法(蒸餾和精餾)和化學(xué)法進(jìn)行精制，目前工業(yè)上粗TiCl4經(jīng)過(guò)濾后，根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的可能條件，通常要求固液比小于0.5％。粗TiCl4液體過(guò)濾的現(xiàn)有方法是布袋靜壓過(guò)濾。例如某廠使用一種壓力式的過(guò)濾器，內(nèi)部裝有4～5根過(guò)濾管，管上均布Φ5毫米的過(guò)濾孔，外面包上2層滌綸過(guò)濾布，粗TiCl4借助高位槽的靜壓，從過(guò)濾器下部進(jìn)入，透過(guò)滌綸濾布達(dá)到固體雜質(zhì)被分離的效果。
現(xiàn)有技術(shù)缺點(diǎn)在于濾布的使用壽命短，TiCl4具有正四面體非極性的分子結(jié)構(gòu)，它對(duì)高分子材料有很強(qiáng)的腐蝕作用，因此濾布容易損壞；另外，現(xiàn)有技術(shù)的濾布過(guò)濾精度差，使用的新濾布常因大量固體顆粒穿濾影響過(guò)濾質(zhì)量，要經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，隨著過(guò)濾時(shí)間的延長(zhǎng)，隨著被過(guò)濾的固體粒子在濾布上附著量的增加，過(guò)濾精度逐漸提高，但過(guò)濾效率越來(lái)越低，雖然通過(guò)反洗的方法可以恢復(fù)部份過(guò)濾能力，但是反洗又會(huì)因?yàn)V布被腐蝕引起的強(qiáng)度下降而加速濾布的損壞。更換濾布是很麻煩而又有危害的作業(yè)。TiCl4見(jiàn)空氣或遇水立即水解、放熱，形成大量酸霧TiCl4+2H2O＝TiO2+4HCl↑。粗TiCl4布袋靜壓過(guò)濾更換濾布時(shí)對(duì)操作工人及周邊環(huán)境造成極大的危害。粗TiCl4布袋靜壓過(guò)濾不僅生產(chǎn)成本高，過(guò)濾質(zhì)量得不到保證，間斷作業(yè)，作業(yè)效率低，而且環(huán)境污染嚴(yán)重。人們一直渴望解決這一技術(shù)難題，曾設(shè)計(jì)并試驗(yàn)過(guò)不少不同的方案(包括陶瓷微孔過(guò)濾器等)，但效果都不好，沒(méi)有在生產(chǎn)上采用。人們還在不斷探求新的過(guò)濾材料和過(guò)濾方法。
中南大學(xué)申請(qǐng)的專利，申請(qǐng)?zhí)?00410003039.5“鈦、鋁元素粉末反應(yīng)合成制備鈦鋁金屬間化合物過(guò)濾膜的方法”，申請(qǐng)?zhí)?00410002601.2“孔徑梯度均質(zhì)鈦鋁金屬間化合物過(guò)濾膜的制備方法”，開(kāi)發(fā)了粉末冶金制備的TiAl金屬間化合物過(guò)濾膜的方法。
膜過(guò)濾具有高效、節(jié)能、工藝簡(jiǎn)便、投資少、污染小等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是當(dāng)今最有發(fā)展前途的高技術(shù)之一，愈來(lái)愈受到普遍的重視。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種粗TiCl4的過(guò)濾方法，使粗TiCl4中的固體懸浮物經(jīng)過(guò)TiAl金屬間化合物過(guò)濾膜過(guò)濾予以除去，以取代現(xiàn)有的過(guò)濾工藝，達(dá)到過(guò)濾精度好，連續(xù)作業(yè)，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，作業(yè)環(huán)境好，金屬回收率高等效果。
本發(fā)明的技術(shù)方案是使用TiAl金屬間化合物管狀過(guò)濾膜作為過(guò)濾元件，如圖1所示，過(guò)濾過(guò)程包括粗TiCl4過(guò)濾及定期反洗兩個(gè)步驟，根據(jù)粗TiCl4中固體懸浮物的含量，通過(guò)對(duì)過(guò)濾壓力的控制，使粗TiCl4液體流經(jīng)帶有鈦鋁金屬間化合物過(guò)濾膜的過(guò)濾裝置，得到濾液，在過(guò)濾一段時(shí)間后，利用反洗劑進(jìn)行反洗，反洗結(jié)束后恢復(fù)過(guò)濾。
過(guò)濾過(guò)程主要包括粗TiCl4過(guò)濾及定期反洗兩個(gè)步驟，根據(jù)粗四氯化鈦中固體懸浮物的含量，將粗TiCl4的過(guò)濾壓力控制范圍在0.10～0.20MPa，粗TiCl4液體流經(jīng)帶有TiAl金屬間化合物過(guò)濾膜的過(guò)濾裝置即獲得優(yōu)質(zhì)的濾液，過(guò)濾時(shí)間在30～90分鐘后，即暫停過(guò)濾，利用反洗劑進(jìn)行反洗，利用反洗劑將聚積在膜上的固體懸浮物除掉，得到的截留物排入濃密機(jī)中再進(jìn)行沉降分離，反洗壓力比過(guò)濾壓力高0.02～0.1MPa，反洗時(shí)間為5～30秒，反洗結(jié)束后恢復(fù)過(guò)濾。反洗可用TiCl4濾液作反洗劑，也可用干燥空氣、氮?dú)?、氬氣作反洗劑，還可用TiCl4濾液與干燥空氣(或氮?dú)?、氬?作氣液混合反洗劑。
本發(fā)明與已有的技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)及效果1、過(guò)濾精度高，過(guò)濾效率好，質(zhì)量穩(wěn)定，所得濾液中固體含量小于0.1％，極大地提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
2、TiCl4液體透過(guò)性能優(yōu)良，TiCl4的透過(guò)速率可長(zhǎng)期維持在2m3/m2·h以上，面積為1m2的鈦鋁金屬間化合物膜24小時(shí)可得到八十多噸TiCl4濾液，生產(chǎn)效率高，加工成本低，生產(chǎn)效率極大提高。
3、反洗效果好，反洗恢復(fù)過(guò)濾能力強(qiáng)。TiAl金屬間化合物過(guò)濾膜強(qiáng)度高，耐磨性能好，且不沾粗TiCl4中的固體懸浮物，定期反洗能長(zhǎng)期保持膜的過(guò)濾性能，反洗可用TiCl4濾液、也可用干燥空氣、氮?dú)?、氬氣等作反洗劑，還可用TiCl4濾液與干燥空氣(或氮?dú)狻鍤?作氣液混合反洗劑。實(shí)現(xiàn)了TiCl4過(guò)濾全自動(dòng)連續(xù)作業(yè)。
4、粗TiCl4膜過(guò)濾、反洗，作業(yè)過(guò)程在密閉體系中完成，TiCl4不與外界接觸，作業(yè)環(huán)境好，金屬回收率可達(dá)99％以上。與現(xiàn)有技術(shù)頻繁更換濾布相比，極大的減少了環(huán)境污染。
5、濾布的使用壽命長(zhǎng)，與現(xiàn)有技術(shù)頻繁更換濾布，間斷作業(yè)不同，實(shí)現(xiàn)了TiCl4過(guò)濾全自動(dòng)連續(xù)作業(yè)。
6、本發(fā)明的方法，操作方便，減少了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境，受到操作工人的歡迎。
綜上所述，本發(fā)明取代現(xiàn)有的過(guò)濾工藝，達(dá)到過(guò)濾精度好，連續(xù)作業(yè)，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，作業(yè)環(huán)境好，金屬回收率高等效果。本發(fā)明取得了極大的技術(shù)成功，與已有的技術(shù)相比，具有顯著的進(jìn)步。


圖1為粗TiCl4用TiAl金屬間化合物管狀過(guò)濾膜過(guò)濾工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例1使用TiAl金屬間化合物管狀過(guò)濾膜作過(guò)濾元件，膜面積為0.02m2，過(guò)濾壓力為0.14Mpa，過(guò)濾30分鐘后暫停過(guò)濾，利用TiCl4濾液做反洗劑，反洗壓力為0.18MPa，反洗時(shí)間5秒后恢復(fù)過(guò)濾，連續(xù)運(yùn)行6天，濾液/截留物體積比為9∶1，過(guò)濾速率達(dá)2.31m3·m-2·h-1，濾液固含量小于0.1％。
實(shí)施例2使用TiAl金屬間化合物管狀過(guò)濾膜作過(guò)濾元件，膜面積為0.16m2，過(guò)濾壓力為0.17Mpa，過(guò)濾時(shí)間60分鐘后暫停過(guò)濾，利用干燥空氣做反洗劑，反洗壓力為0.21MPa，反洗時(shí)間15秒后恢復(fù)過(guò)濾，連續(xù)運(yùn)行15天，濾液/截留物體積比為8∶1，過(guò)濾速率達(dá)2.18m3·m-2·h-1，濾液固含量小于0.1％。
實(shí)施例3使用TiAl金屬間化合物管狀過(guò)濾膜作過(guò)濾元件，膜面積為0.34m2，過(guò)濾壓力為0.18Mpa，過(guò)濾90分鐘后暫停過(guò)濾，利用干燥空氣與TiCl4濾液做反洗劑，即氣液混合反洗，反洗壓力為0.21Mpa，反洗30秒后恢復(fù)過(guò)濾，連續(xù)運(yùn)行一個(gè)月，濾液/截留物體積比為10∶1，過(guò)濾速率達(dá)2.46m3·m-2·h-1，濾液固含量小于0.1％。
權(quán)利要求
1.一種粗TiCl4過(guò)濾方法，其特征在于使用TiAl金屬間化合物管狀過(guò)濾膜作為過(guò)濾元件，過(guò)濾過(guò)程包括粗TiCl4過(guò)濾及定期反洗兩個(gè)步驟，根據(jù)粗TiCl4中固體懸浮物的含量，通過(guò)對(duì)過(guò)濾壓力的控制，使粗TiCl4液體流經(jīng)帶有鈦鋁金屬間化合物過(guò)濾膜的過(guò)濾裝置，得到濾液，在過(guò)濾一段時(shí)間后，利用反洗劑進(jìn)行反洗，反洗結(jié)束后恢復(fù)過(guò)濾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種粗TiCl4過(guò)濾方法，其特征在于所述過(guò)濾壓力控制范圍在0.10～0.20MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種粗TiCl4過(guò)濾方法，其特征在于所述過(guò)濾時(shí)間為30～90分鐘后進(jìn)行反洗，反洗壓力比過(guò)濾壓力高0.02～0.1MPa，反洗時(shí)間為5～30秒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述一種粗TiCl4過(guò)濾方法，其特征在于可用TiCl4濾液作反洗劑，也可用干燥空氣、氮?dú)?、氬氣作反洗劑，還可用TiCl4濾液與干燥空氣(或氮?dú)?、氬?作氣液混合反洗劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述一種粗TiCl4過(guò)濾方法，其特征在于反洗得到的截留物排入濃密機(jī)中進(jìn)行沉降分離。
全文摘要
本發(fā)明提供一種粗TiCl
文檔編號(hào)C01G23/02GK1935667SQ200610051248
公開(kāi)日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月16日
發(fā)明者王學(xué)文, 龔仕成, 程代松, 朱衛(wèi)平, 趙友超 申請(qǐng)人:遵義鈦業(yè)股份有限公司, 中南大學(xué)