一種在鋯合金中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種在鋯合金中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法，采用雙相Zr?2.5Nb合金，對(duì)其表面進(jìn)行拋光處理后將其置于脈沖激光的工位上，在氬氣保護(hù)下，用脈沖激光束對(duì)樣品表面進(jìn)行處理，主要參數(shù)范圍：激光功率20~600W，能量密度3~50J/mm2，脈沖寬度2~6ms，離焦量2~4mm，掃描速度5~25mm/s；本發(fā)明技術(shù)方案在合金表面形成具有一定深度的改性層組織，改性層的上方是晶粒尺寸均勻的超細(xì)晶板條結(jié)構(gòu)區(qū)域，在此區(qū)域的邊緣出現(xiàn)了晶粒尺寸為亞微米（0.1~0.3um）與納米（<30nm）的超細(xì)晶雙峰板條結(jié)構(gòu)即晶粒尺寸為亞微米級(jí)別的晶粒均勻的分布在尺寸為納米級(jí)的基體中；可使雙相鋯合金表面顯微組織大大細(xì)化；超細(xì)晶雙峰板條組織使材料的強(qiáng)度得到改善，材料的塑性也可顯著提高，進(jìn)而改善了其表面綜合機(jī)械性能。
【專利說明】
一種在鋯合金中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明提供一種在鋯合金中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法，該方法是利用脈沖激光束對(duì)雙相鋯合金材料表面進(jìn)行處理，在工件表面形成改性層組織；屬于激光表面改性技術(shù)領(lǐng)域?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]鋯合金以其較低的熱中子吸收截面，優(yōu)異的耐腐蝕性能以及良好的綜合力學(xué)性能，被常用作水冷核反應(yīng)堆的堆芯結(jié)構(gòu)材料，如燃料包殼、壓力管、支架等。隨著核反應(yīng)堆技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)鋯合金包殼材料的性能提出了更高的要求，包括耐腐蝕性能、力學(xué)性能和輻照尺寸穩(wěn)定性等。而鋯合金的這些性能與其微觀組織(如晶粒的尺寸、織構(gòu)及第二相粒子的尺寸、分布、結(jié)構(gòu)等)密切相關(guān)。并且許多材料的失效是由于材料的表面缺陷引起的。因此，需要對(duì)鋯合金材料進(jìn)行表面強(qiáng)化處理，改變其微觀組織，達(dá)到改善其耐腐蝕性能和綜合機(jī)械性能的效果。
[0003]激光技術(shù)在表面改性中的應(yīng)用即利用高能激光束和材料表面之間的交互作用，使基體材料表面的顯微組織與性能發(fā)生改變，從而改善材料表面的性能。這些性能包括材料的硬度、耐磨抗腐蝕、抗氧化疲勞等。目前，激光表面處理技術(shù)在鋁鎂合金及模具鋼中得到很好的應(yīng)用。如四川工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院的李小汝等，在《熱加工工藝》(2005年，第8期，MS-149 頁) 上發(fā)表的 “9SiCr 鋼表面激光淬火后性能分析”采用激光表面淬火的方法使材料的硬度達(dá)到未經(jīng)表面淬火試件的1.3倍，耐磨性提高了 36.6%。
[0004]通過激光表面處理的方法，通常能得到超細(xì)晶表面組織。超細(xì)晶材料包括納米晶 (〈100nm)與亞微米晶(100?lOOOnm)材料，雖然具有很高的強(qiáng)韌性但其較差的加工硬化能力和塑性卻阻礙了其在工程中的應(yīng)用。但是，超細(xì)晶雙峰結(jié)構(gòu)，即晶粒尺寸為亞微米級(jí)別的晶粒均勾的分布在尺寸為納米級(jí)的基體中，其中納米晶粒提供尚強(qiáng)度，亞微米晶粒提供尚初性。這種結(jié)構(gòu)的存在使材料具有更加優(yōu)異的綜合力學(xué)性能。許多學(xué)者在這方面做了相關(guān)研究，如Wang Y M等在7Vatu_re上發(fā)表的沒igA tensile ductility in a nanostructuredtaJ T2002，419:912)闡述了通過控制二次再結(jié)晶的方法在低溫大塑性變形納米晶Cu中實(shí)現(xiàn)了雙峰晶粒尺寸分布，這種雙峰結(jié)構(gòu)使純Cu的延伸率高達(dá)65%。然而，迄今為止，通過激光表面強(qiáng)化的方法對(duì)鋯合金進(jìn)行表面處理，從而產(chǎn)生雙峰結(jié)構(gòu)的詳細(xì)步驟及主要參數(shù)范圍還尚未見報(bào)道，本發(fā)明將提供一種通過脈沖激光處理鋯合金材料使其獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法步驟及主要參數(shù)范圍，經(jīng)濟(jì)實(shí)用、效率高且性能良好的表面強(qiáng)化工藝。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種在鋯合金中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法，以實(shí)現(xiàn)通過采用脈沖激光設(shè)備對(duì)鋯合金材料進(jìn)行表面強(qiáng)化處理，得到一定深度的改性層，改性層的上方是晶粒尺寸統(tǒng)一的板結(jié)構(gòu)區(qū)域。并在此區(qū)域的邊緣發(fā)現(xiàn)了晶粒尺寸為亞微米(0.1?〇.3um)與納米(〈 30nm)的超細(xì)晶雙峰板條結(jié)構(gòu)。進(jìn)而達(dá)到細(xì)化鋯合金材料的表層組織，同時(shí)提高其強(qiáng)度與塑性等力學(xué)性能的目的。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:首先利用線切割設(shè)備將鋯合金的樣品沿乳向、橫向、法向分別切取尺寸為30mm、15mm和 3mm的工件。并依次選用400#、800#、1000#、1500#和3000#型號(hào)的水磨砂紙將樣品打磨光亮， 然后在拋光液中進(jìn)行電解拋光，拋光電壓為20V，拋光溫度為-30?-20 °C，拋光時(shí)間為40? 60s。電解拋光完成后將工件迅速取出，并分別用清水與無水乙醇清洗工件表面。最后將工件表面吹干，不留水漬痕跡。拋光液可以為現(xiàn)有技術(shù)中的合適液體;本發(fā)明提供一種高氯酸、甲醇和乙二醇單丁醚混合液的拋光液，其體積分?jǐn)?shù)為:5%?15%的高氯酸，65%?85%的甲醇，10%?25%的乙二醇單丁醚。
[0007]將表面清洗處理后的樣品裝夾在配用的夾具上，放入脈沖激光設(shè)備的工作室內(nèi)， 并向工作室內(nèi)通入保護(hù)氣體;如氬氣、氦氣等；啟動(dòng)脈沖激光設(shè)備，加載電壓，對(duì)鋯合金材料的表面進(jìn)行激光表面強(qiáng)化處理。脈沖激光表面強(qiáng)化處理的主要參數(shù)范圍:激光功率20? 600W，能量密度3?50 J/mm2，脈沖寬度2?6ms，離焦量2?4mm，掃描速度5?25mm/s;取出經(jīng)激光強(qiáng)化處理的樣品，檢驗(yàn)工件表面質(zhì)量，適當(dāng)將樣品的表面機(jī)加平整。
[0008]在前述步驟中，樣品表面處理所用電解拋光液體積分?jǐn)?shù)為:5%?15%的高氯酸，65%? 85%的甲醇，10%?25%的乙二醇單丁醚。
[0009]在前述步驟中，工件表面處理所用電解拋光的拋光電壓為20V，拋光溫度為-30?-20°C，拋光時(shí)間為40?60s。[〇〇1〇]在前述步驟中，待樣品放入脈沖激光設(shè)備的工作室內(nèi)后，所充入的惰性保護(hù)氣體為氬氣。
[0011]在前述步驟中，改性層組織的上方是晶粒尺寸統(tǒng)一的超細(xì)晶板條結(jié)構(gòu)區(qū)域，在此區(qū)域邊緣是晶粒尺寸為0.1?0.3um的亞微米與晶粒尺寸<30nm的超細(xì)晶雙峰板條結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸為亞微米級(jí)別的晶粒均勻的分布在尺寸為納米級(jí)的基體中。
[0012]在砂紙將樣品打磨光亮?xí)r，依次選用400#、800#、1000#、1500#和3000#型號(hào)的砂紙。
[0013]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明所提供的一種在鋯合金中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法， 通過脈沖激光表面處理后的鋯合金材料表面形成具有一定深度的改性層組織，改性層的上方是晶粒尺寸統(tǒng)一的超細(xì)晶板條結(jié)構(gòu)區(qū)域。并在此區(qū)域的邊緣發(fā)現(xiàn)了晶粒尺寸為亞微米 (0.1?0.3um)與納米(<30nm)的超細(xì)晶雙峰板條結(jié)構(gòu)，即晶粒尺寸為亞微米級(jí)別的晶粒均勻的分布在尺寸為納米級(jí)的基體中。本發(fā)明所提供的在鋯合金中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法， 是在研究不同參數(shù)下對(duì)Zr-2.5Nb表面強(qiáng)化處理過程中的性能變化規(guī)律的基礎(chǔ)上形成的，測試結(jié)果顯示，通過本發(fā)明所提供的方法，可使雙相鋯合金表面顯微組織大大細(xì)化，并且由于超細(xì)晶雙峰板條織構(gòu)的存在，不僅使材料的強(qiáng)度得到改善，材料的塑性也顯著提高，進(jìn)而改善了其表面綜合機(jī)械性能。該方法還具有操作方便、設(shè)備簡單、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、技術(shù)可靠、效率高、質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，并可實(shí)現(xiàn)較好的經(jīng)濟(jì)效益?！靖綀D說明】
[0014]圖1為實(shí)施例提供鋯合金表面改性層的超細(xì)晶雙峰板料結(jié)構(gòu)組織電子顯微照片；圖2為圖1中的框選區(qū)域圖(局部放大圖)?！揪唧w實(shí)施方式】
[0015]以下將結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0016]本發(fā)明提供了獲得鋯合金超硬表面改性層的方法，其特征在于包括如下步驟: 首先利用線切割設(shè)備將鋯合金材料的樣品沿乳向、橫向、法向按工藝要求的尺寸切取工件，得到立體狀的樣品；然后用砂紙將樣品打磨光亮，如依次選用400#、800#、1000#、 1500#和3000#型號(hào)的水磨砂紙將樣品打磨光亮，之后對(duì)樣品進(jìn)行電解拋光。電解拋光完成后將樣品迅速取出，并分別用清水與無水乙醇清洗工件表面。最后將工件樣品表面吹干，不留水漬痕跡。樣品表面處理所用電解拋光選取的具體參數(shù)為:拋光電壓為20V，拋光溫度為-30?-20°C，拋光時(shí)間為40?60s。電解拋光液可以選用現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的一種具體電解拋光液，其組分和體積分?jǐn)?shù)分別為:5%?15%的高氯酸，65%?85%的甲醇，10%?25%的乙二醇單丁醚。
[0017]之后，將表面清洗處理后的樣品裝夾在配用的夾具上，放入脈沖激光設(shè)備的工作室內(nèi)，并向工作室內(nèi)通入惰性氣體(如氬氣)作為保護(hù)氣體；啟動(dòng)脈沖激光設(shè)備，加載電壓， 對(duì)鋯合金材料的表面進(jìn)行激光表面強(qiáng)化處理。脈沖激光表面強(qiáng)化處理選取的主要參數(shù)范圍:激光功率20?600W，能量密度3?50J/mm2,脈沖寬度2?6ms，離焦量2?4mm，掃描速度5? 25mm/s;在這個(gè)參數(shù)范圍內(nèi)，均能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的。
[0018]最后取出樣品，檢驗(yàn)工件表面質(zhì)量，需要時(shí)對(duì)樣品的表面機(jī)加工以使平整。通過脈沖激光表面處理后的核電用鋯合金材料表面形成具有一定深度的改性層組織，改性層的上方是晶粒尺寸統(tǒng)一的超細(xì)晶板條結(jié)構(gòu)區(qū)域。并在此區(qū)域的邊緣發(fā)現(xiàn)了晶粒尺寸為亞微米與納米的超細(xì)晶雙峰板條結(jié)構(gòu)，即晶粒尺寸為亞微米級(jí)別的晶粒均勻的分布在尺寸為納米級(jí)的基體中。如圖1、2所示。
[0019]實(shí)施例1選取線切割后尺寸為20mm X 40mm X 3mm的Zr-2.5Nb試樣，首先依次選用400#、800#、 1000#、1500#和3000#水磨砂紙將其打磨光亮，然后在拋光液中進(jìn)行電解拋光，拋光電壓為 20V，拋光溫度為-30°C，拋光時(shí)間為40s。電解拋光完成后將工件迅速取出，并分別用清水與無水乙醇清洗工件表面。最后將工件表面吹干，不留水漬痕跡。拋光液為70%甲醇+20%乙二醇單丁醚+10%高氯酸(體積比)。
[0020]將表面清洗處理后的樣品裝夾在專用的夾具上，放入脈沖激光設(shè)備的工作室的工位上，并向工作室內(nèi)充入純度為99.9%的氬氣作為保護(hù)氣體。啟動(dòng)脈沖激光設(shè)備，加載電壓， 對(duì)Zr-2.5Nb材料的表面進(jìn)行脈沖激光表面強(qiáng)化處理。脈沖激光表面強(qiáng)化處理的主要參數(shù)范圍:激光功率500W，能量密度30 J/mm2，脈沖寬度2ms，離焦量2mm，掃描速度lOmm/s;在這個(gè)參數(shù)范圍內(nèi)，均能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的；經(jīng)測試?yán)帽景l(fā)明表面強(qiáng)化處理方法處理后的雙相Zr-2.5Nb表面形成具有一定深度的改性層組織，改性層的上方是晶粒尺寸統(tǒng)一的超細(xì)晶板條結(jié)構(gòu)區(qū)域。并在此區(qū)域的邊緣發(fā)現(xiàn)了晶粒尺寸為亞微米(〇.1?〇.3um)與納米(<30nm)的超細(xì)晶雙峰板條結(jié)構(gòu)，即晶粒尺寸為亞微米級(jí)別的晶粒均勻的分布在尺寸為納米級(jí)的基體中。且改性層深度可通過調(diào)整激光處理參數(shù)進(jìn)行有效控制。[〇〇21] 實(shí)施例2選取線切割后尺寸為20mm X 40mm X 3mm的Zr-2.5Nb試樣，首先依次選用400#、800#、 1000#、1500#和3000#水磨砂紙將其打磨光亮，然后在拋光液中進(jìn)行電解拋光，拋光電壓為 20V，拋光溫度為-25°C，拋光時(shí)間為50s。電解拋光完成后將工件迅速取出，并分別用清水與無水乙醇清洗工件表面。最后將工件表面吹干，不留水漬痕跡。拋光液為75%甲醇+16%乙二醇單丁醚+9%高氯酸(體積比)。[〇〇22]將表面清洗處理后的樣品裝夾在專用的夾具上，放入脈沖激光設(shè)備的工作室的工位上，并向工作室內(nèi)充入純度為99.9%的氬氣作為保護(hù)氣體。啟動(dòng)脈沖激光設(shè)備，加載電壓， 對(duì)Zr-2.5Nb材料的表面進(jìn)行脈沖激光表面強(qiáng)化處理。脈沖激光表面強(qiáng)化處理的主要參數(shù)范圍:激光功率600W，能量密度40 J/mm2，脈沖寬度4ms，離焦量3mm，掃描速度15mm/s;在這個(gè)參數(shù)范圍內(nèi)，均能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的；經(jīng)測試?yán)帽景l(fā)明表面強(qiáng)化處理方法處理后的雙相Zr-2.5Nb表面形成具有一定深度的改性層組織，改性層的上方是晶粒尺寸統(tǒng)一的超細(xì)晶板條結(jié)構(gòu)區(qū)域。并在此區(qū)域的邊緣發(fā)現(xiàn)了晶粒尺寸為亞微米(〇.1?〇.3um)與納米(<30nm)的超細(xì)晶雙峰板條結(jié)構(gòu)，即晶粒尺寸為亞微米級(jí)別的晶粒均勻的分布在尺寸為納米級(jí)的基體中。且改性層深度可通過調(diào)整激光處理參數(shù)進(jìn)行有效控制。
[0023]最后需要說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制技術(shù)方案，盡管
【申請(qǐng)人】參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，那些對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本技術(shù)方案的宗旨和范圍， 均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在鋯合金中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于包括以下步驟:(1)工件的制備:首先利用線切割設(shè)備將鋯合金的樣品沿乳向、橫向、法向按工藝要求的尺寸切取工件， 得到立體狀的樣品；(2)樣品的拋光:將樣品經(jīng)過金相水磨砂紙逐級(jí)打磨平滑光亮，之后對(duì)樣品進(jìn)行電解拋光；電解拋光完 成后將樣品取出，并分別用清水與無水乙醇清洗樣品表面;最后將樣品表面吹干；(3)樣品的脈沖激光處理:將表面處理干凈后的樣品裝夾好，放入脈沖激光設(shè)備的工作室內(nèi)，并向工作室內(nèi)充入 惰性氣體作為保護(hù)氣體;啟動(dòng)脈沖激光設(shè)備，加載電壓，對(duì)鋯合金材料的表面進(jìn)行激光表面 強(qiáng)化處理。脈沖激光表面強(qiáng)化處理的主要參數(shù)范圍:激光功率20?600W，能量密度3?50J/ mm2，脈沖寬度2?6ms，離焦量2?4mm，掃描速度5?25mm/s;(4)取出激光強(qiáng)化處理的樣品，檢查工件表面質(zhì)量;發(fā)現(xiàn)通過脈沖激光表面處理后的 鋯合金材料表面形成具有一定深度的改性層組織。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鋯材中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于:在步驟 (2)中，樣品表面處理所用電解拋光液體積分?jǐn)?shù)為:5%?15%的高氯酸，65%?85%的甲醇，10%? 25%的乙二醇單丁醚。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鋯合金中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于:在步 驟(2)中，工件表面處理所用電解拋光的拋光電壓為20V，拋光溫度為-30?-20°C，拋光時(shí)間 為40?60s。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鋯合金中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于:在步 驟(3)中，待樣品放入脈沖激光設(shè)備的工作室內(nèi)后，所充入的惰性保護(hù)氣體為氬氣。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鋯合金中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于:在步 驟(4)中，改性層組織的上方是晶粒尺寸統(tǒng)一的超細(xì)晶板條結(jié)構(gòu)區(qū)域，在此區(qū)域邊緣是晶粒 尺寸為0.1?0.3um的亞微米與晶粒尺寸<30nm的超細(xì)晶雙峰板條結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸為亞微米級(jí) 別的晶粒均勻的分布在尺寸為納米級(jí)的基體中。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鋯合金中獲得雙峰板條結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于:在砂 紙將樣品打磨光亮?xí)r，依次選用400#、800#、1000#、1500#和3000#型號(hào)的砂紙。
【文檔編號(hào)】C25F3/26GK105951021SQ201610527248
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月6日
【發(fā)明人】柴林江, 王姝儼, 陳寶鳳
【申請(qǐng)人】重慶理工大學(xué)